一種功能型發熱貼劑的製備方法與流程
2023-11-09 06:50:42 1
本發明涉及一種功能型發熱貼劑的製備方法，屬於發熱貼劑製備技術領域。
背景技術：
發熱貼劑，又稱為發熱帖、保暖貼、取暖片、取暖袋等，根據使用部位的不同，又分為暖手袋、暖手包、暖足貼、暖腳墊等。使用時可握於手中，或貼於人體的肩部、背部、腰部、腳部及相關關節部位；使用時只須往相應部位一貼，立刻就能發熱，持續時間在12～20小時，在寒冷的冬季外出防止凍傷驅寒有很好的效果，攜帶方便，發熱持久穩定。發熱貼劑的反應原理為利用原電池加快氧化反應速度，將化學能轉變為熱能。為了使溫度能夠持續更長，產品使用了礦物材料蛭石來保溫。因為產品在使用前不能發生反應所以袋子材質要很特別，由原料層，明膠層和無紡布袋組成。無紡布袋是採用微孔透氣膜製作的。它還得有一個常規不透氣的外袋一明膠層。在使用時，去掉外袋，讓內袋即無紡布袋暴露在空氣裡，空氣中的氧氣通過透氣膜進入裡面。放熱的時間和溫度就是通過透氣膜的透氧速率進行控制的。如果透氧太快，熱量一下子就放掉了，而且還有可能燙傷皮膚。如果透氧太慢，就沒有什麼溫度了。使用後為黑褐色固體，其中含碳粉、氯化鈉固體、Fe2O3固體以及含鎂鋁的鹽類。暖貼袋中的原料層可以在空氣中氧氣的作用下12～20小時內持續不斷地釋放熱量，這種反應過程是從一打開真空包裝的時候開始的。
好的發熱貼劑首先要做到發熱溫度適中，溫度均衡；其次，發熱時間要達到標示要求；最主要的是在使用過程中不墜料，平整服帖。目前，市場上的發熱貼劑在使用過程中會產生很多水汽，在冬天這些水汽會溼潤衣物鞋襪，人的皮膚在十幾個小時的熱溼氣籠罩下也可能會出現皮疹和過敏等症狀，另外，暖貼一般的保質期在三年以上，在保存期時，因為空氣和自發熱物質是用密封袋隔開的，所以不發生氧化反應，但密封袋中的自發熱物質是含較多水分的，不利於這些物質的長期保存。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題：針對目前發熱貼劑在使用過程中會產生很多水汽，使得人體皮膚在溼熱氣籠罩下出現皮疹和過敏症狀的問題，本發明首先將明膠溶於水後，通過交聯劑與丙烯酸進行交聯，製得改性吸水明膠，接著利用環氧氯丙烷對玉米澱粉進行改性，得到改性澱粉，並將改性澱粉與溶於醋酸溶液的殼聚糖、改性吸水明膠，聚乙烯醇等物質複合負載在微球矽膠上，製得高吸水複合微球矽膠，最後將其與還原鐵粉、活性碳粉、電氣石粉等物質進行混合封裝，即可製備得到功能型發熱貼劑。本發明製備的功能型發熱貼劑解決了傳統的發熱貼劑在使用過程中會產生很多水汽，會對人體的皮膚產生危害的問題，同時具有活血通絡等保健作用。
為解決上述技術問題，本發明採用的技術方案是：
（1）稱取10～20g明膠，加入100～200mL去離子水中，以300～400r/min攪拌20～30min，得明膠溶液，再稱取40～80g氫氧化鈉，加入100～200mL丙烯酸中，以300～400r/min攪拌20～30min，隨後加入上述明膠溶液中，再加入1.5～3.0g過硫酸鉀，10～20mL質量分數為1%N，N-亞甲基雙丙烯醯胺，繼續攪拌10～15min後，得混合液；
（2）將上述混合液用300W微波加熱反應5～10min後，靜置冷卻至室溫，並浸泡在500～800mL無水乙醇中1～2h，隨後轉入離心機中離心分離，收集沉澱，將沉澱置於乾燥箱中，在60～70℃下，乾燥至恆重，得改性吸水明膠，備用；
（3）稱取30～40g玉米澱粉，加入50～80mL去離子水中，在30～35℃恆溫水浴下，以300～400r/min攪拌糊化20～30min，再加入3～4mL環氧氯丙烷，繼續升溫至35～40℃，並持續攪拌反應5～6h，隨後轉入乾燥箱中，在70～80℃下乾燥3～5h，得改性澱粉；
（4）稱取5～8g殼聚糖，加入100～120mL質量分數為1%醋酸溶液中，並以300～400r/min攪拌15～20min，再加入20～30g微球矽膠，20～30g上述改性澱粉，3～5g步驟（2）製備的改性吸水明膠，10～15mL聚乙烯醇，在80～85℃恆溫水浴下，繼續攪拌加熱2～3h，冷卻至室溫，隨後過濾，將濾渣置於乾燥箱中，在105～110℃下，乾燥至恆重，得高吸水複合微球矽膠；
