彈性體多孔材料及其製造方法

2023-12-01 14:10:41 4

專利名稱：彈性體多孔材料及其製造方法
技術領域：
本發明涉及有機矽彈性體多孔材料等彈性體多孔材料及其製造方法，更具體而 言，涉及具有基本上為真球狀的胞元的彈性體多孔材料及其製造方法。
背景技術：
有機矽彈性體多孔材料被用於各種領域，例如，被用於複印機、雷射印表機等的圖 像製作部件，例如顯影輥、調色劑供給輥、轉印輥、清潔輥、以及複印機、各種印表機、製圖儀 的用紙傳送輥，進而被用於定影部件，例如定影輥、加壓輥等。目前，多孔材料主要利用發泡現象製造。作為使其發泡的發泡劑，有使用化學發泡 劑的手法、使用氣體的手法及使用水的手法。有機矽彈性體多孔材料的製造也不例外，幾乎所有情況下使用上述發泡劑進行制 造。但是，現有有機矽彈性體多孔材料的製造方法同時進行矽橡膠的固化和發泡，所以不僅 得到的多孔材料中的胞元(氣泡)尺寸不均勻，差異顯著，而且難以形成球狀的微細尺寸的 胞元。針對於此，專利文獻1中公開了將含有具有矽烷醇基的有機聚矽氧烷、特定的交 聯劑、固化催化劑、乳化劑等的室溫固化型有機聚矽氧烷乳液冷凍、凍結，不解凍，使水升 華，進行乾燥，由此製造有機矽彈性體多孔材料的方法。但是，即使採用該方法也難以製造 均一且具有微細尺寸的胞元的多孔材料。利用使用發泡劑製造的有機矽彈性體多孔材料的定影用輥的胞元尺寸大，不均 一，所以存在加熱時的形狀不穩定，同時施加轉矩時無法使力均勻分散，容易破裂的問題。 另外，如果胞元尺寸大，則將多孔材料例如用於加壓輥時，胞元格出現在圖像中。因此，希望 開發出胞元尺寸小、均一的有機矽彈性體多孔材料。因此，本申請人在先申請了由基本上含有固化生成有機矽彈性體的液狀矽橡膠材 料及水的油包水型乳液製造的獨立氣泡型有機矽彈性體多孔材料(參見專利文獻2)。但是，隨後研究發現在製造的有機矽彈性體多孔材料中存在起因於油包水型乳液 的胞元以及起因於調製油包水型乳液時被引入的氣泡的胞元，所以該多孔材料的有機矽彈 性體多孔材料的特性、特別是耐久性不充分。專利文獻1 特開平6-287348號公報專利文獻2 特開2005-206784號公報

發明內容
發明所要解決的課題鑑於上述情況，本發明的目的在於提供為經由乳液製造的多孔材料的、具有基本 上為真球狀的胞元的彈性體多孔材料及其製造方法。用於解決課題的手段達到上述目的的本發明的第1方案為一種彈性體多孔材料，其特徵在於，在觀察使規定剖面為規定倍率的第1觀察區域的各胞元時，使用各胞元的長徑a和面積A用下式 表示的表示圓度的形狀係數SFl為150以下的胞元為總胞元數的80%以上，並且觀察使與 上述規定剖面垂直的剖面為規定倍率的第2觀察區域的各胞元時，使用各胞元的長徑a和 面積A用下式表示的表示圓度的形狀係數SFl為150以下的胞元為總胞元數的80%以上。[數1] 本發明的第2方案為一種彈性體多孔材料，其特徵在於，所述彈性體多孔材料是 經由以固化生成彈性體的液狀橡膠材料為連續相的乳液組合物製造的彈性體多孔材料。本發明的第3方案為一種彈性體多孔材料，其特徵在於，上述液狀橡膠材料為液 狀矽橡膠材料。本發明的第4方案為一種彈性體多孔材料，其特徵在於，在上述第1觀察區域或第 2觀察區域中，具有50 μ m以下直徑的胞元佔總胞元數的50%以上。本發明的第5方案為一種彈性體多孔材料，其特徵在於，在上述第1觀察區域中， 使用各胞元的面積A和周長P用下式表示的表示不對稱度的形狀係數SF2為130以下的胞 元為總胞元數的80%以上。[數2] 本發明的第6方案為一種彈性體多孔材料，其特徵在於，在上述第2觀察區域中， 使用各胞元的面積A和周長P用下式表示的表示不對稱度的形狀係數SF2為130以下的胞 元為總胞元數的80%以上。[數3] 本發明的第7方案為一種彈性體多孔材料，其特徵在於，孔隙度為30%以上，在剖 面中觀察到的每一平方毫米的胞元數為200以上。本發明的第8方案為一種輥構件，其特徵在於，所述輥構件包含第1 7中的任一 方案所述的彈性體多孔材料。本發明的第9方案為一種定影構件，其特徵在於，所述定影構件包含第1 7中的 任一方案所述的彈性體多孔材料。