製備γ,δ-不飽和酮的方法
2023-07-04 18:43:56 3
專利名稱:製備γ,δ-不飽和酮的方法
技術領域:
本發明屬於有機合成領域,具體涉及維生素E的中間體-Y,δ -不飽和酮的合成 方法。
背景技術:
γ, δ-不飽和酮是合成維生素、香料和醫藥的重要中間體,如香葉基丙酮(式I) 和法尼基丙酮(式II)是合成維生素E的重要中間體。
權利要求
1.一種製備通式(I)所示的Y,δ-不飽和酮的方法,該方法包括如下步驟將通式 (II)所示的不飽和醇在鹼金屬醇鹽-有機胺組合鹼催化劑的作用下與乙醯乙酸烷基酯發 生Carroll反應,然後從反應產物中收集得到γ,δ -不飽和酮,反應式如下
2.根據權利要求1所述的方法,其特徵在於,所述鹼金屬醇鹽-有機胺組合鹼催化劑選 自醇鈉-三乙醇胺。
3.根據權利要求1所述的方法,其特徵在於,R3是甲基、乙基或異丙基,優選乙基。
4.根據權利要求1 3中任一項所述的方法,其特徵在於,R1是甲基。
5.根據權利要求1 3中任一項所述的方法,其特徵在於,R2是C6-C11烷基、C6-C11烯 基、C4- 環烷基、C4- 環烷基-C6- "C11焼基。
6.根據權利要求1 3中任一項所述的方法,其特徵在於,R2是2-甲基-2-戊烯基、 2-甲基戊基、2,6- 二甲基-2,6- 二壬烯基、2,6- 二甲基-2-壬烯基或2,6- 二甲基壬基。
7.根據權利要求2所述的方法,其特徵在於,所述鹼金屬醇鹽-有機胺組合鹼催化劑選 自甲醇鈉-三乙醇胺或乙醇鈉-三乙醇胺。
8.根據權利要求7所述的方法,其特徵在於,組合鹼催化劑中甲醇鈉或乙醇鈉與三乙 醇胺的質量比為1 5 1 20。
9.根據權利要求1所述的方法,其特徵在於,組合鹼催化劑的質量為通式(II)不飽和 醇的質量的1 10%。
10.根據權利要求1所述的方法,其特徵在於,通式(II)的不飽和醇與乙醯乙酸烷基酯 的摩爾比為1 0. 8 1 1. 2。
全文摘要
本發明公開了一種製備γ,δ-不飽和酮的新方法,包括如下步驟將不飽和醇在組合鹼催化劑的作用下與乙醯乙酸烷基酯反應,反應產物經收集後可以高收率地得到高純度的目標產物γ,δ-不飽和酮。本發明方法中採用的組合鹼催化劑易於回收套用,反應選擇性高,原料成本得到大幅度的降低,適合工業化生產。
文檔編號C07C45/65GK102115437SQ201010144720
公開日2011年7月6日 申請日期2010年4月12日 優先權日2010年4月12日
發明者劉德銘, 閆靜, 魯向陽 申請人:上海迪賽諾醫藥發展有限公司, 大豐海嘉諾藥業有限公司