一種利用滷水製取溴的方法
2023-12-09 06:49:56 2
專利名稱：一種利用滷水製取溴的方法
技術領域：
本發明屬於一種利用滷水製取溴的工藝，具體涉及一種採用中度滷水在酸性介質 條件下被氯氣氧化生成游離溴，然後製取制溴吸收液，再經氧化、蒸餾的利用滷水製取溴的 方法。
背景技術：
目前，海水吹制溴工藝主要是把原料滷水在酸性介質下，用氯氣進行氧化，使離子 溴生成游離溴，然後再用清水和二氧化硫進行吸收製取制溴吸收液，然後氧化、蒸餾制溴。 上述工藝的缺點是採用清水製取吸收液，會浪費地下水資源，同時，吸收用地下水會排至制 鹽滷水中，對滷水有稀釋影響。為了降低清水的消耗，同時降低清水對製鹽滷水稀釋的影響，就要採用新工藝，進 行吸收液製取。滷水含有的水分量足夠進行吸收，可以作為吸收劑進行吸收製取制溴吸收 液，不僅可以滿足吸收的需要，而且減少清水用量，對製鹽滷水稀釋影響降低。
發明內容
本發明是為了克服現有技術存在的缺點而提出的，其目的是提供一種先製取制溴 吸收液，再經氧化、蒸餾的利用滷水製取溴的方法。本發明的技術方案是一種利用滷水製取溴的方法，包括以下步驟(i)酸化納取波美度為6° Be』 12° Be』的滷水，加入硫酸或者加入在蒸餾7過程中蒸 餾出的廢硫酸，使滷水進行酸化，使滷水的PH值< 4 ；(ii)氧化向酸化後的滷水中通入氯氣，進行氧化，使滷水中的溴離子氧化成游離溴；(iii)解析吹出然後用空氣把游離溴從滷水中解析吹出，再與清水進行混合，得到5° Be』 9° Be』的滷水；(iv)吸收然後用5° Be』 9° Be』的滷水與二氧化硫和第(ii)過程得到的游離溴發生反 應生成滷水吸收液；(ν)預熱用水蒸汽對取得的滷水吸收液進行預熱；(vi)反應預熱後的滷水吸收液再與氯氣進行氧化反應，又一次氧化成游離溴，主要是把滷 水中含量低的溴離子氧化吸收，形成含溴離子濃度高的滷水吸收液，達到提取溴的目的，同 時，以利於操作和確保產品質量。(vii)蒸餾
然後再用水蒸汽對游離溴進行蒸餾；蒸餾後廢液再供給給原料滷水，使滷水酸化 後的PH值彡4。(viii)冷凝用第(iii)解析吹出過程中產生的廢滷對蒸餾出的溴進行冷凝至常溫；(ix)分離冷凝後的溴含有一部分水份，利用溴比水的比重大的特性，通過溴水分離瓶把水 從高位流出進入蒸餾塔重新蒸餾，而低位的溴則流到成品儲罐。本發明的利用滷水製取溴的方法，在過程中增加了先製取滷水吸收液工藝，降低 了清水的消耗，同時降低了清水對製鹽滷水稀釋的影響1141。
圖1是本發明的利用滷水製取溴的方法的方框圖。
其中
1酸化2氧化
3解吸吹出4吸收
5預熱6反應
7蒸餾8冷凝
9分離
具體實施例方式以下，參照附圖和實施例對本發明的一種利用滷水製取溴的方法進行詳細說明如圖1所示，一種利用滷水製取溴的方法，包括以下步驟⑴酸化納取波美度為6° Be』 12° Be』的滷水，加入硫酸或者加入在蒸餾(7)過程中 蒸餾出的廢硫酸，使滷水進行酸化，使滷水的PH值 H+ 一 Br +2CL一(iii)解析吹出然後用空氣把游離溴從滷水中解析吹出，再與清水進行混合，得到5° Be』 9° Be』的滷水，即步驟3;(iv)吸收然後用5° Be』 9° Be』的滷水與二氧化硫和第(ii)過程得到的游離溴發生反 應生成滷水吸收液，即步驟4，反應式為Br2+S02+H20 — 2Br、S0:+2H+用滷水進行吸收製取滷水吸收液，主要是使用5° Be』_9° Be』滷水與二氧化硫對 吹出塔解析出的游離溴進行氧化吸收，制溴滷水吸收液中主要是含有HBr、H2SO4, HCL，其中 溴含量一般控制在50g/l-75g/l。噴淋頭裝置採用的是螺旋狀噴淋頭，採用此裝置商水噴淋
