一種用於增強發光器件光耦合效率的納米薄膜的製備方法
2023-12-07 09:42:46 2
專利名稱：一種用於增強發光器件光耦合效率的納米薄膜的製備方法
一種用於增強發光器件光耦合效率的納米薄膜的製備方法
技術領域：
發明屬於微電子器件製備技術領域，特別涉及一種用於增強發光器件光耦合效率 的納米薄膜的製備方法。
背景技術：
近些年有機發光二極體(OLED)的發光器件越來越受到人們的關注，這是因為其 藉助自發光，消除了在液晶顯示器件(LCD)中必要的背光的需要，並且這樣使其易於製作 成更薄更輕便的顯示裝置。另外，自發光OLED具有較高的清晰度和色彩飽和度、還原度。對 於所有的發光器件而言，除了高亮度和高電光轉換效率的要求外，近年來更是朝向輕、薄、 節能、平面化、環保的方向發展。然而，如何將元件內部產生的光線導出元件外部，是目前所 遭遇最重要、最需要突破的課題之一。依據Snell定律，當光線由光密介質入射到光疏介質，若是入射角大於臨界角，將 會發生全反射。氧化銦錫(ITO)和有機發光結構的折射率約為1. 8，而透明基板的折射率約 為1. 5。當有機發光結構所產生的光線穿過陰極而入射到基板時，若是入射角小於56. 4° 時，光線將會進入基板；然而若是入射角大於56. 4°時，入射的光線將會發生全反射，因此 會在陰極/有機層內形成波導現象。當進入基板的光線入射到空氣時，若是入射角小於 41. 8°時，光線將會離開原件外部，反之則會發生全反射，因此會在基板/陽極/有機層內 形成波導現象。Greenham 和 Madigan 等人發表的文獻(Adv. Mater. Vol. 6，1994，491，App 1. Phys. Lett. Vol. 76, 2000,1650)中依據ray optics原理計算，有機發光元件內部所產生的光線 中，僅有18. 9 %的光線可自原件反射到外界，而34. 2 %的光線將形成基板波導現象，最後 剩下46. 9%的光線將形成陽極/有機層波導現象。由此可見，如何破壞基板波導現象，將可 有效地促進發光元件的功率效率。針對破壞基板波導現象的研究已經有很多方法被提出，其中以M0ller等人 (J. Appl. Phys.，Vol. 91，2002，3324)所提出的研究最具有實用性。M0ller等人將直徑10 微米、高度3-4微米、間距2微米的微透鏡陣列結構製作在發光元件表面，並使得元件的功 率效率提升50%，然而M0ller等人所製作的微透鏡形狀，並非真正的球狀透鏡，並且製作 工藝非常複雜。
發明內容本發明的目的是提供一種用於增強發光器件光耦合效率的納米薄膜的製備方法。為了實現上述目的，本發明採用如下技術方案一種用於增強發光器件光耦合效率的納米薄膜的製備方法，其包括以下步驟a)將準備好的玻璃基板清洗乾淨，然後在該玻璃基板上面沉積10-50納米的導電 膜；然後在該導電膜上面沉積0. 5-5微米的Al膜；在Al膜進行陽極氧化之前將周邊不需要 氧化的區域保護起來，陽極氧化的時候該不需要氧化的區域同時作為電源的接觸區和導電區；b)將沉積好Al膜的玻璃基板移到溫度為0-30°C、濃度為0. I-IM的酸性溶液中； 採用鉬金網或者鉬金片作為陰極對Al膜進行氧化，電壓為20-100V，氧化時間0. 