吸附－膜分離耦合工藝由蓮子芯提取液提取蓮心鹼的方法
2023-07-21 02:40:26 1
專利名稱：吸附－膜分離耦合工藝由蓮子芯提取液提取蓮心鹼的方法
技術領域：
本發明涉及一種吸附—膜分離耦合工藝由蓮子芯提取液提取蓮心鹼的方法，屬於蓮心鹼的提取技術。
背景技術：
膜分離技術是利用天然或人工合成的、具有選擇透過性的薄膜，以外界能量或化學位差為推動力，對雙組分或多組分體系進行分級、分離、提純或濃縮的技術。超濾作為一種新型的分離提純方法，可以在不加入第三種介質的情況下，實現分離目的，溫和的分離條件為有效分離熱敏性物質提供了新途徑。
與蒸餾，萃取，離心等傳統分離方法相比，現有的超濾分離法具有很多突出的優點，比如低溫操作；無需外加其他物質，節約資源，保護環境；選擇性高；溶液中有機物和無機物的分離；可實現連續和自動化操作，易與其它過程耦合，裝置和操作簡單，周期短等。將超濾應用於中藥體系也表現出顯著的優點。超濾法在中藥製劑工藝中的應用，雖然表現出許多獨特的優點，但還存在以下幾個方面的主要問題(1)中藥體系複雜，在操作時易被汙染或堵塞，造成通量銳減。因此，料液的預處理成了膜技術應用的關鍵；(2)中藥體系與膜過程的特異性差，使得選擇膜過程存在一定的盲目性，使得膜並不能很好的發揮作用；(3)在中藥應用領域膜過程與其它分離過程結合性差，膜在中藥生產中的所起的作用不顯著，因而阻礙了膜過程在這個領域中的推廣應用。。
總蓮心鹼是蓮子芯中酚性生物鹼的主要部分。主要有效成分是蓮心鹼(liensinine)、異蓮心鹼(isoliensinine)和甲基蓮心鹼(neferine)(後文中以總蓮心鹼代替)。總蓮心鹼是通過對蓮子芯提取液分離純化得到的，但是在分離提純過程中，其主要雜質成分葉綠素很難除去，應用傳統的溶劑提取法，試劑消耗多、處理周期長、效率低。
在蓮心鹼提取液中需要去除的無效成分葉綠素，相對分子量在900道爾頓左右，而有效成分總蓮心鹼相對分子量在600道爾頓左右，直接將膜分離法應用於該體系存在困難。由此可知對於分子量差別很小的分離體系，只有增大兩種物質分子在尺寸上的差別，才有可能應用膜分離方法。增大兩種物質分子在尺寸上的差別可有如下兩種方法(1)化學法，通過化學反應在其中一種分子上接上一種分子量較大的分子；(2)物理法，改變溶劑組成，使物質在溶劑中的存在狀態發生改變，如多個分子聚集成簇。在本工藝中採用物理法改變溶液狀態，增大葉綠素和蓮心鹼存在的差別，結合吸附，將兩者有效地分離。
發明內容
本發明的目的在於提供一種吸附—膜分離耦合工藝由蓮子芯提取液提取蓮心鹼的方法。該方法簡單易行，提取蓮心鹼提取率高。
本發明是通過下述技術方案加以實現的。一種吸附—膜分離耦合工藝由蓮子芯提取液提取蓮心鹼的方法，其特徵在於包括以下步驟1以總蓮心鹼質量含量為0.2％～0.4％的原料醇提液為原料液，在減壓下，於50～60℃回收乙醇，在殘留液中加入1％～10％稀鹽酸，調節pH值1～4。
2在步驟1)得到的酸液中，加入活性炭、活性白土或脫脂棉，吸附5～10分鐘，減壓過濾，收集濾液。採用孔徑為0.22μm的醋酸纖維素膜，在0.1MPa下，對濾液進行微濾，收集透過液。
3用濃氨水調節步驟2)得到透過液pH值8～10，經減壓過濾收集濾餅。
4利用索氏提取器將步驟3)得到的濾餅以乙酸乙酯為溶劑溶解，將得到的溶解液經減壓濃縮，真空乾燥得到總蓮心鹼。
本發明的優點在於操作過程簡單易行，所提取蓮心鹼提取率高達0.833％。
具體實施例方式
實施例一取400ml含總蓮心鹼0.35％的原料醇提液放入燒瓶中，在壓力為0.02MPa，溫度為60℃下利用旋轉蒸發器回收乙醇，採用1％稀鹽酸調節殘留液pH值至1～2，得到酸化殘液(A)。
