製備四溴乙烷的工藝及設備的製作方法
2023-12-02 06:00:11
專利名稱：製備四溴乙烷的工藝及設備的製作方法
技術領域：
本發明涉及製備四溴乙烷的工藝。
背景技術：
四溴乙烷是用乙炔氣和溴液反應製備的。其合成部份的工藝流程為原 料罐中的溴液經真空抽吸至尾氣釜中，再抽吸至合成釜中。放空消除真空後， 緩緩向合成釜中通入乙炔氣，開始合成。尾氣進尾氣釜，尾氣中未反應的乙 炔氣再和尾氣釜中的少量溴液繼續反應，此後，尾氣經尾氣排放管進入鹼水 吸收桶後排空。然後，將所得四溴乙烷抽吸至濃縮釜、脫色釜再進行濃縮、 脫色處理。
上述合成工藝存在的問題是1、乙炔與空氣能形成爆炸性的混合物。乙 炔在空氣中的爆炸極限是3% 81% (體積分數)。從乙炔的爆炸極限中可以看 出，乙炔與空氣構成的爆炸混合物的組成範圍比其他烴類要大得多。在上述 流程中，當溴液抽入合成釜中後放空，整個生產系統充滿空氣，開始通入乙 炔時，乙炔就有可能和系統中的空氣形成爆炸混合物，從而形成安全事故。 為避免這一問題，有的廠家在合成釜和尾氣釜的放空閥與釜的連接處安裝了 防爆管，萬一出現混爆現象，即從此處洩壓。還有的廠家在生產初始時儘量 -放慢乙炔的進氣速度，試圖避免混爆現象。這些措施並不能從根本上解決問
題。2、四溴乙烷是很不穩定的化合物，在空氣中能發生緩慢的自由基鏈反應，
產生許多副產物。反應的較高溫度環境，更加快了這一變化。因此，當生產
系統中充滿空氣時，還會使產品收率降低，質量受到影響。
發明內容
本發明解決的是現有的製備四溴乙烷工藝，由於乙炔與空氣混合而可能
發生爆炸和四溴乙垸收率低，質量不高的問題。
該製備四溴乙烷的工藝，包括以下步驟，溴液經抽吸至尾氣釜中，再抽 吸至合成釜中；用氮氣將合成釜、尾氣釜中的空氣排空；再向合成釜中通入 乙炔氣，乙炔與溴反應生成四溴乙烷；尾氣進尾氣釜，尾氣中未反應的乙炔 氣再和尾氣釜中的溴液反應生成四溴乙烷；尾氣經鹼水吸收桶後排空。
本工藝在原有的工藝基礎上，建立氮氣保護系統，在通入乙炔氣前，用 氮氣置換合成釜、尾氣釜中的空氣。保證了乙炔不與空氣混合，因而不會發 生爆炸；也防止了四溴乙烷產生許多副產物，提高了四溴乙烷收率，純度較 高。
作為對本發明的工藝進一步改進，它還包括用氮氣將濃縮釜中的空氣排 空，再將所得四溴乙烷抽吸至濃縮釜進行濃縮的步驟；以及用氮氣將脫色釜 中的空氣排空，再將濃縮後的四溴乙烷抽吸至脫色釜進行脫色的步驟。
本發明同時提出了實現上述工藝的設備，包括與溴源相通的尾氣釜、與 乙炔相通的合成釜、連通尾氣釜、合成釜的連通管、連通尾氣釜和鹼水吸收 桶的尾氣排放管；所述尾氣釜、合成釜分別與氮氣源相通。
作為對本發明的設備進一步改進，它還包括分別與氮氣源相通的濃縮釜、 脫色釜；合成釜、尾氣釜分別通過出料管與濃縮釜相通；濃縮釜再與脫色釜 相通。 '
圖1是製備四溴乙垸的設備簡圖。
具體實施例方式
圖1中，尾氣釜l與溴源相通，合成釜2與乙炔相通，連通管3連通尾 氣釜和合成釜，尾氣排放管4連通尾氣釜和鹼水吸收桶6。氮氣平衡槽5分
