一種地黃的凍幹方法
2023-12-04 13:47:11 1
一種地黃的凍幹方法
【專利摘要】本發明涉及一種地黃的凍幹方法，其特徵在於用鮮地黃凍幹，鮮地黃是新挖出的鮮地黃或自然貯藏10天以內的鮮地黃或沙藏60天以內的鮮地黃或冷庫保鮮30天以內的鮮地黃。製備的凍幹地黃梓醇含量高。
【專利說明】一種地黃的凍幹方法發明領域
[0001]本發明涉及藥品製法，特別涉及一種地黃的凍幹方法，屬醫藥【技術領域】。
【背景技術】
[0002]鮮藥應用是中醫用藥的特色及特殊形式，其特點有:寒涼性藥鮮品較幹品偏涼偏潤；辛香氣藥鮮品較幹品味厚力峻；鮮藥藥汁潤燥力強於幹品起效快。由於鮮藥含有豐富的自然氣味和漿汁其味純正藥效強，有直接的生津增液之功效，一直受到歷代醫家的稱
ο
[0003]現有的鮮藥保鮮技術有自然貯藏法、沙藏法、沙植法、冷庫貯藏法、塑料薄膜保鮮法等。2010版中國藥典一部記載的鮮地黃保鮮方法是:鮮地黃埋在沙土中，防凍。現有的鮮藥保鮮技術，均無保鮮時間的限制。
[0004]由於受多種因素的影響，貯存等方面存在諸多不便，導致嚴重的停滯狀態。冷凍乾燥法在我國的已為鮮藥保鮮新技術與加工方法廣為應用，在地黃、人參、西洋參、冬蟲夏草、山藥、枸杞、鹿茸等中藥材中都已見報導。凍幹技術可最大限度地保存藥用有效成分的活性，較好地保持藥材的外觀品質、顏色、氣味，脫水徹底，保存性好，擁有其他乾燥技術無可比擬的優越性。(李一果等，凍幹技術在中藥材及三七加工中的應用，現代中藥研究與實踐，2003年增刊，第60頁右欄倒數第I段)。
發明專利CN1059343C公開了一種鮮地黃片及其炮製方法，該方法在100°C以下乾燥，解決了鮮地黃保存時間短、運輸費用過高等技術問題，但沒有公開鮮地黃是新挖出的地黃還是保鮮地黃。
[0005]發明專利CN201310008813.0公開了一種鮮地黃的凍幹方法，也沒有公開鮮地黃是新挖出的地黃還是保鮮地黃。
[0006]梓醇為地黃中主要有效成分之一，具有降血糖、利尿及緩和瀉下等作用。同為中國醫學科學院藥用植物研究所栽培的鮮地黃，用同一種含量測定方法測定，李計萍報導梓醇含量為9.48%和7.81%(李計萍等，鮮地黃與幹地黃中梓醇、糖類成分含量的比較，中國藥學雜誌，2001，36 (5):300-302)，邊寶林報導梓醇含量為5.33% (邊寶林等，不同乾燥條件對鮮地黃中梓醇含量的影響，中國中藥雜誌，1996，21 (6):346-347)。兩篇文獻中的鮮地黃是新挖出的還是保鮮的文獻沒有說明。同一地塊，同一種含量測定方法，梓醇含量差別為什麼這樣大？未見報導。
[0007]我們研究發現地黃挖出後，保鮮方法不同，保鮮時間不同，凍幹地黃的有效成分含量不同。
【發明內容】
[0008]本發明的目的是提供一種地黃的凍幹方法，製備的凍幹地黃梓醇含量高。
[0009]本發明的目的通過以下技術方案實現:
一種地黃的凍幹方法，其特徵在於:用鮮地黃凍幹。
[0010]本發明的一種地黃的凍幹方法，其特徵在於鮮地黃是新挖出的鮮地黃或自然貯藏10天以內的鮮地黃或沙藏60天以內的鮮地黃或冷庫保鮮30天以內的鮮地黃。
[0011]本發明的一種地黃的凍幹方法，其特徵在於新鮮地黃優選新挖出的鮮地黃或沙藏法60天以內的鮮地黃。
[0012]本發明的一種地黃的凍幹方法，其特徵在於新鮮地黃優選沙藏法60天以內的鮮地黃。