5-2小時；c)待Al膜陽極氧化完成後，去除表面形成的粗糙的多孔氧化層；d)在玻璃基板表面被陽極氧化的Al膜上沉積一層厚度為IO-IOOnm的SiN、SiO2 或者SiNO薄膜，至此用於增強發光器件光耦合效率的氧化鋁納米薄膜製備完成。所述導電膜的材質為Ti、Cr或者Mo。所述沉積方法為磁控濺射、離子束濺射或者脈衝雷射沉積。所述步驟c)通過將玻璃基板放入40 60°C質量分數Iwt. %的H2CrO4和質量分 數3wt. %的H3PO4的等體積混合溶液中浸泡5 10分鐘，去除表面形成的粗糙的多孔氧化 層。所述酸性溶液為H2C204、H2SO4或H3PO4。所述步驟b)中酸性溶液的溫度為0_15°C。本發明一種用於增強發光器件光耦合效率的納米薄膜的製備方法相對於現有技 術，其製備工藝簡單，易於控制，依該方法製備的納米薄膜增強了發光器件的光出射率，提 高器件的亮度，減少光在器件內部由於全反射所造成的損失，光的利用率提高30%。
圖1為玻璃基板上面Al膜陽極氧化區域示意圖；圖2為在玻璃基板上面製備完成的AAO納米薄膜的原子力顯微鏡掃描圖；其中01為進行陽極氧化的區域；02為不需要陽極氧化的區域。
具體實施方式請參閱圖1及圖2所示，下面結合附圖對本發明做進一步詳細說明，本發明用於增 強發光器件光耦合效率的納米薄膜(稱作AAO納米薄膜)的製備方法包括以下步驟a)首先將準備好的玻璃基板清洗乾淨，然後在該玻璃基板上面沉積10-50納米的 導電膜，該導電膜可以是鈦(Ti)、鉻(Cr)或者鉬(Mo)；然後在該導電膜上面沉積0.5-5微 米的鋁(Al)膜，沉積方法可以是磁控濺射、離子束濺射或者脈衝雷射沉積；請參閱圖1所 示，Al膜包括進行陽極氧化的區域01和不需要陽極氧化的區域02 ；在Al膜進行陽極氧化 之前將周邊不需要氧化的區域02保護起來，該不需要陽極氧化的區域02陽極氧化的時候 同時也作為電源的接觸區和導電區；b)為避免Al膜被氧化，將沉積好Al膜的玻璃基板迅速移到酸性溶液中，酸性溶 液可以是草酸(H2c204)、硫酸(H2SO4)或者磷酸(H3PO4),酸性溶液的濃度為0. 1-1M，溫度 0-30°C ；實驗中酸性溶液的溫度對納米AAO薄膜孔徑的影響很大，溶液溫度越低孔徑的成核 率越大，生長速度越慢，越容易獲得筆直有序的孔道，所以實驗中對溶液的溫度優選15°C以 下；採用鉬金網或者鉬金片作為陰極，電源為直流電源，電壓為20-100V，氧化時間0. 5-2小 時，進行第一次陽極氧化；c)待Al膜陽極氧化後，將獲得的樣品放入H2CrO4 (質量分數Iwt. % )和H3PO4 (質 量分數3wt. % )的等體積混合溶液(40 60°C )中浸泡5 10分鐘左右，去除表面形成
4的粗糙的多孔氧化層，如圖2所示，得到分布有序的凹凸紋理；d)在製備完成AAO納米薄膜的玻璃基板表面被陽極氧化的Al膜上沉積一層透明 的SiN、SiO2或者SiNO薄膜，薄膜厚度為lO-lOOnm，該薄膜作為玻璃基板的平坦化層；至此 本發明用於增強發光器件光耦合效率的氧化鋁納米薄膜製備完成。實施例1a)將準備好的玻璃基板清洗乾淨，然後在玻璃基板上用RF磁控濺射沉積10納米 的Ti膜；然後用磁控濺射在Ti膜上面沉積0. 5微米的Al膜；在Al膜進行陽極氧化之前將 周邊不需要氧化的區域保護起來，該區域陽極氧化的時候同時也作為電源的接觸區和導電 區；b)沉積好Al膜的玻璃基板迅速移到濃度為0. 