一種摻鋁氧化鋅導電薄膜的製備方法與流程
2023-12-03 19:44:31
本發明涉及導電薄膜領域，具體涉及一種摻鋁氧化鋅導電薄膜的製備方法。
背景技術：
近些年透明導電氧化物薄膜一直是光電領域的熱點，其中ITO薄膜是目前研究和應用最廣泛的透明導電氧化物(TCO)薄膜，因其良好的光電特性而被廣泛應用於各種光電器件，但因原材料價格昂貴、銦資源稀少且對環境造成汙染，從而限制了它的發展和應用。
據初步測算，到2020年世界範圍內TCO玻璃基板的需求量將超過12億平方米。現有產業界廣泛應用的透明導電膜主要包括氧化銦錫(縮寫ITO)，氧化鋅鋁(縮寫AZO)和氟摻雜氧化錫(縮寫FTO)三大類。其中ITO因大量使用昂貴的銦材料，使其應用受到極大限制。FTO和AZO體系的光電性能接近ITO水平，在平板顯示器中得到部分應用，但是FTO和AZO的製備過程中需要引入高溫工藝，對生產條件要求比較高，因此對FTO和AZO的廣泛應用造成了限制。
摻鋁氧化鋅(AZO)薄膜不僅具有與ITO相媲美的光電特性，而且具有資源豐富、材料無毒、在氫等離子體中化學穩定性好、成本低廉以及耐磨損等優勢，因此AZO薄膜被視為替代ITO薄膜的最佳候選材料，繼而在國內外掀起了研究熱潮。
AZO透明導電薄膜性能與靶材性能密切相關。靶材成分均勻性直接決定所製備薄膜的成分均勻性；靶材晶體結構、晶粒大小及其均勻性則與磁控濺射過程中薄膜生長速度直接相關，因此，為保證濺射薄膜具有較低的電阻率、高的透明性以及薄膜厚度的均勻性，所使用的靶材無論是成分還是晶體取向都必須具有好的均勻性，具備高密度及低的體電阻率。高密度的靶材具有較低的電阻率、較高的熱導率，可在較低基片溫度下濺射而獲得低電阻率、高光透射率的薄膜，低的體電阻率能提高濺射速率。
技術實現要素：
本發明提供一種摻鋁氧化鋅導電薄膜的製備方法，該製備方法簡單易操作，設備要求低、製備簡單、重複性好的優點，該製備方法優化了晶體結構和表面形貌，增強導電薄膜的光電特性，提高薄膜穩定性，從而完善薄膜性能、降低反應溫度、提高控制精度、降低製備成本和適應大規模生產。
為了實現上述目的，本發明提供了一種摻鋁氧化鋅導電薄膜的製備方法，該方法包括如下步驟：
（1）製備靶材
將原料粉氧化鉻粉與摻鋁氧化鋅粉混合，摻雜的氧化鉻的質量含量為0.5％，然後對原料粉體進行球磨處理，得到粒度細而均勻的類球形顆粒；
將處理過的粉末進行裝模；
裝模後進行冷等靜壓，壓力範圍100MPa-200MPa，而後進行燒制，燒制溫度範圍為1200℃-1500℃；
燒制後得到半成品，靜置冷卻後對半成品進行機械加工，確保內外曲面光滑平整，得到鉻元素摻雜摻鋁氧化鋅的旋轉靶材。
（2）處理襯底
研磨拋光並清洗SiO2襯底，備用；
（3）採用磁控濺射法，將所述鉻元素摻雜摻鋁氧化鋅的旋轉靶材在所述襯底上製成導電薄膜；
磁控濺射製成導電薄膜的具體條件為，濺射腔壓強1-5Pa，濺射腔氣氛為氬氣或氮氣或氬氫混合氣，襯底溫度為100-300℃，濺射功率為5-8W/cm2，沉積速率為10-100nm/min，濺射時間為2-4h。