[0013]本發明的一種地黃的凍幹方法，其特徵在於:取鮮地黃，置凍幹機內，凍結溫度控制在-28?-32°C之間；達到控制溫度後，立即開啟真空泵抽真空至乾燥室壓力50Pa以下，然後啟動加熱開關，促進升華；升華的溫度控制在40°C以下；解析階段的溫度控制在450C以下，當物料溫度與加熱溫度接近時乾燥結束，取出，即得。
[0014]至此完成了本發明，本發明製備的凍乾鮮地有效成分梓醇含量高。
[0015]下面通過試驗例說明本發明的有益之處。
[0016]鮮地黃為玄參科植物地黃Rehmannia glutinosaLibosch.的新鮮塊根(山東中醫藥大學張永清教授鑑定)，山東省定陶縣生產。
[0017]一、不同方法保鮮地黃中梓醇含量測定
1、製備樣品
將同一地塊同時起土的新鮮地黃塊，按以下方法分別進行保鮮和製備凍幹地黃。
[0018]I)新挖出的地黃；
2)室溫保鮮地黃:新挖出的地黃，室溫堆放保鮮。
[0019]3)沙藏保鮮地黃:木箱內先放2cm厚的溼細沙，放一層新挖出的地黃，用溼細沙掩埋，再放一層新挖出的地黃新，再放一層新挖出的地黃，至滿，蓋蓋保溼，室溫保鮮。
[0020]4)冷庫保鮮地黃:新挖出的地黃，冷庫貯藏保鮮。
[0021]分別於第O天、10天、20天、30天、40天、50天、60天、70天凍幹:置凍幹機內，凍結溫度控制在_32°C ;達到控制溫度後，立即開啟真空泵抽真空至乾燥室壓力50Pa以下，然後啟動加熱開關，促進升華；升華的溫度控制在40°C以下；解析階段的溫度控制在45°C以下，當物料溫度與加熱溫度接近時乾燥結束，取出，分裝(5g/袋)，真空密閉。
[0022]2、不同保鮮方法，不同保鮮時間凍幹地黃地黃梓醇含量測定
儀器:島津LC-3A色譜儀，色譜條件:色譜柱YWG-C18，ΙΟμπι，25cmX4.6mm。流動相:0.6%乙腈-水。流速:1.0mL.mirT1，測定波長210 nm。柱溫40°C。
[0023]樣品溶液的製備:將鮮地黃絞碎，凍幹地黃粉碎過40目篩，分別精密稱定絞碎的鮮地黃2.5g (經乾燥試驗，5g鮮地黃得Ig凍幹地黃)，0.5g凍幹地黃，加甲醇25mL，稱重，超聲處理20min，放冷，補重，過濾。取續濾液作為供試品溶液。
[0024]對照品溶液的製備:精密稱定梓醇對照品2.87mg,置10 mL量瓶中，加流動相溶解並稀釋至刻度，搖勻作為對照品溶液。
[0025]分別精密吸取對照品溶液3 μ L,供試品溶液6 μ L,注入液相色譜儀測定。以幹品計，結果見表I。
[0026]表I不同貯藏時間凍幹地黃梓醇含量(天，％，η=3)
樣品 |0 IlO |20 |30 |40 |50 |60 |70
刼挖出—
室溫保鮮 k 15 |6.10 |5.31 I
沙藏保鮮 |6.15 |6.15 |6.14 |6.14 |6.13 |6.12 |6.13 |5.11
冷庫保鮮 +6.15 \&.19 \&.14 \&.11 |5.42 |5.36 +5.0O
從表中可看出，不同保鮮方法，不同保鮮時間凍幹地黃地中黃梓醇含量變化較大。
[0027]新挖出的地黃，室溫堆放10天，凍幹地黃地中梓醇含量，較新挖出地黃凍幹降低不到1%，室溫堆放20天，凍幹地黃地中梓醇含量，較新挖出地黃凍幹降低13.7%。
[0028]新挖出的地黃，沙藏保鮮60天，凍幹地黃地中梓醇含量，較新挖出地黃凍幹降低不到1%，沙藏保鮮70天，凍幹地黃地中梓醇含量，較新挖出地黃凍幹降低16.91%。
