一種聚天門冬氨酸的製備方法
2023-07-29 21:30:46
一種聚天門冬氨酸的製備方法
【專利摘要】一種聚天門冬氨酸的合成方法，以天門冬氨酸為原料，在真空條件下，溫度260℃～300℃範圍內，恆溫聚合10h～12h，製得粉末狀聚琥珀醯亞胺；將聚琥珀醯亞胺加入水解釜，同時加入純淨水、NaOH水解，攪拌2～3h，控制在pH6～8範圍內，沉澱、過濾、乾燥後即得聚天門冬氨酸鹽。由於不添加催化劑，避免了無機酸根離子在物料中的存在，從而杜絕了在水解過程中無機鹽的產生，保證了聚天門冬氨酸產品的狀態穩定和使用方便。再有就是該發明在生產過程中的反應速度平穩，降低了設備運轉強度，從而使設備的運轉壽命增加，降低磨損率。
【專利說明】一種聚天門冬氨酸的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化工生產【技術領域】，尤其是涉及一種聚天門冬氨酸的製備方法。
【背景技術】
[0002]聚天門冬氨酸(polyaspartic acid,簡稱PASP)是一種帶有羧酸側鏈的聚胺基酸的水溶性仿生聚合物，既有生物降解性，又具有螯合和分散等功能。在農業上作為植物養分吸收促進劑，可有效地促進植物對營養元素的吸收，降低農業生產成本，提高農作物的產量和品質，減少肥藥流失導致的地表水及地下水體汙染；它可與農藥、肥料並用，提高農藥和肥料的利用率，提高肥料競爭力。
[0003]已知的，聚天門冬氨酸的合成方法主要有兩種:一是以天門冬氨酸為原料熱催化縮聚法製備聚天門冬氨酸；二是以馬來酸(或馬來酸酐)和有機胺(或無機胺)為原料，先合成馬來酸胺，再熱聚成聚琥珀醯亞胺，最後水解得到聚天門冬氨酸，其具體方法又分為普通合成方法和微波輻射合成方法。目前關於聚天門冬氨酸的合成方法的專利較多，專利號為01141663.7的專利公開了一種以天門冬氨酸為原料，在酸性催化劑存在下，在聚合反應器中通入氮氣，水洗、乾燥後製得聚琥珀醯亞胺，然後水解成聚天門冬氨酸。
[0004]但是專利號01141663.7的專利，以天門冬氨酸為原料，經固相聚合反應由中間產物聚琥珀醯亞胺製備聚天門冬氨酸，在聚合中間產物聚琥珀醯亞胺時，由於添加了酸性催化劑，物料中有無機酸根離子如P043-，HPO4 2-，H2PO4 -存在，而聚琥珀醯亞胺要通過水解生成聚天門冬氨酸，則水解的過程中就會產生無機鹽結晶。例如用NaOH水解的過程中，就會產生NaH2PO4、Na2HP04、Na3PO4等鹽類，從而影響聚天門冬氨酸的狀態穩定，使用性能。
【發明內容】
[0005]為了克服【背景技術】中的不足，本發明公開了一種聚天門冬氨酸的製備方法。
[0006]為了實現所述發明目的，本發明採用如下技術方案:
一種聚天門冬氨酸的合成方法，以天門冬氨酸為原料，在真空條件下，溫度2600C~300°C範圍內，恆溫聚合10h~l2h，製得粉末狀聚琥珀醯亞胺；將聚琥珀醯亞胺加入水解釜，同時加入純淨水、NaOH水解，攪拌2~3h，控制在PH6~8範圍內，沉澱、過濾、乾燥後即得聚天門冬氨酸鹽。
[0007]本發明所述真空條件的真空度為0.01~0.1MPa。
[0008]本發明所述攪拌時的攪拌速度為40~60轉/min。
[0009]由於採用了上述技術方案，本發明具有如下有益效果:
所述的聚天門冬氨酸的合成方法，相對於專利號01141663.7的專利，由於不添加酸性催化劑，在沒有催化劑的條件下，使製得的聚天門冬氨酸產品的分子量在可控範圍內，且轉化率為98%~99%，另外，由於不添加催化劑，避免了無機酸根離子在物料中的存在，從而杜絕了在水解過程中無機鹽的產生，保證了聚天門冬氨酸產品的狀態穩定和使用方便。再有就是該發明在生產過程中的反應速度平穩，降低了設備運轉強度，從而使設備的運轉壽命增加，降低磨損率。
【具體實施方式】
[0010]通過下面的實施例可以詳細的解釋本發明，公開本發明的目的旨在保護本發明範圍內的一切技術改進。
[0011]實施例1
以天門冬氨酸為原料，在真空度0.01MPa條件下，溫度260°C內，恆溫聚合10h，製得粉末狀聚琥珀醯亞胺；將聚琥珀醯亞胺加入水解釜，同時加入純淨水、NaOH水解，攪拌2h，控制在PH6既得聚天門冬氨酸鹽。
[0012]實施例2
以天門冬氨酸為原料，在真空度0.05MPa條件下，溫度280°C內，恆溫聚合llh，製得粉末狀聚琥珀醯亞胺；將聚琥珀醯亞胺加入水解釜，同時加入純淨水、NaOH水解，攪拌2h，控制在PH8既得聚天門冬氨酸鹽。
[0013]實施例3
以天門冬氨酸為原料，在真空度0.1MPa條件下，溫度300°C內，恆溫聚合12h，製得粉末狀聚琥珀醯亞胺；將聚琥珀醯亞胺加入水解釜，同時加入純淨水、NaOH水解，攪拌2h，控制在PH7既得聚天門冬氨酸鹽。
[0014]上述實施例生產的聚天門冬氨酸的轉化率是98%_99%，技術指標均符合HG/T3822-2006的行業標準。`
[0015]本發明未詳述部分為現有技術。
【權利要求】
1.一種聚天門冬氨酸的合成方法，其特徵是:以天門冬氨酸為原料，在真空條件下，溫度260°C ~300°C範圍內，恆溫聚合10tTl2h，製得粉末狀聚琥珀醯亞胺；將聚琥珀醯亞胺加入水解釜，同時加入純淨水、NaOH水解，攪拌2~3h，控制在PH6~8範圍內，沉澱、過濾、乾燥後即得聚天門冬氨酸鹽。
2.如權利要求1所述的聚天門冬氨酸的合成方法，其特徵是:所述真空條件的真空度為 0.01 ~0.1MPa0
3.如權利要求1所述的聚天門冬氨酸的合成方法，其特徵是:所述攪拌時的攪拌速度為40~60轉/min。·
【文檔編號】C08G73/10GK103819673SQ201410039399
【公開日】2014年5月28日 申請日期:2014年1月27日 優先權日:2014年1月27日
【發明者】楊現斌, 底建濤 申請人:洛陽採潤環保材料有限公司