1M、溫度10°C的H2C2O4溶液中；將 與玻璃基板形狀大小相當的鉬金網與玻璃基板相對放置，鉬金網電極與玻璃基板的距離為 IOcm,電壓為100V，氧化Ih ；c)待Al膜陽極氧化後，將獲得的樣品放入40°C質量分數lwt. % WH2CrO4和質量 分數3wt. %的H3PO4的等體積混合溶液中浸泡10分鐘，去除表面形成的粗糙的多孔氧化層， 得到分布有序的凹凸紋理；d)在製備完成AAO納米薄膜的玻璃基板表面被陽極氧化的Al膜上沉積一層透明 的SiN薄膜，薄膜厚度為20nm，該SiN薄膜作為玻璃基板的平坦化層；至此本發明用於增強 發光器件光耦合效率的氧化鋁納米薄膜製備完成。實施例2a)將準備好的玻璃基板清洗乾淨，然後在玻璃基板上用RF磁控濺射沉積20納米 的Ti膜；然後用磁控濺射在Ti膜上面沉積1. 5微米的Al膜；在Al膜進行陽極氧化之前將 周邊不需要氧化的區域保護起來，該區域陽極氧化的時候同時也作為電源的接觸區和導電 區；b)沉積好Al膜的玻璃基板迅速移到濃度為0. 3M、溫度0°C的H2SO4溶液中；將與 玻璃基板形狀大小相當的鉬金網與玻璃基板相對放置，鉬金網電極與玻璃基板的距離為 IOcm,電壓為75V，氧化0. 5h ；c)待Al膜陽極氧化後，將獲得的樣品放入45°C質量分數Iwt. %的H2CrO4和質量 分數3wt. %的H3PO4的等體積混合溶液中浸泡8分鐘，去除表面形成的粗糙的多孔氧化層， 得到分布有序的凹凸紋理；d)在製備完成AAO納米薄膜的玻璃基板表面被陽極氧化的Al膜上沉積一層透明 的SiNO薄膜，薄膜厚度為50nm，該SiNO薄膜作為玻璃基板的平坦化層；至此本發明用於增 強發光器件光耦合效率的氧化鋁納米薄膜製備完成。實施例3a)將準備好的玻璃基板清洗乾淨，然後在玻璃基板上用脈衝雷射沉積50納米的 Cr膜；然後用磁控濺射在Cr膜上面沉積4微米的Al膜；在Al膜進行陽極氧化之前將周邊 不需要氧化的區域保護起來，該區域陽極氧化的時候同時也作為電源的接觸區和導電區；b)沉積好Al膜的玻璃基板迅速移到濃度為1M、溫度15°C WH3PO4溶液中；將與 玻璃基板形狀大小相當的鉬金片與玻璃基板相對放置，鉬金片電極與玻璃基板的距離為 IOcm,電壓為35V，氧化2h ；
5
c)待Al膜陽極氧化後，將獲得的樣品放入55°C質量分數Iwt. %的H2CrO4和質量 分數3wt. %的H3PO4的等體積混合溶液中浸泡6分鐘，去除表面形成的粗糙的多孔氧化層；d)在製備完成AAO納米薄膜的玻璃基板表面被陽極氧化的Al膜上沉積一層透明 的SiNO薄膜，薄膜厚度為lOOnm，該SiNO薄膜作為玻璃基板的平坦化層；至此本發明用於 增強發光器件光耦合效率的氧化鋁納米薄膜製備完成。實施例4a)將準備好的玻璃基板清洗乾淨，然後在玻璃基板上用離子束濺射40納米的Mo 膜；然後用磁控濺射在Mo膜上面沉積5微米的Al膜；在Al膜進行陽極氧化之前將周邊不 需要氧化的區域保護起來，該區域陽極氧化的時候同時也作為電源的接觸區和導電區；b)沉積好Al膜的玻璃基板迅速移到濃度為0.8M、溫度30°C WH3PO4溶液中；將 與玻璃基板形狀大小相當的鉬金片與玻璃基板相對放置，鉬金片電極與玻璃基板的距離為 IOcm,電壓為20V，氧化1. 