本發明的第10方案為一種彈性體多孔材料的製造方法，其特徵在於，在減壓下調 制以固化生成彈性體的液狀橡膠材料為連續相的乳液組合物，將該乳液組合物固化的同時 對分散相進行脫液處理，製造彈性體多孔材料，所述彈性體多孔材料在觀察使規定剖面為 規定倍率的第1觀察區域的各胞元時，使用各胞元的長徑a和面積A用下式表示的表示圓 度的形狀係數SFl為150以下的胞元為總胞元數的80%以上，並且觀察使與上述規定剖面 垂直的剖面為規定倍率的第2觀察區域的各胞元時，使用各胞元的長徑a和面積A用下式 表示的表示圓度的形狀係數SFl為150以下的胞元為總胞元數的80%以上。
[數4] 本發明的第11方案為一種彈性體多孔材料的製造方法，其特徵在於，上述液狀橡 膠材料為液狀矽橡膠材料。本發明的第12方案為一種彈性體多孔材料的製造方法，其特徵在於，上述乳液組 合物為含有液狀矽橡膠材料、具有表面活性作用的矽油材料及水的油包水型乳液組合物。本發明的第13方案為一種彈性體多孔材料的製造方法，其特徵在於，得到在上述 第1觀察區域或第2觀察區域中具有50 μ m以下直徑的胞元佔總胞元數的50%以上的彈性 體多孔材料。本發明的第14方案為一種彈性體多孔材料的製造方法，其特徵在於，得到在上述 第1觀察區域中使用各胞元的面積A和周長P用下式表示的表示不對稱度的形狀係數SF2 為130以下的胞元為總胞元數的80%以上的彈性體多孔材料。[數5] 本發明的第15方案為一種彈性體多孔材料的製造方法，其特徵在於，得到在上述 第2觀察區域中使用各胞元的面積A和周長P用下式表示的表示不對稱度的形狀係數SF2 為130以下的胞元為總胞元數的80%以上的彈性體多孔材料。[數6] 本發明的第16方案為一種彈性體多孔材料製造方法，其特徵在於，得到孔隙度為 30%以上、在剖面中觀察到的每一平方毫米的胞元數為200以上的彈性體多孔材料。發明效果根據本發明，能夠提供具有基本上為真球狀的微細胞元、耐久性優異的彈性體多 孔材料。


[圖1]表示實施例1的徑向切面的SEM照片及第1觀察區域的圖。[圖2]表示實施例1的長軸方向切面的SEM照片及第2觀察區域的圖。[圖3]表示實施例2的徑向切面的SEM照片及第1觀察區域的圖。[圖4]表示實施例2的長軸方向切面的SEM照片及第2觀察區域的圖。[圖5]表示實施例3的徑向切面的SEM照片及第1觀察區域的圖。[圖6]表示實施例3的長軸方向切面的SEM照片及第2觀察區域的圖。[圖7]表示比較例1的徑向切面的SEM照片及第1觀察區域的圖。[圖8]表示比較例1的長軸方向切面的SEM照片及第2觀察區域的圖。
[圖9]表示比較例2的徑向切面的SEM照片及第1觀察區域的圖。[圖10]表示比較例2的長軸方向切面的SEM照片及第2觀察區域的圖。[圖11]表示比較例3的徑向切面的SEM照片及第1觀察區域的圖。[圖12]表示比較例3的長軸方向切面的SEM照片及第2觀察區域的圖。[圖13]表示實施例1的第1觀察區域的SFl的分布狀態的圖表。[圖14]表示實施例1的第2觀察區域的SFl的分布狀態的圖表。[圖15]表示實施例2的第1觀察區域的SFl的分布狀態的圖表。[圖16]表示實施例2的第2觀察區域的SFl的分布狀態的圖表。[圖17]表示實施例3的第1觀察區域的SFl的分布狀態的圖表。[圖18]表示實施例3的第2觀察區域的SFl的分布狀態的圖表。[圖19]表示比較例1的第1觀察區域的SFl的分布狀態的圖表。[圖20]表示比較例1的第2觀察區域的SFl的分布狀態的圖表。[圖21]表示比較例2的第1觀察區域的SFl的分布狀態的圖表。[圖22]表示比較例2的第2觀察區域的SFl的分布狀態的圖表。[圖23]表示比較例3的第1觀察區域的SFl的分布狀態的圖表。[圖24]表示比較例3的第2觀察區域的SFl的分布狀態的圖表。[圖25]表示實施例1的第1觀察區域的SF2的分布狀態的圖表。[圖26]表示實施例1的第2觀察區域的SF2的分布狀態的圖表。[圖27]表示實施例2的第1觀察區域的SF2的分布狀態的圖表。[圖28]表示實施例2的第2觀察區域的SF2的分布狀態的圖表。