稱取1.5克活性碳，將其加入上述酸液中，攪拌10分鐘，後減壓過濾，收集濾液。採用0.22μm的醋酸纖維素膜，在0.1MPa下對濾液進行微濾，收集透過液(B)用濃氨水調節透過液pH值到8.5，減壓過濾收集濾餅。
用乙酸乙酯，通過索氏提取，對上述濾餅進行精製。得到的提取液經減壓濃縮，得到最終產品。將所得產品溶於乙醇中，配置成一定濃度的溶液，利用HPLC測定有效產物濃度。
通過該路線製備的成品中經測定，總蓮心鹼提取率達到0.810％，成分含量達到85.35％。
實施例二取400ml含總蓮心鹼0.2％的原料醇提液放入燒瓶中，在壓力為0.015MPa，溫度為50℃下利用旋轉蒸發器回收乙醇，採用1％稀鹽酸調節殘留液pH值至2～3，得到酸化殘液(A)。
稱取2克活性白土，將其加入上述酸化殘液中，攪拌10分鐘，後減壓過濾，收集濾液。採用0.22μm的醋酸纖維素膜，在0.1MPa下對濾液進行微濾，收集透過液(B)用濃氨水調節透過液pH值到8.5，減壓過濾收集濾餅。
用乙酸乙酯，通過索氏提取，對上述固體進行精製。得到的提取液經減壓濃縮，得到最終產品。將所得產品溶於乙醇中，配置成一定濃度的溶液，利用HPLC測定有效產物濃度。
通過該路線製備的成品中經測定，總蓮心鹼提取率達到0.815％，成分含量達到86.35％。
實施例三取400ml含總蓮心鹼0.4％的原料醇提液放入燒瓶中，在壓力為0.02MPa，溫度為60℃下利用旋轉蒸發器回收乙醇，採用1％稀鹽酸調節殘留液pH值至2～3，得到酸化殘液(A)。
稱取1.0克脫脂棉，將其加入上述酸化殘液中，攪拌10分鐘，後減壓過濾，收集濾液。採用0.22μm的醋酸纖維素膜，在0.1MPa下對濾液進行微濾，收集透過液(B)。
用濃氨水調節透過液pH值到8.5，減壓過濾收集濾餅。
用乙酸乙酯，通過索氏提取，對上述濾餅進行精製。得到的提取液經減壓濃縮，得到最終產品。將所得產品溶於乙醇中，配置成一定濃度的溶液，利用HPLC測定有效產物濃度。
通過該路線製備的成品中經測定，總蓮心鹼提取率達到0.833％，成分含量達到87.35％。
權利要求
1.一種吸附—膜分離耦合工藝由蓮子芯提取液提取蓮心鹼的方法，其特徵在於包括以下步驟1)以總蓮心鹼質量含量為0.2％～0.4％的原料醇提液為原料液，在減壓下，於50～60℃回收乙醇，在殘留液中加入1％～10％稀鹽酸，調節pH值1～4；2)在步驟1)得到的酸液中，加入活性炭、活性白土或脫脂棉，吸附5～10分鐘，減壓過濾，收集濾液。採用孔徑為0.22μm的醋酸纖維素膜，在0.1MPa下，對濾液進行微濾，收集透過液；3)用濃氨水調節步驟2)得到透過液pH值8～10，經減壓過濾收集濾餅；4)利用索氏提取器將步驟3)得到的濾餅以乙酸乙酯為溶劑溶解，將得到的溶解液經減壓濃縮，真空乾燥得到總蓮心鹼。
全文摘要
本發明公開了一種吸附－膜分離耦合工藝由蓮子芯提取液提取蓮心鹼的方法，屬於蓮心鹼的提取技術。該方法過程包括，以總蓮心鹼質量含量為0.2％～0.4％的原料醇提液為原料液，在減壓下，於50～60℃回收乙醇，在殘留液中加入1％～10％稀鹽酸，調節pH值1～4；在得到的酸液中，加入活性炭、活性白土或脫脂棉，吸附5～10分鐘，減壓過濾，收集濾液。採用孔徑為0.22μm的醋酸纖維素膜，在0.1MPa下，對濾液進行微濾，收集透過液；用濃氨水調節透過液pH值8～10，經減壓過濾收集濾餅；利用索氏提取器將得到的濾餅以乙酸乙酯為溶劑溶解，將得到的溶解液經減壓濃縮，真空乾燥得到總蓮心鹼。本發明的優點在於操作過程簡單易行，所提取蓮心鹼提取率高達0.833％。
文檔編號C07D217/00GK1660813SQ20041009402
公開日2005年8月31日 申請日期2004年12月27日 優先權日2004年12月27日
發明者姜忠義, 吳洪, 王豔強, 王婷, 王姣 申請人:天津大學