[0029]新挖出的地黃，冷庫保鮮30天，凍幹地黃地中梓醇含量，較新挖出地黃凍幹降低不到1%，冷庫保鮮40天，凍幹地黃地中梓醇含量，較新挖出地黃凍幹降低11.87%。
[0030]以上試驗表明，凍幹地黃，應選用新挖出的鮮地黃或自然貯藏法10天以內的鮮地黃或沙藏法60天以內的鮮地黃或冷庫貯藏法30天以內的鮮地。故本發明的一種地黃的凍幹方法，製備的凍幹地黃梓醇含量高。
【具體實施方式】
[0031]一種地黃的凍幹方法，用新鮮地黃凍幹。
[0032]一種地黃的凍幹方法，用新挖出的鮮地黃或自然貯藏法10天以內的鮮地黃或沙藏法60天以內的鮮地黃或冷庫貯藏法30天以內的鮮地黃凍幹。
[0033]一種地黃的凍幹方法，用新挖出的鮮地黃或沙藏法60天以內的鮮地黃凍幹。
[0034]一種地黃的凍幹方法，用沙藏法60天以內的鮮地黃凍幹。
[0035]一種地黃的凍幹方法，取鮮地黃，置凍幹機內，凍結溫度控制在-28?_32°C之間；達到控制溫度後，立即開啟真空泵抽真空至乾燥室壓力50Pa以下，然後啟動加熱開關，促進升華升；華的溫度控制在40°C以下；解析階段的溫度控制在45°C以下，當物料溫度與加熱溫度接近時乾燥結束，取出，即得。
[0036]實施例1
取新挖出的鮮地黃，置凍幹機內，凍結溫度控制在-28°C ;達到控制溫度後，立即開啟真空泵抽真空至乾燥室壓力50Pa以下，然後啟動加熱開關，促進升華；升華的溫度控制在400C以下；解析階段的溫度控制在45°C以下，當物料溫度與加熱溫度接近時乾燥結束，取出，即得凍幹地黃。
[0037]實施例2
取挖出後，室溫堆放5天的鮮地黃，置凍幹機內，凍結溫度控制在_32°C ;達到控制溫度後，立即開啟真空泵抽真空至乾燥室壓力50Pa以下，然後啟動加熱開關，促進升華；升華的溫度控制在40°C以下；解析階段的溫度控制在45°C以下，當物料溫度與加熱溫度接近時乾燥結束，取出，即得凍幹地黃。
[0038]實施例3
取挖出後，室溫堆放10天的鮮地黃，置凍幹機內，凍結溫度控制在-30°c ;達到控制溫度後，立即開啟真空泵抽真空至乾燥室壓力50Pa以下，然後啟動加熱開關，促進升華；升華的溫度控制在40°C以下；解析階段的溫度控制在45°C以下，當物料溫度與加熱溫度接近時乾燥結束，取出，即得凍幹地黃。
[0039]實施例4 取挖出後，沙藏保鮮20天的鮮地黃，置凍幹機內，凍結溫度控制在-29°C ;達到控制溫度後，立即開啟真空泵抽真空至乾燥室壓力50Pa以下，然後啟動加熱開關，促進升華；升華的溫度控制在40°C以下；解析階段的溫度控制在45°C以下，當物料溫度與加熱溫度接近時乾燥結束，取出，即得凍幹地黃。
[0040]實施例5
取挖出後，沙藏保鮮60天的鮮地黃，置凍幹機內，凍結溫度控制在-30°C ;達到控制溫度後，立即開啟真空泵抽真空至乾燥室壓力50Pa以下，然後啟動加熱開關，促進升華；升華的溫度控制在40°C以下；解析階段的溫度控制在45°C以下，當物料溫度與加熱溫度接近時乾燥結束，取出，即得凍幹地黃。
[0041]實施例6
取挖出後，沙藏保鮮50天的鮮地黃，置凍幹機內，凍結溫度控制在-30°C ;達到控制溫度後，立即開啟真空泵抽真空至乾燥室壓力50Pa以下，然後啟動加熱開關，促進升華；升華的溫度控制在40°C以下；解析階段的溫度控制在45°C以下，當物料溫度與加熱溫度接近時乾燥結束，取出，即得凍幹地黃。