[圖29]表示實施例3的第1觀察區域的SF2的分布狀態的圖表。[圖30]表示實施例3的第2觀察區域的SF2的分布狀態的圖表。[圖31]表示比較例1的第1觀察區域的SF2的分布狀態的圖表。[圖32]表示比較例1的第2觀察區域的SF2的分布狀態的圖表。[圖33]表示比較例2的第1觀察區域的SF2的分布狀態的圖表。[圖34]表示比較例2的第2觀察區域的SF2的分布狀態的圖表。[圖35]表示比較例3的第1觀察區域的SF2的分布狀態的圖表。[圖36]表示比較例3的第2觀察區域的SF2的分布狀態的圖表。[圖37]試驗例3的帶式定影裝置的內部結構的簡圖。符號說明10帶式定影裝置21定影輥22加壓輥23加熱輥24加熱源25定影帶
具體實施例方式本發明的彈性體多孔材料包含多個由彈性體製作的母體(基質)和分散 分布在該母體中並且基本上為真球狀的微細胞元。此處，作為構成基質的彈性體，可以舉出有機矽、聚氨酯、氯丁二烯、乙烯_丙烯共 聚物(EPM)、乙烯-丙烯三元聚合物(EPDM)、苯乙烯橡膠(SBR)、丁腈橡膠(NBR)、聚酯類彈 性體及聚醚類彈性體、聚烯烴類彈性體、表氯醇類橡膠等。S卩，本發明的彈性體多孔材料經由以生成彈性體的液狀橡膠材料為連續相的乳液 組合物，具體而言，將作為乳液組合物的連續相的液狀橡膠保持乳液狀態進行固化製成彈 性體基質後，除去分散相形成胞元，各胞元為真球狀，各自基本上獨立存在。然後，通過使調 制乳液組合物時為減壓狀態，除去乳液組合物中含有的氣泡，由此得到僅具有除去分散相 形成的胞元的多孔材料，成為具有基本上為真球狀的胞元者。更詳言之，通過排除起因於被引入乳液組合物中的氣泡的胞元，成為僅具有基本 上為真球狀的胞元的彈性體多孔材料。此處，發現起因於被引入乳液組合物中的氣泡的胞 元大多是偏離例如起因於乳液的胞元徑的正態分布狀態的、例如直徑為50 60 μ m的胞 元，另外，如果對其進行精密觀察，則或許是因為在彈性體固化時變得扁平，所以存在大多 不是真球形狀、而是扁平狀態的傾向，如果它們的影響大，則成為彈性體多孔材料的特性、 特別是耐久性降低的原因。本發明的彈性體多孔材料僅具有基本上為真球狀的胞元不是觀察任意一個剖面、 而是通過觀察垂直的2個剖面來認定，只要垂直的2個剖面是真圓狀，與上述剖面垂直的另 一剖面也就是真圓狀。本發明中，觀察剖面時被觀察的胞元的剖面為真圓狀這一點可以通過使用作為各 胞元的最大直徑的長徑a和面積A用下式表示的表示圓度的形狀係數SFl為150以下的胞 元為總胞元數的80%以上加以認定。[數7] S卩，本發明的彈性體多孔材料在觀察使規定剖面為規定倍率的第1觀察區域的各 胞元時，使用各胞元的長徑a和面積A用下式表示的表示圓度的形狀係數SFl為150以下 的胞元為總胞元數的80%以上，並且觀察使與上述規定剖面垂直的剖面為規定倍率的第2 觀察區域的各胞元時，使用各胞元的長徑a和面積A用下式表示的表示圓度的形狀係數SFl 為150以下的胞元為總胞元數的80%以上。此處，觀察形狀係數SFl是用SEM分別觀察垂直的2個剖面，在第1觀察區域及 第2觀察區域例如觀察40 80個胞元，對各胞元測定作為最大徑的長徑a和面積A，求出 SF1，判斷是否滿足條件。可以將SEM圖像輸入計算機，使用各種圖像解析軟體等，進行測定每個胞元的長 徑a和面積A的操作。需要說明的是，第1觀察區域及第2觀察區域只要滿足例如各觀察區域中存在例 如40 80個左右胞元的觀察條件即可。另外，觀察區域可以是SEM的整個觀察視野，也可 以是觀察視野中的規定範圍。另外，本發明的彈性體多孔材料是基本上為真球狀的胞元並且周面無凹凸、平滑 可以通過使用各胞元的面積A和周長P用下式表示的表示不對稱度的形狀係數SF2為130以下的胞元為總胞元數的80%以上來把握。[數8] 採用上述形狀係數SF2的指標只要第1及第2觀察區域中的任一個滿足規定條件 即可，也可以兩個觀察區域均滿足規定條件。需要說明的是，上述形狀係數SF2與SF1同樣，可以通過將SEM圖像輸入計算機， 使用各種圖像解析軟體等容易地測定。