（5）按重量份數計，稱取20～30份還原鐵粉，30～40份活性炭粉，3～5份上述高吸水複合微球矽膠，10～20份電氣石粉，5～10份艾草粉，0.1～0.3份麝香，混合均勻後裝入密封袋中，並在其一面壓合粘接一層透氣壓敏粘貼層，得功能型發熱貼劑。
本發明的應用方法：將本發明製備的功能型發熱貼劑有膠膜一面的保護襯紙剝離下來，貼在需要取暖或熱敷部位的內衣外層，所貼部位可以是人體的肩部、背部、腰部、腳部及相關關節部位，使用完後，從衣服上輕輕撕下即可絕不汙損衣物。經檢測，本發明製備的功能型發熱貼劑發熱持續時間為17～25h，吸水效率高，不會對人體的皮膚造成傷害，且具有活血通絡等保健作用。
本發明與其他方法相比，有益技術效果是：
（1）本發明製備的功能型發熱貼劑發熱溫度適中，溫度均衡，發熱持續時間為17～25h；
（2）本發明製備的功能型發熱貼劑吸水效率高，不會對人體的皮膚造成傷害，且具有活血通絡等保健作用。
具體實施方式
首先稱取10～20g明膠，加入100～200mL去離子水中，以300～400r/min攪拌20～30min，得明膠溶液，再稱取40～80g氫氧化鈉，加入100～200mL丙烯酸中，以300～400r/min攪拌20～30min，隨後加入上述明膠溶液中，再加入1.5～3.0g過硫酸鉀，10～20mL質量分數為1%N，N-亞甲基雙丙烯醯胺，繼續攪拌10～15min後，得混合液；將上述混合液用300W微波加熱反應5～10min後，靜置冷卻至室溫，並浸泡在500～800mL無水乙醇中1～2h，隨後轉入離心機中離心分離，收集沉澱，將沉澱置於乾燥箱中，在60～70℃下，乾燥至恆重，得改性吸水明膠，備用；再稱取30～40g玉米澱粉，加入50～80mL去離子水中，在30～35℃恆溫水浴下，以300～400r/min攪拌糊化20～30min，再加入3～4mL環氧氯丙烷，繼續升溫至35～40℃，並持續攪拌反應5～6h，隨後轉入乾燥箱中，在70～80℃下乾燥3～5h，得改性澱粉；接著稱取5～8g殼聚糖，加入100～120mL質量分數為1%醋酸溶液中，並以300～400r/min攪拌15～20min，再加入20～30g微球矽膠，20～30g上述改性澱粉，3～5g製備的改性吸水明膠，10～15mL聚乙烯醇，在80～85℃恆溫水浴下，繼續攪拌加熱2～3h，冷卻至室溫，隨後過濾，將濾渣置於乾燥箱中，在105～110℃下，乾燥至恆重，得高吸水複合微球矽膠；最後按重量份數計，稱取20～30份還原鐵粉，30～40份活性炭粉，3～5份上述高吸水複合微球矽膠，10～20份電氣石粉，5～10份艾草粉，0.1～0.3份麝香，混合均勻後裝入密封袋中，並在其一面壓合粘接一層透氣壓敏粘貼層，得功能型發熱貼劑。
實例1
首先稱取20g明膠，加入200mL去離子水中，以300r/min攪拌20min，得明膠溶液，再稱取40g氫氧化鈉，加入100mL丙烯酸中，以300r/min攪拌20min，隨後加入上述明膠溶液中，再加入1.5g過硫酸鉀，10mL質量分數為1%N，N-亞甲基雙丙烯醯胺，繼續攪拌10min後，得混合液；將上述混合液用300W微波加熱反應5min後，靜置冷卻至室溫，並浸泡在500mL無水乙醇中1h，隨後轉入離心機中離心分離，收集沉澱，將沉澱置於乾燥箱中，在60℃下，乾燥至恆重，得改性吸水明膠，備用；再稱取30g玉米澱粉，加入50mL去離子水中，在30℃恆溫水浴下，以300r/min攪拌糊化20min，再加入3mL環氧氯丙烷，繼續升溫至35℃，並持續攪拌反應5h，隨後轉入乾燥箱中，在70℃下乾燥3h，得改性澱粉；接著稱取5g殼聚糖，加入100mL質量分數為1%醋酸溶液中，並以300r/min攪拌15min，再加入20g微球矽膠，20g上述改性澱粉，3g製備的改性吸水明膠，10mL聚乙烯醇，在80℃恆溫水浴下，繼續攪拌加熱2h，冷卻至室溫，隨後過濾，將濾渣置於乾燥箱中，在105℃下，乾燥至恆重，得高吸水複合微球矽膠；最後按重量份數計，稱取20份還原鐵粉，30份活性炭粉，3份上述高吸水複合微球矽膠，10份電氣石粉，5份艾草粉，0.1份麝香，混合均勻後裝入密封袋中，並在其一面壓合粘接一層透氣壓敏粘貼層，得功能型發熱貼劑。
