4,4′-二氨基二苯醚含量測定方法
2023-11-03 16:52:32 1
專利名稱:4,4′-二氨基二苯醚含量測定方法
技術領域:
本發明涉及一種化工產品的測定方法,具體涉及一種4,4' - 二氨基二苯醚含量測定方法。
背景技術:
目前,4,4' - 二氨基二苯醚含量測定方法使用的是滴定法,該方法操作複雜繁瑣,很難掌握,且準確度低,這樣就不能精確的測量出4,4' - 二氨基二苯醚的含量,費時費力不說,還給企業帶來經濟損失。
發明內容
本發明的目的就是針對現有技術存在的缺陷,提供一種結構簡單、成本低廉、測量精度高的4,4' -二氨基二苯醚含量測定方法。其技術方案為將取得的樣品在溶劑中溶解後,利用氣相色譜儀,使4,4' -二氨基二苯醚及其它組分在相應的柱子中得到分離,由氫火焰微電流放大器放大,並由色譜工作站記錄色譜圖,從而得到4,4_ 二氨基二苯醚及其它組分的含量。本發明所需條件和材料如下I、試劑和材料I. I氮氣純度大於99. 99%。I. 2氫氣純度大於99. 99%。I. 3空氣經分子篩、娃膠充分乾燥和淨化。2、儀器和設備2. I氣相色譜儀儀器靈敏度與穩度性應符合GB9722的規定。2. 2檢測器氫火焰離子化檢測器。2. 3記錄儀色譜工作站或各類合適的色譜數據處理機。2. 4進樣器1 y L微量注射器。2. 5色譜柱固定液HP-5,大口徑毛細管柱,內徑0. 45mm,長30m。3、色譜儀操作條件3. I 柱室溫度180-220 °C3. 2 檢測器溫度250-280°C3.3 進樣溫度250-280 V3. 4 載氣(氮氣)流量4ml/min3. 5 氫氣400-700ml/min3. 6 隔膜清洗2ml/min3. 7 進樣量0. 5 U I
具體實施方式
稱取ODA樣品0. 3g於IOml容量瓶中,(稱準至0. OOOlg)置於IOml溶劑,搖勻,
放置溶解後,用I U I進樣器吸取0. 5 Ul試樣注入色譜儀中進行分析,色譜工作站將自動列印出結果。對同一樣品,均用兩次測得的算術平均值表示結果。本發明對4,4-二氨基二苯醚含量的檢測有操作簡單速度快,準確度高,可重複性好的優點,相比滴定法對操作人員的熟練要求程度低,更容易推廣。·
權利要求
1.4,4' - 二氨基二苯醚含量測定方法,其特徵在於將取得的樣品在溶劑中溶解後,利用氣相色譜儀,使4,4' -二氨基二苯醚及其它組分在相應的柱子中得到分離,由氫火焰微電流放大器放大,並由色譜工作站記錄色譜圖,從而得到4,4_ 二氨基二苯醚及其它組分的含量。
全文摘要
本發明提供一種4,4′-二氨基二苯醚含量測定方法。其技術方案為將取得的樣品在溶劑中溶解後,利用氣相色譜儀,使4,4′-二氨基二苯醚及其它組分在相應的柱子中得到分離,由氫火焰微電流放大器放大,並由色譜工作站記錄色譜圖,從而得到4,4-二氨基二苯醚及其它組分的含量。本發明對4,4-二氨基二苯醚含量的檢測有操作簡單速度快,準確度高,可重複性好的優點,相比滴定法對操作人員的熟練要求程度低,更容易推廣。
文檔編號G01N30/02GK102749398SQ20121025124
公開日2012年10月24日 申請日期2012年7月12日 優先權日2012年7月12日
發明者唐銘一, 巴廣芝, 張巨勇, 李廣志, 李廣琛 申請人:東營市冠森絕緣製品有限公司