別與尾氣釜、合成釜和氮氣源相通。
下面說明製備四溴乙烷的工藝，溴源(原料罐)中的溴液經真空抽吸至
尾氣釜1中，再通過連通管3抽吸至合成釜2中。放空消除真空後，用氮氣 平衡槽5中的氮氣通入合成釜，合成釜中空氣(包括少量溴氣)即通過連通 管3進入尾氣釜1中；用氮氣平衡槽5中的氮氣通入尾氣釜1，尾氣釜中的 空氣(包括少量溴氣)即通過尾氣排放管4進入鹼水吸收桶6中的鹼水中， 少量溴氣被吸收，空氣排空。然後緩緩向合成釜中通入乙炔氣，開始合成四 溴乙烷。合成釜2中尾氣通過連通管3進尾氣釜，尾氣中未反應的乙炔氣再 和尾氣釜中的少量溴液繼續反應合成四溴乙烷，此後，尾氣釜l中尾氣經尾 氣排放管4進入鹼水吸收桶後排空。合成釜2、尾氣釜l中合成的四溴乙垸 可進一步抽吸至濃縮釜、脫色釜進行濃縮、脫色處理。
氮氣平衡槽系現有技術，其容量根據裝置規模而定， 一般地，500L_ 1000L 的反應裝置，平衡槽有400L的容積即可。
採用上述方法和設備，可以從根本上避免四溴乙垸生產過程中可能發生 的乙炔和空氣混爆問題，保證安全生產，同時也有利於提高生產效率、改善 產品質量、降低原料消耗。
權利要求
1.製備四溴乙烷的工藝，包括以下步驟，溴液經抽吸至尾氣釜中，再抽吸至合成釜中；再向合成釜中通入乙炔氣，乙炔與溴反應生成四溴乙烷；尾氣進尾氣釜，尾氣中未反應的乙炔氣再為尾氣釜中的溴液吸收；其特徵是再向合成釜中通入乙炔氣前，用氮氣置換合成釜、尾氣釜中的空氣。
2. 根據權利要求1所述的工藝，其特徵是它還包括用氮氣置換濃縮 釜中的空氣，再將所得四溴乙烷抽吸至濃縮釜進行濃縮的步驟。
3. 根據權利要求2所述的工藝，其特徵是它還包括用氮氣置換脫色 釜中的空氣，再將濃縮後的四溴乙垸抽吸至脫色釜進行脫色的步驟。
4. 實現權利要求1所述工藝的設備，包括與溴源相通的尾氣釜、與乙 炔相通的合成釜、連通尾氣釜、合成釜的連通管、連通尾氣釜和鹼水吸收桶 的尾氣排放管，其特徵是所述尾氣釜、合成釜分別與氮氣源相通。
5. 根據權利要求4所述的設備，其特徵是它還包括分別與氮氣源相 通的濃縮釜、脫色釜；合成釜、尾氣釜分別通過出料管與濃縮釜相通；濃縮 釜再與脫色釜相通。
6. 根據權利要求5所述的設備，其特徵是它還包括氮氣平衡槽，氮 氣平衡槽分別與尾氣釜、合成釜、濃縮釜、脫色釜和氮氣源相通。
全文摘要
本發明提供一種製備四溴乙烷的工藝，它解決的是現有的工藝由於乙炔與空氣混合而可能發生爆炸和四溴乙烷收率低，質量不高的問題，其步驟為，溴液經抽吸至尾氣釜中，再抽吸至合成釜中；用氮氣將合成釜、尾氣釜中的空氣排空；再向合成釜中通入乙炔氣，乙炔與溴反應生成四溴乙烷；尾氣進尾氣釜，尾氣中未反應的乙炔氣再和尾氣釜中的溴液反應生成四溴乙烷；尾氣經鹼水吸收桶後排空。
文檔編號C07C17/00GK101108784SQ200710025678
公開日2008年1月23日 申請日期2007年8月10日 優先權日2007年8月10日
發明者趙洪亮, 陳安國 申請人:南京昂揚化工有限公司