進而，本發明中，觀察剖面時被觀察的胞元的剖面為真圓狀這一點可以通過作為 各胞元的最大直徑的長徑a和與之垂直的方向的直徑b之比即長徑比a/b在1.3以下的胞 元為總胞元數的70%以上更確實地把握。此處，觀察長徑比是對各胞元測定作為最大徑的長徑a和與其垂直的直徑b，求出 長徑比a/b，判斷是否滿足條件。可以將SEM圖像輸入計算機，使用各種圖像解析軟體等，進行測定每個胞元的長 徑a及直徑b的操作。在先申請的特開2005-206784號公報中，作為胞元為真球的指標，設定滿足用下 式(A)或(B)限定的條件的胞元為50%，但是畢竟只觀察了 1個剖面，作為真正為真球狀 的指標並不充分。需要說明的是，用下式(B)限定的條件與本發明採用的長徑比相等同，式 (B)的0.5相當於長徑比1.5。本發明採用更為嚴格的條件，進而以觀察垂直的2個剖面為 條件，作為真正為真球狀的指標。(A) 0 ( (m-n)/m ^ 0. 5(B) 0 ^ (m-n)/n ^ 0. 5(此處，m表示胞元的長徑，n表示胞元的短徑)另外，本發明的彈性體多孔材料在整個多孔材料中胞元的大小、分布狀態均一，即 使將多孔材料的任一部位切斷進行觀察，也得到上述觀察結果。進而，本發明的彈性體組合物大量且緻密地具有非常微細的胞元。因此，與孔隙度 相同的利用化學發泡等得到的現有多孔材料相比，每單位面積的胞元數顯著不同。本發明 的彈性體多孔材料的孔隙度例如為30%以上、優選為40%以上，每一平方毫米的胞元數為 200以上、優選為1000以上、更優選為2000以上。以下，以有機矽彈性體多孔材料為例說明本發明的彈性體多孔材料及其製造方法。有機矽彈性體多孔材料可以基本由油包水型乳液製造，所述油包水型乳液含有 進行固化生成有機矽彈性體的液狀矽橡膠材料、及作為分散相的水或含有醇等水系溶劑的 水。此時，液狀矽橡膠材料優選將具有低粘度的液狀矽橡膠材料和水在減壓下充分攪拌，使 其生成乳液，然後立刻加熱使其固化。本發明的有機矽彈性體多孔材料可以在減壓下製造含有進行固化生成有機矽彈 性體的液狀矽橡膠材料及水、以及具有表面活性作用的矽油材料的油包水型乳液，經由該 油包水型乳液適當地製造。
液狀矽橡膠材料只要是通過加熱進行固化生成有機矽彈性體的材料即可，沒有特 別限定，優選使用所謂的加成反應固化型液狀矽橡膠。另外，本發明的彈性體多孔材料如上所述具有基本上為真球狀的胞元，為了製造 該彈性體多孔材料，必須在減壓下調製乳液組合物。此處，減壓下調製乳液組合物是指在減 壓下進行將原料混合攪拌製成乳液的工藝，即使賦予將調製後的乳液組合物在減壓狀態下 脫氣的工序也是不夠的。在本發明中，液狀矽橡膠材料可以使用市售的液狀矽橡膠材料。例如加成反應固 化型液狀矽橡膠以各自的包裝提供構成它的具有不飽和脂肪族基團的聚矽氧烷和含有活 潑氫的聚矽氧烷，後述二者固化所需的固化催化劑被添加到具有不飽和脂肪族基團的聚矽 氧烷中。當然液狀矽橡膠材料也可以並用2種以上。具有表面活性作用的矽油材料作為用於使水穩定地分散在乳液中的分散穩定劑 發揮作用。S卩，該具有表面活性作用的矽油材料對水顯示出親和性、同時對液狀矽橡膠材料 也顯示出親和性。水在上述油包水型乳液中自然也以粒子(水滴)的形態作為不連續相(分散相) 分散存在。如下所述，該水粒子的粒徑基本上決定了本發明的有機矽彈性體多孔材料的胞 元(氣泡)的直徑。上述油包水型乳液中，相對於100重量份液狀矽橡膠材料，以0. 2 10重量份的 比例使用具有表面活性作用的矽油材料，以10 250重量份的比例使用水，得到水分散穩 定性特別優異的乳液，故而優選。通過使用上述水分散穩定性優異的乳液，能夠更穩定地制 造良好的多孔材料。另外，當然也可以並用2種以上具有表面活性作用的矽油材料。此處，液狀橡膠材料為有機矽以外的材料時，乳液組合物以液狀橡膠材料為連續 相、以與連續相相分離的溶劑為分散相，根據需要添加表面活性劑或具有表面活性作用的 物質製成乳液者作為乳液組合物即可。本發明的彈性體多孔材料可以根據用途含有各種添加劑。作為上述添加劑，可以 舉出著色料(顏料、染料)、導電性賦予材料(炭黑、金屬粉末等)、填充材料(氧化矽等)。