5h ；c)待Al膜陽極氧化後，將獲得的樣品放入60°C質量分數Iwt. %的H2CrO4和質量 分數3wt. %的H3PO4的等體積混合溶液中浸泡5分鐘，去除表面形成的粗糙的多孔氧化層；d)在製備完成AAO納米薄膜的玻璃基板表面被陽極氧化的Al膜上沉積一層透明 的SiO2薄膜，薄膜厚度為60nm，該SiO2薄膜作為玻璃基板的平坦化層；至此本發明用於增 強發光器件光耦合效率的氧化鋁納米薄膜製備完成。
權利要求
一種用於增強發光器件光耦合效率的納米薄膜的製備方法，其特徵在於，其包括以下步驟a)將準備好的玻璃基板清洗乾淨，然後在該玻璃基板上面沉積10 50納米的導電膜；然後在該導電膜上面沉積0.5 5微米的Al膜；在Al膜進行陽極氧化之前將周邊不需要氧化的區域保護起來，陽極氧化的時候該不需要氧化的區域同時作為電源的接觸區和導電區；b)將沉積好Al膜的玻璃基板移到溫度為0 30℃、濃度為0.1 1M的酸性溶液中；採用鉑金網或者鉑金片作為陰極對Al膜進行氧化，電壓為20 100V，氧化時間0.5 2小時；c)待Al膜陽極氧化完成後，去除表面形成的粗糙的多孔氧化層；d)在玻璃基板表面被陽極氧化的Al膜上沉積一層厚度為10 100nm的SiN、SiO2或者SiNO薄膜，至此用於增強發光器件光耦合效率的氧化鋁納米薄膜製備完成。
2.如權利要求1所述用於增強發光器件光耦合效率的納米薄膜的製備方法，其特徵在 於所述導電膜的材質為Ti、Cr或者Mo。
3.如權利要求2所述用於增強發光器件光耦合效率的納米薄膜的製備方法，其特徵在 於所述沉積方法為磁控濺射、離子束濺射或者脈衝雷射沉積。
4.如權利要求1所述用於增強發光器件光耦合效率的納米薄膜的製備方法，其特徵 在於所述步驟c)通過將玻璃基板放入40 60°C質量分數Iwt. %的H2CrO4和質量分數 3wt. %的H3PO4的等體積混合溶液中浸泡5 10分鐘，去除表面形成的粗糙的多孔氧化層。
5.如權利要求1至4中任一項所述用於增強發光器件光耦合效率的納米薄膜的製備方 法，其特徵在於所述酸性溶液為H2C2O4、H2SO4或H3PO4。
6.如權利要求5所述用於增強發光器件光耦合效率的納米薄膜的製備方法，其特徵在 於所述步驟b)中酸性溶液的溫度為0-15°C。
全文摘要
本發明提供一種用於增強發光器件光耦合效率的納米薄膜的製備方法，其包括以下步驟a)在玻璃基板上面沉積導電膜；然後在該導電膜上面沉積Al膜；b)將沉積好Al膜的玻璃基板移到溫度為0-30℃、濃度為0.1-1M的酸性溶液中，採用鉑金網或者鉑金片作為陰極對Al膜進行氧化；c)待Al膜被陽極氧化後，去除表面形成的粗糙的多孔氧化層，得到分布有序的凹凸紋理；d)在陽極氧化的Al膜表面沉積一層透明的SiN、SiO2或者SiNO薄膜。本發明一種用於增強發光器件光耦合效率的納米薄膜的製備方法相對於現有技術，其製備工藝簡單，易於控制，依該方法製備的納米薄膜增強了發光器件的光出射率，提高器件的亮度，減少光在器件內部由於全反射所造成的損失，光的利用率提高30％。
文檔編號H01L51/56GK101894924SQ201010212490
公開日2010年11月24日 申請日期2010年6月29日 優先權日2010年6月29日
發明者張斌 申請人:彩虹集團公司