一種帶矽膠柱分離裝置的水蒸氣提取裝置及其應用的製作方法

2023-12-05 13:42:31 2

本發明屬於化學儀器技術領域，具體涉及一種帶矽膠柱分離裝置的水蒸氣提取裝置及其應用。

背景技術：

提取植物的揮發性成份如中藥的有效成份有很多方法，如超臨界法等。該方法的優點是可以在低溫下進行，不破壞揮發性成份。但該方法的設備複雜，提取成本較高。

水蒸氣蒸餾法係指將含有揮發性成分的樣品與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一併餾出，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該方法簡單，有效，成本較低，適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的藥材成分的浸提。一般需將餾出液進行高溫重蒸餾。

但是，現有的水蒸氣蒸餾提取存在以下缺陷：一是提取過程中水蒸氣在提取罐中會部分冷凝下來，減少了水蒸氣量，降低了提取效果；此外，經水蒸氣蒸餾提取後的提取液還需進行高溫重蒸餾，以除去水分才能得到所需的揮發性成分，在此過程中揮發性成分會有損失。因此，有必要開發可以連續運行，效率高的水蒸氣提取裝置，並能應用於實驗室和工業化生產。

技術實現要素：

本發明的目的一方面提供一種帶矽膠柱分離裝置的水蒸氣提取裝置；另一方面是提供使用該水蒸氣提取裝置在植物揮發性成分提取中的應用。

本發明第一方面涉及一種帶矽膠柱分離裝置的水蒸氣提取裝置，其包括：

提取罐9，其外層有加熱裝置10，其上埠通過蒸餾氣體出口8連通冷凝管1的下部，其下埠通過水蒸氣出口11連通水蒸氣發生裝置12上埠；

矽膠柱4，其上埠通過冷凝液流出口3連通冷凝管1下埠，其下埠通過水分出口6連通所述水蒸氣發生裝置12。

優選地，所述矽膠柱4內填充有矽膠5。

優選地，所述提取罐9的外層加熱裝置10為水蒸氣加熱夾層。

優選地，所述冷凝管1外層為冷凝水夾層，冷凝水夾層下部有冷凝水進水口2、上部有冷凝水出水口7。

優選地，所述提取罐9的容積為5～10L。

本發明第二方面涉及所述的帶矽膠柱分離裝置的水蒸氣提取裝置用於植物揮發性成分提取中的應用。

本發明的提取裝置用於提取植物的揮發成份步驟為：將植物放入提取罐中，然後用水蒸氣發生裝置中的水蒸氣提取，冷凝管的冷凝水進水口通入冷水，提取罐的水蒸氣加熱夾層通入水蒸氣，提取時間1～3h。經水蒸氣提取的揮發性成分經冷凝管冷凝後，水蒸氣變成液態水，與揮發性成分一起進入矽膠柱，水分不被矽膠吸附，水分經水分出口重新進入水蒸氣發生裝置，水分得到循環利用；揮發性成分被矽膠柱中的矽膠吸附，待蒸餾完成後，將矽膠柱取出，用有機溶劑、例如二氯甲烷或丙酮或乙酸乙酯等將吸附在矽膠的揮發性成分洗脫下來，洗脫液低溫減壓蒸餾，即得到高純度植物提取物。

本發明與現有技術相比，其有益效果為：

1、傳統水蒸氣蒸餾提取過程中水蒸氣在提取罐中會部分冷凝下來，隨著提取時間延長，冷凝的水分增多，一方面減少了用於提取的水蒸氣量，降低了提取效果；另一方面，冷凝的水分與提取物混合，阻礙了水蒸氣與提取物接觸，導致提取效果差。而本發明則可通過提取罐外層配有的水蒸氣加熱夾層，可以控制提取罐的罐內溫度在100℃以上，從而保證水蒸氣發生裝置產生的水蒸氣進入提取罐後保持蒸汽狀態，不會冷凝成水，提取效果更好。

2、傳統的水蒸氣蒸餾提取後的提取液還需進行高溫重蒸餾，以除去水分才能得到所需的揮發性成分，在此過程中揮發性成分會有損失。而本發明經水蒸氣提取的揮發性成分經冷凝管冷凝後，水蒸氣變成液態水，與揮發性成分一起進入矽膠柱，水分不被矽膠吸附，水分經水分出口重新進入水蒸氣發生裝置，水分得到循環利用，節約了資源。此外，揮發性成分被矽膠柱中的矽膠吸附，待蒸餾完成後，將矽膠柱取出，用有機溶劑、例如二氯甲烷或丙酮或乙酸乙酯等將吸附在矽膠的揮發性成分洗脫下來，洗脫液低溫減壓蒸餾，得到純度較高的揮發性成分。

