雙層材料的發動機軸瓦的錫鋁合金層ICP光譜分析的樣品前處理方法與流程

2023-12-09 08:28:41

本發明涉及化學實驗領域，特別涉及一種雙層材料的發動機軸瓦的錫鋁合金層ICP光譜分析的樣品前處理方法。

背景技術：

雙層材料的發動機軸瓦包括鋼背和合金層，鋼背材料為低合金鋼，合金層為錫鋁合金。現有的合金層的化學成分檢驗方法是使用三角刮刀在合金層表面刮取約100mg樣品，再使用NaOH溶液+雙氧水進行溶解，溶解後用鹽酸酸化中和，再使用ICP-OES光譜儀進行測定。

現有的分析方法主要的問題在於取樣特別困難，無合適的機械取樣方法(合金層比較薄，鑽銑床很容易穿透到鋼背面，造成鋼背面元素的汙染)，日常檢驗是使用三角刮刀刮取樣品，相當費力，效率也低。有些小軸瓦因無法刮取夠分析所需的樣品量，而無法進行分析。更大的問題是小軸瓦需要一隻手固定，一隻手用三角刮刀刮取，很容易刮到手，造成安全隱患。而且合金層比較薄，用力刮取的話很容易刮到鋼背面，引起樣品汙染。

公開於該背景技術部分的信息僅僅旨在增加對本發明的總體背景的理解，而不應當被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已為本領域一般技術人員所公知的現有技術。

技術實現要素：

本發明的目的在於提供一種雙層材料的發動機軸瓦的錫鋁合金層ICP光譜分析的樣品前處理方法，該方法取樣容易，分析結果準確，效率高。

為實現上述目的，本發明提供了一種雙層材料的發動機軸瓦的錫鋁合金層ICP光譜分析的樣品前處理方法，包括如下步驟：步驟一，對軸瓦進行切割，清潔表面並烘乾，稱取其重量；步驟二，將所述步驟一中的軸瓦合金層朝下放入聚四氟乙烯燒杯，用氫氧化鈉溶液低溫加熱至溶；步驟三，用水衝洗乾淨步驟二中的軸瓦，收集衝洗液於步驟二的聚四氟乙烯燒杯中；步驟四，將步驟三中的軸瓦烘乾，再稱取重量，算出前後兩次減重即為溶解在衝洗液中軸瓦合金層的重量；步驟五，將鹽酸及過氧化氫加入步驟三的聚四氟乙烯燒杯並煮沸；以及步驟六，將步驟五中的溶液冷卻後加水稀釋定容後即可進行ICP光譜分析。

優選地，步驟二中，加熱至少10分鐘。

與現有技術相比，本發明具有如下有益效果：利用低合金鋼不溶於鹼性溶液而錫鋁合金溶於鹼性溶液的特點，使用鹼溶對軸瓦合金層進行取樣，並通過二次稱樣，利用減重準確地確定取樣量，客服傳統刮取法取樣困難甚至無法取樣的問題。而且可以消除使用傳統刮取法容易刮到鋼背面引起樣品汙染的問題，提高了檢驗的準確度。操作簡單、安全有效。

附圖說明

圖1是根據本發明的雙層材料的發動機軸瓦的錫鋁合金層ICP光譜分析的樣品前處理方法的流程圖。

具體實施方式

下面結合附圖，對本發明的具體實施方式進行詳細描述，但應當理解本發明的保護範圍並不受具體實施方式的限制。

除非另有其它明確表示，否則在整個說明書和權利要求書中，術語「包括」或其變換如「包含」或「包括有」等等將被理解為包括所陳述的元件或組成部分，而並未排除其它元件或其它組成部分。

根據本發明具體實施方式的雙層材料的發動機軸瓦的錫鋁合金層ICP光譜分析的樣品前處理方法，包括如下步驟：

步驟一，對軸瓦進行切割，清潔表面並烘乾，稱取其重量；

步驟二，將步驟一中的軸瓦合金層朝下放入聚四氟乙烯燒杯，用氫氧化鈉溶液低溫加熱至溶；

步驟三，用水衝洗乾淨步驟二中的軸瓦，收集衝洗液於步驟二的聚四氟乙烯燒杯中；

步驟四，將步驟三中的軸瓦烘乾，再稱取重量，算出前後兩次減重即為溶解在衝洗液中軸瓦合金層的重量；

步驟五，將鹽酸及過氧化氫加入步驟三的聚四氟乙烯燒杯並煮沸；

步驟六，將步驟五中的溶液冷卻後加水稀釋定容後即可進行ICP光譜分析。

結合圖1，以一個優選的實施例為例說明具體分析流程：

該實施例中涉及到的化學試劑：濃度為37％的鹽酸。稱取50克KOH溶解於100ml水中，搖勻冷卻，轉移至500ml塑料試劑瓶中製取氫氧化鈉溶液。濃度為30％的過氧化氫。涉及到得主要設備包括：烘箱、電子天平(精確到0.0001g)、電熱板以及ICP-OES光譜儀。

1.樣品加工步驟101，對軸瓦進行切割，根據合金層厚度估算，一般約為1cm×1cm。

2.第一次稱量步驟102，清潔切割下來的軸瓦的表面，用烘箱烘乾，用電子天平稱取重量W1。

3.試樣溶解步驟103，將軸瓦合金層朝下放入200ml聚四氟乙烯燒杯中，加入15mL氫氧化鈉溶液，低溫加熱10分鐘至溶。

4.第二次稱量步驟104，用鑷子取出軸瓦，用水衝洗乾淨，衝洗的水用溶樣的聚四氟乙烯燒杯收集。將軸瓦烘乾，再稱取重量W2，算出前後兩次減重W＝W1-W2，即為溶解在四氟乙烯燒杯中軸瓦合金層的重量。

5.酸化中和步驟105，往四氟乙烯燒杯中小心加入50ml(1+1)鹽酸，輕搖，補加約1ml雙氧水，在電熱板上加熱煮沸至冒大氣泡，使雙氧水分解完畢。

6.試樣定容步驟106，取下冷卻至室溫，將溶液移入100ml溶量瓶中，以水稀至刻度，搖勻。

7.ICP-OES光譜分析步驟107，使用標準曲線法或標準加入法，在電感耦合等離子體發射光譜(ICP-OES)儀器上分析。

綜上，本實施例的雙層材料的發動機軸瓦的錫鋁合金層ICP光譜分析的樣品前處理方法，利用低合金鋼不溶於鹼性溶液而錫鋁合金溶於鹼性溶液的特點，使用鹼溶對軸瓦合金層進行取樣，並通過二次稱樣，利用減重準確地確定取樣量，克服傳統刮取法取樣困難甚至無法取樣的問題。而且可以消除使用傳統刮取法容易刮到鋼背面引起樣品汙染的問題，提高了檢驗的準確度。操作簡單、安全有效。

前述對本發明的具體示例性實施方案的描述是為了說明和例證的目的。這些描述並非想將本發明限定為所公開的精確形式，並且很顯然，根據上述教導，可以進行很多改變和變化。對示例性實施例進行選擇和描述的目的在於解釋本發明的特定原理及其實際應用，從而使得本領域的技術人員能夠實現並利用本發明的各種不同的示例性實施方案以及各種不同的選擇和改變。本發明的範圍意在由權利要求書及其等同形式所限定。