4呈現霧狀，同時保證滷水結鹽對噴淋的影響，有效保證了噴淋吸收效果，。此過程中的空氣尾氣可以回流到步驟3中加以利用；(ν)預熱同水蒸氣對取得的滷水吸收液進行預熱，即步驟5 ；(vi)反應預熱後的滷水吸收液再與氯氣進行氧化反應，又一次氧化成游離溴，即步驟6，反 應式為2Br>CL2 — Br2+2CU本步驟的目的主要是把滷水中含量低的溴離子氧化吸收，形成含溴離子濃度高的 滷水吸收液，達到提取溴的目的，同時，以利於操作和確保產品質量。(vii)蒸餾然後再用水蒸汽對游離溴進行蒸餾；即在原有的蒸餾塔後部增加一組精餾塔，對 粗溴進行精餾，降低溴內的不揮發物組份。精餾塔頂部多出一個側口，可加入清水或對精 餾塔進行清洗，除去精餾塔內的鹽分，保證蒸餾效果，確保溴中的不揮發物成份含量低於 0.01%，即步驟7 ；(viii)冷凝用步驟3中解析吹出過程中產生的廢滷對蒸餾出的溴進行冷凝至常溫，即步驟8 ；(ix)分離冷凝後的溴含有一部分水份，利用溴比水的比重大的特性，通過溴水分離瓶把水 從高位流出進入蒸餾塔重新蒸餾，而低位的溴則流到成品儲罐，即步驟9。此過程中分離出的溴水可以回流到步驟7中加以利用。本發明的利用滷水製取溴的方法，在過程中增加了先製取滷水吸收液工藝，降低 了清水的消耗，同時降低了清水對製鹽滷水稀釋的影響。
權利要求
一種利用滷水製取溴的方法，其特徵在於包括以下步驟(i)酸化納取波美度為6°Be』～12°Be』的滷水，加入硫酸或者加入在蒸餾(7)過程中蒸餾出的廢硫酸，使滷水進行酸化；(ii)氧化向酸化後的滷水中通入氯氣，進行氧化，使滷水中的溴離子氧化成游離溴；(iii)解析吹出然後用空氣把游離溴從滷水中解析吹出，再與清水進行混合，得到5°Be』～9°Be』的滷水；(iv)吸收然後用5°Be』～9°Be』的滷水與二氧化硫和第(ii)過程得到的游離溴發生反應生成滷水吸收液；(v)預熱同水蒸氣對取得的滷水吸收液進行預熱；(vi)反應預熱後的滷水吸收液再與氯氣進行氧化反應，又一次氧化成游離溴，形成含溴離子濃度高的滷水吸收液；(vii)蒸餾然後再用水蒸汽對游離溴進行蒸餾；(viii)冷凝用第(iii)解析吹出過程中產生的廢滷對蒸餾出的溴進行冷凝至常溫；(ix)分離冷凝後的溴含有一部分水份，利用溴比水的比重大的特性，通過溴水分離瓶把水從高位流出進入蒸餾塔重新蒸餾，而低位的溴則流到成品儲罐。
2.根據權利要求1所述的一種利用滷水製取溴的方法，其特徵在於使滷水酸化後的 PH值彡4。
全文摘要
本發明公開了一種利用滷水製取溴的方法，包括以下步驟(i)酸化、(ii)氧化、(iii)解吸吹出、(iv)吸收、(v)預熱、(vi)反應、(vii)蒸餾、(viii)冷凝和(ix)分離。本發明的利用滷水製取溴的方法，在過程中增加了先製取滷水吸收液工藝，然後使滷水吸收液再與氯氣進行氧化反應，生成游離溴。降低了清水的消耗，同時降低了清水對製鹽滷水稀釋的影響。
文檔編號C01B7/09GK101913564SQ20101024264
公開日2010年12月15日 申請日期2010年7月30日 優先權日2010年7月30日
發明者宋明峰, 成新雲, 李興利, 李長嶺, 楊金水, 田鳳麟 申請人:天津長蘆海晶集團有限公司