一種可實時觀察晶體生長狀況的晶體生長爐的製作方法
2023-12-03 20:22:51 1
專利名稱：一種可實時觀察晶體生長狀況的晶體生長爐的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種可實時觀察晶體生長狀況的晶體生長爐，更確切地說涉及採用布裡奇曼法從熔體中生長晶體的一種晶體生長爐，特別是涉及一種可實時觀察晶體生長狀況的布裡奇曼法晶體生長爐，屬於晶體生長技術領域。
背景技術：
從熔體中生長單晶體的方法中常用的有提拉法、布裡奇曼法、溫度梯度法等。布裡奇曼法由於具有設備和操作較為簡單的優點得到廣泛的應用。在用布裡奇曼法生長晶體的過程中，固液界面的形狀對於結晶質量的好壞影響很大，一般人們追求的理想狀況應該是凸的固液界面，至少應該是平的界面，而凹的界面常被認為是導致氣泡、位錯、雲層夾雜等晶體缺陷的根源。
然而在目前普通採用的晶體生長布裡奇曼爐中，固液界面是處於爐內高溫區域，由於爐壁是由不透光的耐火材料和金屬製作的，固不可能從外面觀察到爐內的狀況。另外，若簡單地在爐壁上打一個觀察孔，則必然破壞熱場的對稱性，不利於晶體生長。
實用新型內容本實用新型的目的是對傳統的布裡奇曼法晶體生長爐進行改進，以便實現晶體生長過程的實時觀察，從而生長出高質量的晶體。
本實用新型的核心是對在爐體上增加觀察窗以後晶體爐的整體熱學結構進行了專門設計和布局。在單獨加熱控溫的上下兩溫區之間插入了一塊導熱性能良好的氧化鋁陶瓷環，以增強生長區的徑向散熱，陶瓷環上有一處內寬外窄的缺口，與爐壁上的觀察窗口相對，以便在晶體生長過程中通過該窗口觀察到爐內狀況。在該觀察窗口內鑲嵌有導光玻璃塊，既保證了窗口的透光性，又可以減小爐體開窗口帶來的溫度場不對稱性等負面影響。同時，為了與上述增強了的生長區徑向散熱相適應，適當增強了晶體和坩鍋底部的散熱，採用了導熱性良好的陶瓷棒作支座，託住安放料管安瓿瓶的坩鍋，使晶體成核及生長溫度場更趨合理和穩定。
與其它晶體生長爐相比，透過本晶體生長爐窗口可以很好地實時觀察到生長中晶體的固液界面，使操作人員易於控制和調整晶體生長參數，從而可以生長出完整不開裂、透明的好晶體。
圖1一種可實時觀察晶體生長狀況的晶體生長爐(1)上加熱爐體；(1A)上加熱器；(2)下加熱爐體；(2A)下加熱器；(3)氧化鋁陶瓷環；(4)導光玻璃塊；(5)陶瓷棒；(5A)測溫熱偶孔；(5B)測溫熱偶頂端；(5C)陶瓷棒上部；(6)石英坩鍋；(6A)石英坩鍋中部；(6B)密封石英坩鍋底管；(6C)石英坩鍋底管空間；(7)料管安瓿瓶；(7A)熔體原料圖2陶瓷環平面圖具體實施方式
本實用新型的具體結構由附圖1繪出。整個晶體生長爐主要由上加熱爐體(1)及其電加熱器(1A)和下加熱爐體(2)及其電加熱器(2A)組成，兩個加熱爐體之間夾有導熱性能良好的氧化鋁陶瓷環(3)，上溫區加熱爐體與陶瓷環之間，陶瓷環與下加熱爐體之間均墊有隔熱層。陶瓷環的平面示意圖見圖2，它的一邊開有一個內寬外窄的狹縫，用於鑲嵌導光玻璃塊(4)。本晶體生長爐採用坩鍋下降布裡奇曼法生長晶體，從下加熱爐底孔向上插入陶瓷棒(5)，用來增強晶體中心部位的散熱。該陶瓷棒中心有一軸向通孔(5A)用來容納測溫熱偶，測溫熱偶的頂端(5B)用無機膠牢固粘接在熱偶孔的頂部。陶瓷棒的上部(5C)有一個直徑為15mm，深度為60mm的孔，用於容納形如漏鬥的石英坩鍋(6)的底部(6B)插入，坩鍋的中間部位(6A)呈頂角約為90℃的倒錐體，坩鍋底部封閉，內有管狀空間(6C)用於增強料管安瓿瓶(7)的尖底部位輻射散熱作用。安瓿瓶(7)內密封有熔體原料(7A)用於生長晶體。