將本發明製備的功能型發熱貼劑有膠膜一面的保護襯紙剝離下來，貼在需要取暖或熱敷部位的內衣外層，所貼部位是人體的肩部，使用完後，從衣服上輕輕撕下即可絕不汙損衣物。經檢測，本發明製備的功能型發熱貼劑發熱持續時間為25h，吸水效率高，不會對人體的皮膚造成傷害，且具有活血通絡等保健作用。
實例2
首先稱取10g明膠，加入100mL去離子水中，以400r/min攪拌30min，得明膠溶液，再稱取80g氫氧化鈉，加入200mL丙烯酸中，以400r/min攪拌30min，隨後加入上述明膠溶液中，再加入3.0g過硫酸鉀，20mL質量分數為1%N，N-亞甲基雙丙烯醯胺，繼續攪拌15min後，得混合液；將上述混合液用300W微波加熱反應10min後，靜置冷卻至室溫，並浸泡在800mL無水乙醇中2h，隨後轉入離心機中離心分離，收集沉澱，將沉澱置於乾燥箱中，在70℃下，乾燥至恆重，得改性吸水明膠，備用；再稱取40g玉米澱粉，加入80mL去離子水中，在35℃恆溫水浴下，以400r/min攪拌糊化30min，再加入4mL環氧氯丙烷，繼續升溫至40℃，並持續攪拌反應6h，隨後轉入乾燥箱中，在80℃下乾燥5h，得改性澱粉；接著稱取8g殼聚糖，加入120mL質量分數為1%醋酸溶液中，並以400r/min攪拌20min，再加入30g微球矽膠，30g上述改性澱粉，5g製備的改性吸水明膠，15mL聚乙烯醇，在85℃恆溫水浴下，繼續攪拌加熱3h，冷卻至室溫，隨後過濾，將濾渣置於乾燥箱中，在110℃下，乾燥至恆重，得高吸水複合微球矽膠；最後按重量份數計，稱取30份還原鐵粉，40份活性炭粉，5份上述高吸水複合微球矽膠，20份電氣石粉，10份艾草粉，0.3份麝香，混合均勻後裝入密封袋中，並在其一面壓合粘接一層透氣壓敏粘貼層，得功能型發熱貼劑。
將本發明製備的功能型發熱貼劑有膠膜一面的保護襯紙剝離下來，貼在需要取暖或熱敷部位的內衣外層，所貼部位可以是人體的肩部、背部、腰部、腳部及相關關節部位，使用完後，從衣服上輕輕撕下即可絕不汙損衣物。經檢測，本發明製備的功能型發熱貼劑發熱持續時間為17h，吸水效率高，不會對人體的皮膚造成傷害，且具有活血通絡等保健作用。
實例3
首先稱取15g明膠，加入150mL去離子水中，以350r/min攪拌25min，得明膠溶液，再稱取60g氫氧化鈉，加入150mL丙烯酸中，以350r/min攪拌25min，隨後加入上述明膠溶液中，再加入2.1g過硫酸鉀，15mL質量分數為1%N，N-亞甲基雙丙烯醯胺，繼續攪拌12min後，得混合液；將上述混合液用300W微波加熱反應7min後，靜置冷卻至室溫，並浸泡在700mL無水乙醇中1h，隨後轉入離心機中離心分離，收集沉澱，將沉澱置於乾燥箱中，在65℃下，乾燥至恆重，得改性吸水明膠，備用；再稱取35g玉米澱粉，加入60mL去離子水中，在32℃恆溫水浴下，以350r/min攪拌糊化25min，再加入4mL環氧氯丙烷，繼續升溫至37℃，並持續攪拌反應6h，隨後轉入乾燥箱中，在75℃下乾燥4h，得改性澱粉；接著稱取7g殼聚糖，加入110mL質量分數為1%醋酸溶液中，並以350r/min攪拌17min，再加入25g微球矽膠，25g上述改性澱粉，4g製備的改性吸水明膠，12mL聚乙烯醇，在82℃恆溫水浴下，繼續攪拌加熱3h，冷卻至室溫，隨後過濾，將濾渣置於乾燥箱中，在107℃下，乾燥至恆重，得高吸水複合微球矽膠；最後按重量份數計，稱取25份還原鐵粉，35份活性炭粉，4份上述高吸水複合微球矽膠，12份電氣石粉，7份艾草粉，0.2份麝香，混合均勻後裝入密封袋中，並在其一面壓合粘接一層透氣壓敏粘貼層，得功能型發熱貼劑。
將本發明製備的功能型發熱貼劑有膠膜一面的保護襯紙剝離下來，貼在需要取暖或熱敷部位的內衣外層，所貼部位可以是人體的肩部、背部、腰部、腳部及相關關節部位，使用完後，從衣服上輕輕撕下即可絕不汙損衣物。經檢測，本發明製備的功能型發熱貼劑發熱持續時間為20h，吸水效率高，不會對人體的皮膚造成傷害，且具有活血通絡等保健作用。