一種能譜分析的樣品製備方法
2023-11-11 14:55:42 1
一種能譜分析的樣品製備方法
【專利摘要】一種能譜分析的樣品製備方法，其特徵是製備方法步驟如下：將瑪瑙缽體及磨棒用無水乙醇擦洗乾淨，將樣品置於瑪瑙缽中研磨，使樣品粉碎並充分混合；將對偶件用乙醇清洗乾淨；切取鋁片或鋼片，一面粘雙面膠並朝上，將其放置在一個對偶件上，取樣品置於雙面膠上，將另一個對偶件放在粉末上；將對偶件置於壓力機，壓力為100~200KPa/cm2壓制，卸載後，取出對偶件，拿下鋁片；去除鋁片周圍多餘的粉末，即可用於能譜測試。本發明的方法簡便、易操作，技術成本低，製成的樣品表面平整，易於能譜分析，有助於解決當粉末量較少時的樣品製備問題，適用於0.05~5g的粉末樣品。
【專利說明】一種能譜分析的樣品製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種樣品的製備方法，特別涉及一種粉末樣品的製備方法。
【背景技術】
[0002]能譜分析儀是一種常用的微區成分分析儀器，一般配備在掃描電鏡上使用。可以對固體樣品的微區進行定量分析，在金屬學、材料學、生物學及醫學、法學鑑別、礦物學鑑定和地質系統研究等領域有著廣泛的應用。
[0003]能譜分析要求樣品儘量平整，才能得到準確的數據。粉末狀的樣品進行成分分析時，如果不進行樣品處理，在掃描電鏡下是一個一個的顆粒，無法對整體樣品的成分做出準確的測試，尤其是當粉末樣品的成分分布不均勻時，所以，粉末樣品的樣品製備是進行能譜分析，得出準確結果的前提。尤其是在進行失效分析時，經常碰到在失效零件上刮下來的少量粉末狀樣品。
【發明內容】
[0004]本發明的目的在於提供一種粉末樣品的製備方法，本發明方法簡便、易操作，技術成本低，製成的樣品表面平整，易於能譜分析，有助於解決當粉末量較少時的樣品製備問題。
[0005]本發明的粉末樣品的製備方法步驟如下:
粉末研磨:將瑪瑙缽體及磨棒用無水乙醇擦洗乾淨，將樣品置於瑪瑙缽中研磨，使樣品粉碎並充分混合；
對偶件清洗:將對偶件用乙醇清洗乾淨；
粉末固定:切取鋁片或鋼片，一面粘雙面膠並朝上，將其放置在一個對偶件上，取樣品置於雙面膠上，將另一個對偶件放在粉末上；
壓片:將對偶件置於壓力機，壓力為10(T200KPa/Cm2壓制，卸載後，取出對偶件，拿下鋁
片;
清理表面:去除鋁片周圍多餘的粉末，即可用於能譜測試。
[0006]壓片是製備方法中最重要的一個步驟，而壓力是製備成功的關鍵點，壓力太大，則鋁片和粉末發生混合，幹擾試驗結果；壓力太小，則不能成型。
[0007]使用壓力機並通過對偶件將粉末壓成片狀聚集試樣，有利於對粉末樣品進行制樣，便於檢測。本發明方法簡便、易操作，技術成本低，製成的樣品表面平整，易於能譜分析，可廣泛應用於粉末的能譜分析樣品製備，適用於0.05飛g的粉末樣品。
【具體實施方式】
[0008]粉末研磨:將瑪瑙缽體及磨棒用無水乙醇擦洗乾淨，保證瑪瑙缽及磨棒的清潔無汙染，將粉末狀樣品或者近似粉末狀樣品用乾淨的小勺小心放入小號瑪瑙缽中，利用磨棒對樣品進行研磨，使樣品充分混合均勻，粉碎為粉末樣品。[0009]對偶件清洗:Φ30ι?πιΧ30πιπι的兩個鋼製對偶件用分析純乙醇清洗乾淨,重點在對偶件的兩個對偶面一定要乾淨不受汙染，可以用脫脂棉蘸取乙醇擦洗。
[0010]粉末固定:切取IOmmXlOmm的鋁片或鋼片，一面粘雙面膠並朝上，將其放置在一個對偶件上，用乾淨的樣品勺取適量粉末撒在雙面膠上，將另一個對偶件放在粉末上，準備壓片。
[0011]壓片:將對偶件放入手動壓力機的中心位置，搖動手杆，使對偶件接觸壓力機的頂端，一般金屬樣品壓力為200KPa/cm2,其他較軟一些的樣品為100KPa/cm2,壓力卸載後,將對偶件取出，並將鋁片拿下，這時粉末已經壓製成型，附著在鋁片上。壓片是製備方法中最重要的一個步驟，而壓力是製備成功的關鍵點，壓力太大，則鋁片和粉末發生混合，幹擾試驗結果；壓力太小，則不能成型。
[0012]清理表面:將鋁片周圍多餘的粉末去除，用洗耳球將表面吹乾淨，即可用於能譜測試。
【權利要求】
1.一種能譜分析的樣品製備方法，其特徵是製備方法步驟如下: 粉末研磨:將瑪瑙缽體及磨棒用無水乙醇擦洗乾淨，將樣品置於瑪瑙缽中研磨，使樣品粉碎並充分混合； 對偶件清洗:將對偶件用乙醇清洗乾淨； 粉末固定:切取鋁片或鋼片，一面粘雙面膠並朝上，將其放置在一個對偶件上，取樣品置於雙面膠上，將另一個對偶件放在粉末上； 壓片:將對偶件置於壓力機，壓力為10(T200KPa/Cm2壓制，卸載後，取出對偶件，拿下鋁片； 清理表面:去除鋁片周圍多餘的粉末，即可用於能譜測試。
【文檔編號】G01N1/28GK103698174SQ201310659907
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月9日 優先權日:2013年12月9日
【發明者】劉英坤, 伍超群, 黃顯芝, 唐維學, 李繼展 申請人:廣州有色金屬研究院