本發明採用的乳液組合物可以通過各種方法製造。如果以含有有機矽彈性體的油 包水型乳液組合物為例，則通常將液狀矽橡膠材料、具有表面活性作用的矽油材料及水與 根據需要使用的其他添加劑一起在減壓下混合，進行充分攪拌，加以製造。需要說明的是， 得到乳液組合物時的材料的混合順序、混合方法沒有特別限定，可以順次添加各材料，也可 以將混合了幾種材料的混合物彼此混合。此處，減壓條件例如在_30kPa以下、優選在_60kPa以下，下限約_100kPa。另外，代替在減壓下混合·攪拌，也可以將各原料預先脫氣後，在不接觸空氣等氣 體的狀態下攪拌製成乳液。為了使用乳液組合物製造彈性體多孔材料，根據需要在固化催化劑的存在下，在 不使乳液組合物的成分揮發的狀態下進行一次加熱，實施固化，然後，邊進行二次加熱，實 施脫液處理，邊使其完全固化。製造有機矽彈性體多孔材料時，先將乳液組合物一次加熱。一次加熱時，為了不使 乳液中的水揮發，使液狀矽橡膠材料加熱固化，優選使用130°C以下的加熱溫度。一次加熱 時的加熱溫度通常在80°C以上，加熱時間通常為5分 60分左右。通過一次加熱，液狀矽橡膠材料固化，乳液中的水粒子保持在乳液中的狀態被封入。固化的矽橡膠固化至耐受後 述二次加熱使水分蒸發時的膨脹力的程度。為了從封入了水粒子的固化矽橡膠中除去水 分，進行二次加熱。該二次加熱優選在70°C 300°C的溫度下進行。加熱溫度不足70°C時 除水費時，如果加熱溫度超過300°C，則固化的矽橡膠可能劣化。在70°C 300°C下加熱1 小時 24小時揮發除去水分。通過二次加熱揮發除去水分的同時矽橡膠材料的最終固化 也完成。揮發除去的水分在固化的矽橡膠材料(有機矽彈性體)中殘留直徑與水粒子的粒 徑大致相等的胞元。由此本發明的彈性體多孔材料可以不伴隨化學發泡等發泡現象地由乳液組合物 進行製造。乳液組合物中的水粒子等分散相被封入通過一次加熱固化的彈性體，二次加熱 時只是揮發。本發明的有機矽彈性體多孔材料可以在各種領域利用。例如可以用於複印機、激 光印表機等的圖像製作部件，例如顯影輥、調色劑供給輥、轉印輥、清潔輥，另外可以用於復 印機、各種印表機、製圖儀的用紙傳送輥，進而也可以用於定影部件、例如定影輥、加壓輥 等。任一輥的基本構成相同，在芯棒周圍具有包含本發明的有機矽彈性體多孔材料的彈性 層。彈性層的厚度因各輥而異，通常為0.1mm 15mm左右，長度通常在400mm以下。芯棒 的外徑也因各輥而異，通常為5mm 50mm左右。實施例(實施例1)在減壓攪拌裝置內，在_98kPa減壓下如下所述進行混合、攪拌，調製油包水型乳 液組合物。作為液狀矽橡膠材料，在100重量份從東麗·道康寧公司購買的液狀矽橡膠(商 品名DY35-7002)中加入5重量份填充物、5重量份有表面活性作用的矽油，進行混合、攪拌， 得到混合物。然後，邊在該混合物中慢慢添加140重量份水，邊進行攪拌，調製油包水型乳 液組合物。將得到的乳液注入放置了橡膠面長的長度為310mm、外徑Φ 20mm的鐵製芯棒的金 屬模內，在設定溫度130°C下加熱(一次加熱)40分鐘，進行成形。將得到的成形體(多孔 材料前體)在電爐中於200°C下加熱(二次加熱)6小時，除去水。然後，進行研磨，得到外 徑 Φ 35mm、硬度(AskerC) 40° 的輥。(實施例2)在減壓攪拌裝置中，於_60kPa減壓下如下所述進行混合、攪拌，調製油包水型乳 液組合物。作為液狀矽橡膠材料，在100重量份從東麗·道康寧公司購買的液狀矽橡膠(商 品名DY35-7002)中加入5重量份填充物、5重量份有表面活性作用的矽油，進行混合、攪拌， 得到混合物。然後，邊在該混合物中慢慢添加140重量份水，邊進行攪拌，調製油包水型乳 液組合物。以下與實施例1同樣地得到外徑Φ 35mm、硬度(Asker C) 40°的輥。(實施例3)在減壓攪拌裝置中，於_30kPa減壓下如下所述進行混合、攪拌，調製油包水型乳 液組合物。