[0042]實施例7
取挖出後，冷庫保鮮5天的鮮地黃，置凍幹機內，凍結溫度控制在_29°C ;達到控制溫度後，立即開啟真空泵抽真空至乾燥室壓力50Pa以下，然後啟動加熱開關，促進升華；升華的溫度控制在40°C以下；解析階段的溫度控制在45°C以下，當物料溫度與加熱溫度接近時乾燥結束，取出，即得凍幹地黃。
[0043]實施例8
取挖出後，冷庫保鮮30天的鮮地黃，置凍幹機內，凍結溫度控制在-30°C ;達到控制溫度後，立即開啟真空泵抽真空至乾燥室壓力50Pa以下，然後啟動加熱開關，促進升華；升華的溫度控制在40°C以下；解析階段的溫度控制在45°C以下，當物料溫度與加熱溫度接近時乾燥結束，取出，即得凍幹地黃。
[0044]實施例9
取挖出後，冷庫保鮮15天的鮮地黃，置凍幹機內，凍結溫度控制在-30°C ;達到控制溫度後，立即開啟真空泵抽真空至乾燥室壓力50Pa以下，然後啟動加熱開關，促進升華；升華的溫度控制在40°C以下；解析階段的溫度控制在45°C以下，當物料溫度與加熱溫度接近時乾燥結束，取出，即得凍幹地黃。
[0045]實施例10
取以上實施例製備的一種凍幹地黃製備成散劑，用於治療習慣性便秘10例，3天全部治癒，連續服用I個月，隨訪2年無一復發。
[0046]實施例11
取以上實施例製備的一種凍幹地黃，粉碎至粗粉，加入4倍量水，在20°C以下攪拌提取4小時，提取液過濾，離心，得凍幹地黃提取液；
凍幹地黃提取液凍幹，真空度為-35.0Pa，預凍溫度_40°C，保溫2小時；一期升溫速度400C /h,升溫0.5小時，保溫0.5小時；二期升溫速度20°C /h,升溫I小時，保溫5小時；三期升溫速度40°C /h，升溫0.5小時，保溫8小時；四期升溫速度40°C /h，升溫0.5小時，保溫6小時，當物料溫度與加熱溫度接近時乾燥結束，得凍幹地黃提取物；用凍幹地黃提取物製成顆粒劑或片劑或膠囊劑。
[0047] 經臨床試驗用於治療癌性發熱、習慣性便秘、脫髮、老年性痴呆、腦血栓等疾病療效好於鮮地黃。
【權利要求】
1.一種地黃的凍幹方法，其特徵在於:用鮮地黃凍幹。
2.根據權利要求1的一種地黃的凍幹方法，其特徵在於鮮地黃是新挖出的鮮地黃或自然貯藏10天以內的鮮地黃或沙藏60天以內的鮮地黃或冷庫保鮮30天以內的鮮地黃。
3.根據權利要求1或權利要求2的一種地黃的凍幹方法，其特徵在於新鮮地黃優選新挖出的鮮地黃或沙藏法60天以內的鮮地黃。
4.根據權利要求1或權利要求2或權利要求3的一種地黃的凍幹方法，其特徵在於新鮮地黃優選沙藏法60天以內的鮮地黃。
5.一種地黃的凍幹方法，其特徵在於:取鮮地黃，置凍幹機內，凍結溫度控制在-28?-32°C之間；達到控制溫度後，立即開啟真空泵抽真空至乾燥室壓力50Pa以下，然後啟動加熱開關，促進升華；升華的溫度控制在40°C以下；解析階段的溫度控制在45°C以下，當物料溫度與加熱溫度接近時乾燥結束，取出，即得。
【文檔編號】F26B5/06GK104154721SQ201410418875
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年8月25日 優先權日:2014年8月25日
【發明者】楊逸霏, 宋振華, 方方, 周祉延, 張梅雪 申請人:濟南康眾醫藥科技開發有限公司