多孔碳質材料原位合成納米wc粉體製備方法
2023-11-11 21:16:02
專利名稱：多孔碳質材料原位合成納米wc粉體製備方法
技術領域：
本發明涉及原位合成納米wc粉體製備方法，特指在多孔碳質材料基體上原位合成納米WC粉體的方法，屬於先進材料製備領域。
技術背景金屬陶瓷，例如WC、 TiC、 VC等由於它們具有較高的熔點、硬度，較好的耐腐蝕性等的物理化學性能，被廣泛應用於工程技術領域。目前金屬陶瓷大多被用於工具材料和耐蝕材料，其中wc是應用較多的金屬陶瓷，每年全世界約消耗2000噸WC-Co複合粉末。WC熔點較高，約2600~2850°C ， 硬度為16~22GPa (載荷為500g)，除此以外WC還具有較好的耐氧化和耐腐蝕性能。由於WC的優 異性能，它成為製備硬質合金的主要原料。納米晶硬質合金是近年來發展起來的工具材料，它是以 納米級的WC粉末為基礎原料，在添加適當粘結劑和晶粒長大抑制劑的條件下，生產出的具有高硬 度、高耐磨性、高強度和高韌性的硬質合金材料，其性能比常規硬質合金明顯提高，在難加工金屬 材料刀具、電子行業的微型鑽頭、精密模具、醫學等領域己呈現出越來越廣泛的用途。隨著工業和技術的進步，需要大量高質量的納米WC粉。但是傳統的生產工藝很難生產出符合 要求的WC。目前製備納米WC粉，主要是先以含鎢化合物製成納米W03或W,再混合高純C粉 原料還原碳化而得，其工序多,成本高，不利於批量生產。本發明採用多孔碳質材料和鉤酸一步反應， 工藝過程簡單，在工業上具有推廣應用價值。發明內容本發明以多孔碳質材料作為碳源，將鎢酸的銨溶液通過反覆吸附，轉移到多孔碳源中，然後在氫氣氣氛中保溫一定的時間，原位合成納米wc粉體。其工藝過程稱取一定比例的原鎢酸和多孔碳質材料，將原鎢酸溶解在氨水中，放入碳源，靜止7 9小時，然後過濾，將浸泡過的碳源取出乾燥，再浸泡，直至鎢酸的銨溶液被全部吸收為止。 將乾燥過的混合物放入管式爐中，在氫氣氣氛中於1000'C以上保溫60 卯分鐘，適當研磨，即可得
粒徑為50~200nm的WC粉體。所述原鎢酸和多孔碳質材料的比例在摩爾比1: 1.5-1: 2.5之間效果 較好。所用的多孔碳質材料為活性炭和膨脹石墨。本發明採用了較為廉價的多孔碳質材料和原鎢酸，無需複雜的設備，採用一步反應，工藝過程 簡單，經濟性好,便於實現工業應用。此外,多孔炭質材料不僅作為炭源材料，而且在反應中前期起到 微反應器的作用，可有效防止生成物的團聚.所得WC粉體尺寸均一.通過改變炭質材料的孔徑尺寸及 相關反應參數，可實現對WC粉體尺寸的調控。
圖1為實施例1所製備的WC粉的SEM照片 圖2為實施例2所製備的WC粉的SEM照片 圖3為實施例3所製備的WC粉的XRD圖具體實施方式
本發明下面結合實施例作進一步詳述實施例l:以活性炭為碳源，製備粒徑為80nm左右的WC粉體。1. 稱取原鉤酸和活性炭的摩爾比為1: 2;2. 在原鎢酸中逐滴加入氨水，並不斷攪拌，直至原鎢酸全部溶解；3. 將活性炭加入2溶液中，覆上保鮮膜，靜置7 9小時；4. 將靜置過的溶液過濾，取固體放入烘箱，於80'C乾燥4小時；5. 將烘乾的固體放入濾液中，重複3、 4兩步，直至活性炭將全部液體吸乾；6. 將烘乾的混合粉放入管式爐，在氫氣氣氛中於1000'C以上保溫1小時，然後隨爐冷卻；7. 將粉體取出研磨即可。實施例2:以膨脹石墨為碳源，製備粒徑為200nm左右的WC粉體1. 稱取原鉤酸和膨脹石墨的摩爾比為1: 2;2. 在原鎢酸中逐滴加入氨水，並不斷攪拌，使原鎢酸全部溶解，並加過量氨水3. 將膨脹石墨加入2溶液中，覆上保鮮膜，靜置7 9小時；4. 將靜置過的溶液過濾，取固體放入烘箱，於80'C乾燥4小時；5. 將烘乾的固體放入濾液中，重複3、 4兩步，直至膨脹石墨將全部液體吸乾；6. 將烘乾的混合粉放入管式爐，在氫氣氣氛中於1000'C以上保溫1.5小時，然後隨爐冷卻；7. 將粉體取出研磨即可。實施例3:以活性炭為碳源，製備WC粉體。1. 稱取原鎢酸和活性炭的摩爾比為1: 1.5;2. 在原鎢酸中逐滴加入氨水，並不斷攪拌，直至原鉤酸全部溶解；3. 將活性炭加入上述步驟2所得的溶液中，覆上保鮮膜，靜置7 9小時；4. 將靜置過的溶液過濾，取固體放入烘箱，於8(TC乾燥；5. 將烘乾的固體放入濾液中，重複3、 4兩步，直至活性炭將全部液體吸乾；6. 將烘乾的混合粉放入管式爐，在氫氣氣氛中於100(TC以上保溫1.5小時，然後隨爐冷卻;7. 將粉體取出研磨即可。
權利要求
1.多孔碳質材料原位合成納米WC粉體製備方法，其特徵是稱取一定比例的原鎢酸和多孔碳質材料，將原鎢酸溶解在氨水中，放入碳源，靜止7～9小時，然後過濾，將浸泡過的碳源取出乾燥，再浸泡，直至鎢酸的銨溶液被全部吸收為止，將乾燥過的混合物放入管式爐中，在氫氣氣氛中於1000℃以上保溫60～90分鐘，研磨，即可得粒徑為50～200nm的WC粉體，所述原鎢酸和多孔碳質材料的比例在摩爾比1∶1.5～1∶2.5，所用的多孔碳質材料為活性炭和膨脹石墨。
全文摘要
本發明為一種多孔碳質材料基體上原位合成納米WC粉體的方法。其首先稱取一定比例的原鎢酸和多孔碳質材料，將原鎢酸溶解在氨水中，放入碳源，靜止7～9小時，然後過濾，將浸泡過的碳源取出乾燥，再浸泡，直至鎢酸的銨溶液被全部吸收為止。將乾燥過的混合物放入管式爐中，在氫氣氣氛中於1000℃以上保溫60～90分鐘，適當研磨，即可得粒徑為50～200nm的WC粉體。所述原鎢酸和多孔碳質材料的比例在摩爾比1∶1.5～1∶2.5之間效果較好。所用的多孔碳質材料為活性炭和膨脹石墨。本發明採用了較為廉價的多孔碳質材料和原鎢酸，無需複雜的設備，採用一步反應，工藝過程簡單，經濟性好，便於實現工業應用，且可實現對WC粉體尺寸的調控。
文檔編號C01B31/34GK101148257SQ20071013098
公開日2008年3月26日 申請日期2007年9月4日 優先權日2007年9月4日
發明者孔德軍, 朱小蓉, 玲 王, 趙小兵, 陳志剛 申請人:江蘇工業學院