作為液狀矽橡膠材料，在100重量份從東麗·道康寧公司購買的液狀矽橡膠(商 品名DY35-7002)中加入5重量份填充物、5重量份有表面活性作用的矽油，混合、攪拌，得到 混合物。然後，邊在該混合物中慢慢添加140重量份水，邊進行攪拌，調製油包水型乳液組 合物。以下與實施例1同樣地得到外徑Φ 35mm、硬度(Asker C) 40°的輥。(比較例1)將Φ 35mm、硬度(Asker C) 40°的有機矽彈性體多孔材料(將信越化學工業社制 矽橡膠KE-951U和適合該有機矽彈性體多孔材料的硫化劑及化學發泡劑混煉發泡製得)作 為比較例1的輥。(比較例2)作為液狀矽橡膠材料，在100重量份從東麗·道康寧公司購買的液狀矽橡膠(商 品名DY35-7002)中混合5重量份填充物、5重量份有表面活性作用的矽油，用手動攪拌機攪 拌，邊在該混合物中慢慢添加140重量份水，邊進行攪拌，調製油包水型乳液組合物。使得到的乳液在真空減壓機內脫泡，除去混入空氣後，注入設置了橡膠面長的長 度為310mm、外徑20mm的鐵製芯棒的金屬模內，在設定溫度130°C下加熱(一次加熱)40分 鍾，進行成形。將得到的成形體(多孔材料前體)在電爐中於200°C下加熱(二次加熱)6 小時，除去水。然後，進行研磨，得到外徑Φ35πιπι、硬度(Asker C)40°的輥。(比較例3)在減壓攪拌裝置中，於_20kPa減壓下如下所述進行混合、攪拌，調製油包水型乳 液組合物。作為液狀矽橡膠材料，在100重量份從東麗·道康寧公司購買的液狀矽橡膠(商 品名DY35-7002)中加入5重量份填充物、5重量份有表面活性作用的矽油，進行混合、攪拌， 得到混合物。然後，邊在該混合物中慢慢添加140重量份水，邊進行攪拌，調製油包水型乳 液組合物。以下與比較例2同樣地得到外徑Φ35πιπι、硬度(Asker C)40°的輥。(試驗例1)將實施例1 3及比較例1 3的輥的軸向中央附近在徑向及與其垂直的長軸方 向切斷，用電子顯微鏡(日本電子制JSM5600)觀察各切面，拍攝有40 80個胞元的狀態 的圖像(實施例的倍率為1000、比較例的倍率為100)。然後，從各切面的圖像中選擇能夠 觀察到整體的包含胞元的規定矩形區域分別作為第1觀察區域、第2觀察區域，對於包含在 該矩形區域內的胞元(界線上的胞元也全部包含在內)進行以下測定。需要說明的是，在 該試驗中，將徑向切面設定為第1觀察區域，將長軸方向的切面設定為第2觀察區域，但並 不限定於此，只要設定任意的互相垂直的切面為第1及第2切面即可。各實施例1 3及比較例1 3各自徑向切面的SEM照片及第1觀察區域以及長 軸方向切面的SEM照片及第2觀察區域示於圖1 圖12。將拍攝圖像輸入Microsoft社制EXCEL上安裝的Microsoft lenaraf200，設定基 準長度，描繪各觀察區域中包含的各胞元的邊界，提取各胞元的形狀，用下述方法算出長徑 比、SF1、SF2。結果示於表1。〈長徑比〉
在1個胞元上點20點左右的點，讀取形狀的提取點中的最大長度a及垂直於最大 長度a的方向的直徑b，算出各胞元的長徑比a/b。在1個胞元上點20點左右的點，讀取形狀的提取點中的最大長度a的數值及用軟 件計算的胞元面積，由上述數值算出SF1。各實施例1 3及比較例1 3的SF1的柱狀圖 圖示於圖13 圖24。在1個胞元上點20點左右的點，讀取用軟體計算的胞元周長及用軟體計算的胞元 面積，由上述數值計算SF2。各實施例1 3及比較例1 3的SF2的柱狀示於圖25 圖36。(試驗例2)列印出試驗例1中得到的拍攝圖像，將第1觀察區域及第2觀察區域中包含的胞 元內部用黑筆塗滿。用掃描儀讀取該圖像，用T0Y0B0制V10 for Windows (註冊商標)95 計算胞元徑 胞元個數。需要說明的是，為了使軟體良好地識別胞元，使鮮明度為150。另 外，孔隙度由面積(平均胞元徑X胞元個數)在圖像面積中所佔的比例算出，每一平方毫 米的胞元數由胞元個數/觀察區域面積算出。結果示於表1。 (結果總結)實施例1的輥在第1觀察區域及第2觀察區域中的任一區域，胞元徑均以約10 ym為中心正態分布，在任一區域長徑比在1.3以下的胞元的比例均在87%以上。