優選的，在所述步驟（2）中，所述研磨拋光，可將襯底先在600目的金剛石砂輪盤上進行粗磨10min，然後在1200目的金剛石砂輪盤上進行細磨10min，再用W2.5的金剛石拋光粉進行拋光至試樣表面均勻光亮，所述超聲清洗，可將研磨拋光後的襯底按以下順序清洗，丙酮超聲清洗5min→無水乙醇超聲清洗5min→烘乾待用，所述離子源清洗，可採用霍爾離子源對襯底進行清洗5min，壓強為2×10-2Pa，襯底溫度為300℃，氬氣通量為10sccm，偏壓為-100V，陰極電流為29.5A，陰極電壓為19V，陽極電流為7A，陽極電壓為80V，以清除襯底表面的吸附氣體以及雜質，提高濺射層與襯底的結合強度以及成膜質量。
具體實施方式
實施例一
將原料粉氧化鉻粉與摻鋁氧化鋅粉混合，摻雜的氧化鉻的質量含量為0.5％，然後對原料粉體進行球磨處理，得到粒度細而均勻的類球形顆粒； 將處理過的粉末進行裝模； 裝模後進行冷等靜壓，壓力範圍100MPa，而後進行燒制，燒制溫度範圍為1200℃℃； 燒制後得到半成品，靜置冷卻後對半成品進行機械加工，確保內外曲面光滑平整，得到鉻元素摻雜摻鋁氧化鋅的旋轉靶材。
研磨拋光並清洗SiO2襯底，備用。所述研磨拋光，可將襯底先在600目的金剛石砂輪盤上進行粗磨10min，然後在1200目的金剛石砂輪盤上進行細磨10min，再用W2.5的金剛石拋光粉進行拋光至試樣表面均勻光亮，所述超聲清洗，可將研磨拋光後的襯底按以下順序清洗，丙酮超聲清洗5min→無水乙醇超聲清洗5min→烘乾待用，所述離子源清洗，可採用霍爾離子源對襯底進行清洗5min，壓強為2×10-2Pa，襯底溫度為300℃，氬氣通量為10sccm，偏壓為-100V，陰極電流為29.5A，陰極電壓為19V，陽極電流為7A，陽極電壓為80V，以清除襯底表面的吸附氣體以及雜質，提高濺射層與襯底的結合強度以及成膜質量。
採用磁控濺射法，將所述旋轉靶材在所述襯底上製成所述導電薄膜；磁控濺射製成所述鉻鉭摻雜二氧化鈦膜的具體條件為，濺射腔壓強1Pa，濺射腔氣氛為氬氣或氮氣或氬氫混合氣，襯底溫度為100℃，濺射功率為5W/cm2，沉積速率為10nm/min，濺射時間為2h。
實施例二
將原料粉氧化鉻粉與摻鋁氧化鋅粉混合，摻雜的氧化鉻的質量含量為0.5％，然後對原料粉體進行球磨處理，得到粒度細而均勻的類球形顆粒； 將處理過的粉末進行裝模； 裝模後進行冷等靜壓，壓力範圍200MPa，而後進行燒制，燒制溫度範圍為1500℃； 燒制後得到半成品，靜置冷卻後對半成品進行機械加工，確保內外曲面光滑平整，得到鉻元素摻雜摻鋁氧化鋅的旋轉靶材。
研磨拋光並清洗SiO2襯底，備用。所述研磨拋光，可將襯底先在600目的金剛石砂輪盤上進行粗磨10min，然後在1200目的金剛石砂輪盤上進行細磨10min，再用W2.5的金剛石拋光粉進行拋光至試樣表面均勻光亮，所述超聲清洗，可將研磨拋光後的襯底按以下順序清洗，丙酮超聲清洗5min→無水乙醇超聲清洗5min→烘乾待用，所述離子源清洗，可採用霍爾離子源對襯底進行清洗5min，壓強為2×10-2Pa，襯底溫度為300℃，氬氣通量為10sccm，偏壓為-100V，陰極電流為29.5A，陰極電壓為19V，陽極電流為7A，陽極電壓為80V，以清除襯底表面的吸附氣體以及雜質，提高濺射層與襯底的結合強度以及成膜質量。
採用磁控濺射法，將所述旋轉靶材在所述襯底上製成所述導電薄膜；磁控濺射製成所述鉻鉭摻雜二氧化鈦膜的具體條件為，濺射腔壓強5Pa，濺射腔氣氛為氬氣或氮氣或氬氫混合氣，襯底溫度為300℃，濺射功率為8W/cm2，沉積速率為100nm/min，濺射時間為4h。