在晶體生長過程中，陶瓷棒(5)以0.5～5rpm轉速旋轉，同時以1～5mm/hr的速度下降。透過爐壁上的觀察窗口可實時清楚地看到生長過程中晶體的狀況，熔體的狀況以及固液界面的狀況。晶體生長過程中，上溫區溫度範圍為850～1200℃，下溫區溫度範圍為400～1000℃，通過調整和控制上、下加熱爐的溫度曲線，可以獲得平整的固液界面，使晶體穩定地生長。下面通過實施例來說明本實用新型的方案。
實施例 一種可實時觀察晶體生長狀況的LaCl3晶體生長爐。
晶體生長爐上下爐體的爐管均為內徑Φ50mm的剛玉管，加熱爐絲功率均為1.5kw，加熱的高度均為280mm。熱電偶均在兩加熱區的中部。兩爐管之間夾墊氧化鋁陶瓷環的厚度為15mm。
料管安瓿瓶內裝入LaCl3(5％CeCl3)原料晶塊抽真空後密封放入坩鍋中進行晶體生長。按附圖所示放置坩鍋。支撐固定石英坩鍋的陶瓷棒外經為Φ35mm，陶瓷棒用一直流電機驅動旋轉，轉速為lrpm，陶瓷棒安裝在一自動緩慢下降的支座上，下降速度為2mm/hr。晶體生長過程中，上溫區溫度範圍為900～1000℃，下溫區溫度範圍為700～800℃，整個長晶過程經歷升溫、熔料、長晶、降溫過程歷時約100小時，可生長出無色透明，結晶質量優良的鈰摻雜的LaCl3晶體。該晶體用作閃爍體與光電倍增管一起構成X射線、γ射線探頭在核工業及核醫學等領域有廣泛的應用。
權利要求1.一種可實時觀察晶體生長狀況的晶體生長爐其特徵在於該晶體生長爐上下兩溫區之間安裝有氧化鋁陶瓷環，爐壁上有一觀察窗口，爐內下部裝有可上下移動的陶瓷棒支座。
2.按權利要求1所述的晶體生長爐，其特徵在於所述氧化鋁陶瓷環上有一處內寬外窄的缺口。
3.按權利要求1和2所述的晶體生長爐，其特徵在於所述觀察窗口內裝有導光玻璃塊，該玻璃塊鑲嵌於氧化鋁陶瓷環的缺口處。
4.按權利要求1所述的晶體生長爐，其特徵在於所述陶瓷棒支座系採用導熱性能良好的陶瓷棒作成，且棒中心有一容納測溫熱偶的軸向通孔。
專利摘要本實用新型提供了一種可實時觀察晶體生長狀況的晶體生長爐。用該晶體生長爐可對布裡奇曼坩鍋下降法晶體生長過程進行實時觀察。該晶體生長爐爐壁上有一觀察窗口，透過該觀察窗和導光玻璃可以觀察到爐內晶體生長狀況。為適應增加了觀察窗後溫度場的改變，在兩溫區之間插入了一塊導熱性能良好的氧化鋁陶瓷環，以增強生長區的徑向散熱；陶瓷環上有一處內寬外窄的缺口，用於鑲嵌觀察用導光玻璃塊；坩鍋底部採用了導熱性良好的陶瓷棒作支座，以增強晶體中心部位的散熱。用該晶體生長爐可以獲得平整的固液界面，使晶體穩定地生長。
文檔編號C30B11/00GK2851293SQ200520113868
公開日2006年12月27日 申請日期2005年7月21日 優先權日2005年7月21日
發明者郝佳 申請人:北京工物科技有限責任公司