一種冷凝層析柱的製作方法

2023-12-04 16:40:46 1

本發明涉及實驗儀器相關技術領域，具體涉及一種冷凝層析柱。

背景技術：

在化工、製藥、生物技術、食品科學等化學相關領域進行有機化合物或天然產物、功能有機小分子、大分子化合物的分離提純技術中，柱層析法通常用矽膠作為固定相，利用各種化合物在矽膠上的吸附力不同而使各組分分離。一般情況下極性較大的物質易被矽膠吸附，極性較弱的物質不易被矽膠吸附。當採用溶劑洗脫時，發生一系列吸附--解吸--再吸附-再解吸的反覆過程，吸附力較強的組分，移動的距離小，後出柱；吸附力較弱的組分，移動的距離大，先出柱，即可將混合成分逐一分離開來。

實際分離提純過程中，柱層析容易受一些外部因素和內部成分自身的影響，造成分離提純效果較差，甚至導致分離提純失敗。諸如1)：柱外溫度較高時，二氯甲烷等低沸點的洗脫劑容易產生氣泡使層析柱中的填裝均勻的矽膠相發生裂紋，造成分離效果較差。2)：合成產物或天然活性成分在室溫下發生了化學變化導致柱層析失敗。

因此，亟需一種可以冷卻的層析柱解決上述問題。

技術實現要素：

本發明的目的在於現有技術中的不足之處，本發明提供一種結構簡單、易於加工生產的雙層冷凝層析柱，以降低外部和內部因素對層析分離效果的影響。

本發明提供的技術方案為：

一種冷凝層析柱，包括磨口接口、外層玻璃管、進水口、內層玻璃管、出水口、砂芯、聚四氟活塞、引流管；所述磨口接口與內層玻璃管一端連接且內層玻璃管另一端與引流管連接形成一體管，所述第一聚四氟活塞設置在引流管上，所述砂芯設置在內層玻璃管兩埠，所述外層玻璃管與內層玻璃管連接形成一個空間，外層玻璃管兩端分別設置進水口、出水口，通過進水口進冷卻水到所述外層玻璃管與內層玻璃管連接形成一個空間內，通過出水口出去，形成一個冷卻迴路對於層析柱起到冷卻的作用；在不需要冷凝的時候就不通入冷卻水，需要加熱的時候可以通入熱水。

優選的是，所述磨口接口與內層玻璃管中間還設有第二聚四氟活塞及連接管，所述連接管的下端為喇叭型，通過第二聚四氟活塞可以控制層析樣品經過冷凝層析柱的流速，防止層析樣品進入層析柱的流速過快，影響層析效果。

本發明的有益效果如下：

1，本發明的雙層冷凝層析柱，外層玻璃管流入稍冷循環水可以減少二氯甲烷等低沸點洗脫劑的揮發，有效防止層析柱中填充矽膠裂紋現象的發生。

2，本發明的雙層冷凝層析柱，外層玻璃管流入更冷循環醇液，可以有效降低柱內不穩定化學成分發生氧化等化學反應的機率。

3，本發明的雙層冷凝層析柱結構簡單、易於商品化生產。

附圖說明

圖1為本發明一實施方式的結構示意圖；

圖2為本發明另一實施方式的結構示意圖；

圖中標識：磨口接口-1、外層玻璃管-2、進水口-3、內層玻璃管-4、出水口-5、砂芯-6、第一聚四氟活塞-7、引流管-8、第二聚四氟活塞-9、連接管-10。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明做進一步的詳細說明，以令本領域技術人員參照說明書文字能夠據以實施。

如圖1所示，本發明提供了一種冷凝層析柱，包括磨口接口1、外層玻璃管2、進水口3、內層玻璃管4、出水口5、砂芯6、聚四氟活塞7/9、引流管8；所述磨口接口1與內層玻璃管4一端連接且內層玻璃管4另一端與引流管8連接形成一體管，所述第一聚四氟活塞7設置在引流管8上，所述砂芯6設置在內層玻璃管4兩埠，起到過濾樣品中雜質，所述外層玻璃管2與內層玻璃管4連接形成一個空間，外層玻璃管2兩端分別設置進水口3、出水口5，通過進水口3進冷卻水到所述外層玻璃管2與內層玻璃管4連接形成一個空間內，通過出水口5出去，形成一個冷卻迴路對於層析柱起到冷卻的作用；在不需要冷凝的時候就不通入冷卻水，需要加熱的時候可以通入熱水。

如圖2所示，本發明的另一實施方式，所述磨口接口1與內層玻璃管4中間還設有第二聚四氟活塞9及連接管10，所述連接管10的下端為喇叭型，通過第二聚四氟活塞9可以控制層析樣品經過冷凝層析柱的流速，防止層析樣品進入層析柱的流速過快，影響層析效果。

在柱層析過程中，普通玻璃層析柱在柱外溫度較高的時候，使用二氯甲烷等低沸點的溶劑做洗脫劑時，非常容易出現裂柱現象，造成分離效果不佳；普通玻璃層析柱分離熱不穩定組分難度較大。雙層冷凝層析柱具有雙層柱體結構，外層管柱自下而上通入循環冷水或冷液，即可將內部的層析柱的溫度控制在低溫，有效防止了二氯甲烷等低沸點洗脫劑揮發裂柱現象的發生；同理，將冷液的溫度控制在較低的溫度，即可分離熱不穩定化合物或熱不穩定天然活性成分。因此，本發明增設了冷凝效果，解決了現有技術的不足，拓寬了玻璃層析柱的適用範圍。

作為本發明，所述雙層冷凝層析柱為玻璃結構，不僅易於商品化生產，而且在使用時更容易清洗、乾燥和存放。

儘管本發明的實施方案已公開如上，但其並不僅僅限於說明書和實施方式中所列運用，它完全可以被適用於各種適合本發明的領域，對於熟悉本領域的人員而言，可容易地實現另外的修改，因此在不背離權利要求及等同範圍所限定的一般概念下，本發明並不限於特定的細節和這裡示出與描述的實施例。