另外，由圖 13及圖14可知，實施例1的輥的形狀係數SF1在第1觀察區域及第2觀察區域幾乎沒有差 別，在任一區域分布範圍均窄，以120附近為中心分布，幾乎分布在130以下的範圍。由此 可知實施例1的輥的胞元為接近真球狀的形狀。進而，可知表示不對稱度、即周面的凹凸狀 態的SF2如圖25及圖26所示，在任一觀察區域均幾乎在130以下，分布範圍小。另外，實施例2、3的輥在第1觀察區域及第2觀察區域中的任一區域，胞元徑也均 以約10 iim為中心正態分布，長徑比在1. 3以下的胞元的比例也均在70%以上。另外，由圖 15 圖18可知，實施例2、3的輥的形狀係數SF1在第1觀察區域及第2觀察區域也幾乎沒 有差別，分布範圍均窄，80%以上分布在150以下的範圍。由此可知，實施例2、3的輥的胞 元也是接近真球狀的形狀。進而，可知表示不對稱度、即周面的凹凸狀態的SF2如圖27 圖30所示在任一觀察區域也是80%以上分布在130以下。相反，確認了比較例1的輥的長徑比在1. 3以下的胞元的比例小，扁平的球狀胞元 多。另外，由圖19及圖20可知，比較例1的輥在第1觀察區域及第2觀察區域SF1非常大， 另外，在任一區域均分布不均，胞元不均一，顯著扁平。進而，由圖31及圖32可知，形狀系 數SF2也比實施例1 3大，並且分布不均，胞元的形狀不均一，為變形的球狀。另外，確認比較例2、3的輥的長徑比在1. 3以下的胞元的比例小，為62 67%，扁 平的球狀胞元多於實施例1 3。另外，由圖21 圖24可知，比較例2、3的輥在第1觀察 區域及第2觀察區域SF1大，SF1在150以下的胞元為60%左右，分布不均，胞元不均一，顯 著扁平。進而，由圖33 圖36可知，形狀係數SF2也大於實施例1 3，SF2在130以下的 胞元為70%左右，並且分布不均，胞元的形狀不均一，為變形的球狀。另外，實施例1的輥的胞元徑在50 iim以下的胞元的比例為100%，胞元的個數/ mm2在4884以上，而比較例1的輥的胞元徑在50 y m以下的胞元的比例為0，胞元的個數/ mm2在22以下。由此可知，實施例1的輥與比較例1相比緻密地存在非常微細的胞元。(試驗例3)如圖37所示，使用具備定影輥21、加壓輥22、加熱輥23及定影帶25的帶式定影 裝置10進行耐久試驗。該帶式定影裝置10在自由旋轉地軸支撐的定影輥21的下方以轉 接狀態自由旋轉地支撐加壓輥22，在大致上方自由旋轉地支撐加熱輥23。在加熱輥23內 部配設加熱源24，定影帶(傳熱帶)25跨過加熱輥23和定影輥21環形卷繞。在上述帶式定影裝置10中，作為定影輥搭載實施例1 3及各比較例1 3的 輥，測定直至定影輥被破壞的時間。需要說明的是，加壓輥22使用在 35mm、厚度2. 5mm、 硬度為Asker C 68°的有機矽海綿上被覆了厚度30 y m的PFA管的輥，輥隙寬度為10. 5 11.5mm。此處的耐久運轉條件為將帶表面加熱到160 170°C，進行8小時/日的連續運 轉的同時，進行關閉加熱源(加熱器)的16小時/日的連續運轉。分別進行5次同樣的試 驗。另外，測定此時的預熱時間，測定相對於比較例1的預熱時間的比率。此處，預熱時間 是指從待機狀態開始的啟動時間。結果示於表2。[表2] (結果總結)由表2可知，實施例1 3及比較例2 3的輥為與比較例1的輥相同程度的預 熱時間。由此可知，實施例1 3的輥具有與現有海綿輥相同程度的絕熱性。另外，實施例1 3的輥均可連續運轉至500小時以上。相反，比較例1的輥大部 分運轉100小時以下的時間就可能破壞，比較例2 3的輥運轉300小時左右就可能破壞。 由此可知，實施例1 3的輥顯示高於比較例1 3的現有輥的耐久性。
權利要求
一種彈性體多孔材料，其特徵在於，在觀察使規定剖面為規定倍率的第1觀察區域的各胞元時，使用各胞元的長徑a和面積A用下式表示的表示圓度的形狀係數SF1為150以下的胞元為總胞元數的80％以上，並且觀察使與上述規定剖面垂直的剖面為規定倍率的第2觀察區域的各胞元時，使用各胞元的長徑a和面積A用下式表示的表示圓度的形狀係數SF1為150以下的胞元為總胞元數的80％以上，[數1] SF1= a 2 4A 100.
2.權利要求1所述的彈性體多孔材料，其特徵在於，所述彈性體多孔材料是經由以固 化生成彈性體的液狀橡膠材料為連續相的乳液組合物製造的彈性體多孔材料。
3.權利要求1或2所述的彈性體多孔材料，其特徵在於，上述液狀橡膠材料為液狀矽橡 膠材料。
4.權利要求1 3中的任一項所述的彈性體多孔材料，其特徵在於，在上述第1觀察區 域或第2觀察區域中，具有50 y m以下直徑的胞元佔總胞元數的50%以上。
5.權利要求1 4中的任一項所述的彈性體多孔材料，其特徵在於，在上述第1觀察區 域中，使用各胞元的面積A和周長P用下式表示的表示不對稱度的形狀係數SF2為130以 下的胞元為總胞元數的80%以上，[數2]
6.權利要求1 5中的任一項所述的彈性體多孔材料，其特徵在於，在上述第2觀察區 域中，使用各胞元的面積A和周長P用下式表示的表示不對稱度的形狀係數SF2為130以 下的胞元為總胞元數的80%以上，[數3]
7.權利要求1 6中的任一項所述的彈性體多孔材料，其特徵在於，孔隙度為30%以 上，在剖面中觀察到的每一平方毫米的胞元數為200以上。
8.—種輥構件，其特徵在於，所述輥構件包含權利要求1 7中的任一項所述的彈性體 多孔材料。
9.一種定影構件，其特徵在於，所述定影構件包含權利要求1 7中的任一項所述的彈 性體多孔材料。
10.一種彈性體多孔材料的製造方法，其特徵在於，在減壓下調製以固化生成彈性體 的液狀橡膠材料為連續相的乳液組合物，將該乳液組合物固化的同時對分散相進行脫液處 理，製造彈性體多孔材料，所述彈性體多孔材料在觀察使規定剖面為規定倍率的第1觀察 區域的各胞元時，使用各胞元的長徑a和面積A用下式表示的表示圓度的形狀係數SF1為 150以下的胞元為總胞元數的80%以上，並且觀察使與上述規定剖面垂直的剖面為規定倍率的第2觀察區域的各胞元時，使用各胞元的長徑a和面積A用下式表示的表示圓度的形 狀係數SF1為150以下的胞元為總胞元數的80%以上，[數4]
11.權利要求10所述的彈性體多孔材料的製造方法，其特徵在於，上述液狀橡膠材料 為液狀矽橡膠材料。
12.權利要求10或11所述的彈性體多孔材料的製造方法，其特徵在於，上述乳液組合 物為含有液狀矽橡膠材料、具有表面活性作用的矽油材料及水的油包水型乳液組合物。
13.權利要求10 12中的任一項所述的彈性體多孔材料的製造方法，其特徵在於，得 到在上述第1觀察區域或第2觀察區域中具有50 y m以下直徑的胞元佔總胞元數的50%以 上的彈性體多孔材料。
14.權利要求10 13中的任一項所述的彈性體多孔材料的製造方法，其特徵在於，得 到在上述第1觀察區域中使用各胞元的面積A和周長P用下式表示的表示不對稱度的形狀 係數SF2為130以下的胞元為總胞元數的80%以上的彈性體多孔材料，[數5]
15.權利要求10 14中的任一項所述的彈性體多孔材料的製造方法，其特徵在於，得 到在上述第2觀察區域中使用各胞元的面積A和周長P用下式表示的表示不對稱度的形狀 係數SF2為130以下的胞元為總胞元數的80%以上的彈性體多孔材料，[數6]
16.一種彈性體多孔材料的製造方法，其特徵在於，得到孔隙度為30%以上、在剖面中 觀察到的每一平方毫米的胞元數為200以上的彈性體多孔材料。
全文摘要
一種彈性體多孔材料，其特徵在於，觀察使規定剖面為規定倍率的第1觀察區域的各胞元時，使用各胞元的長徑a和面積A用下式表示的表示圓度的形狀係數SF1為150以下的胞元為總胞元數的80％以上，並且觀察使與上述規定剖面垂直的剖面為規定倍率的第2觀察區域的各胞元時，使用各胞元的長徑a和面積A用下式表示的表示圓度的形狀係數SF1為150以下的胞元為總胞元數的80％以上。
文檔編號F16C13/00GK101878255SQ20088011840
公開日2010年11月3日 申請日期2008年12月1日 優先權日2007年11月30日
發明者小川潤, 小柳朝沙佳, 根本亙, 池田篤, 高遠和哉 申請人:新智德株式會社