3、本發明的裝置保證水蒸氣發生裝置產生的水蒸氣進入提取罐後保持蒸汽狀態，不會冷凝成水，而且蒸氣溫度高於水的沸點，可以解決常規水蒸氣蒸餾過程中水蒸氣在蒸餾罐中冷凝的問題，可以解決現有水蒸氣提取過程中水蒸氣在提取罐冷凝的問題，提取效果明顯高於普通水蒸氣蒸餾；此外，該裝置配備的矽膠柱，能實現提取液中的油分和水分的分離，避免了提取液高溫重蒸餾導致提取的揮發性成分損失；

4、本發明的裝置簡單，可以連續運行，效率高，可以應用於實驗室和工業化生產

附圖說明

圖1為本發明的一種帶矽膠柱分離裝置的水蒸氣提取裝置示意圖。

附圖標記為：1-冷凝管，2-冷凝水進水口，3-冷凝液流出口，4-矽膠柱，5-矽膠，6-水分出口，7-冷凝水出口，8-蒸餾氣體出口，9-提取罐，10-加熱裝置，11-水蒸氣出口，12-水蒸氣發生裝置。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本發明作進一步的說明，但不以任何方式對本發明加以限制，基於本發明教導所作的任何變換或替換，均屬於本發明的保護範圍。

實施例1

如圖1所示的一種帶矽膠柱分離裝置的水蒸氣提取裝置，其包括：提取罐9，其外層有加熱裝置10，其上埠通過蒸餾氣體出口8連通冷凝管1的下部，其下埠通過水蒸氣出口11連通水蒸氣發生裝置12上埠；

矽膠柱4，其上埠通過冷凝液流出口3連通冷凝管1下埠，其下埠通過水分出口6連通所述水蒸氣發生裝置12。

所述矽膠柱4內填充有MCI矽膠5。

所述提取罐9的外層加熱裝置10為水蒸氣加熱夾層。

所述冷凝管1外層為冷凝水夾層，冷凝水夾層下部有冷凝水進水口2、上部有冷凝水出水口7。

所述提取罐9的容積為5～10L。

該水蒸氣提取的工作原理如下：將植物放入提取罐中，然後用水蒸氣發生裝置中的水蒸氣提取，冷凝管的冷凝水進水口通入冷水，提取罐的水蒸氣加熱夾層通入水蒸氣，提取時間1～3h。經水蒸氣提取的揮發性成分經冷凝管冷凝後，水蒸氣變成液態水，與揮發性成分一起進入矽膠柱，水分不被矽膠吸附，水分經水分出口重新進入水蒸氣發生裝置，水分得到循環利用；揮發性成分被矽膠柱中的矽膠吸附，待蒸餾完成後，將矽膠柱取出，用有機溶劑、例如二氯甲烷或丙酮或乙酸乙酯等將吸附在矽膠的揮發性成分洗脫下來，洗脫液低溫減壓蒸餾，即得到高純度植物提取物。

實施例2

使用實施例1中的水蒸氣提取裝置提取菸草中的揮發性成分，具體步驟如下：

將煙末500g放入5L提取罐中，加入1L 5wt％的檸檬酸水溶液(作用：菸葉中含有大量易揮發的菸鹼等鹼性物質，如果被提取出來，會影響揮發性成分的質量，檸檬酸與鹼性物質結合，變成離子化合物，不易揮發，且密度大於水)，然後用水蒸氣發生裝置中的水蒸氣提取，冷凝管的冷凝水進水口通入冷水，水蒸氣變成液態水，與揮發性成分一起進入矽膠柱，水分不被矽膠吸附，水分經水分出口重新進入水蒸氣發生裝置，水分得到循環利用；揮發性成分被矽膠柱中的矽膠吸附，待蒸餾完成後，將矽膠柱取出，用有機溶劑二氯甲烷將吸附在矽膠的揮發性成分洗脫下來，洗脫液減壓蒸餾，得到菸草提取物。

實施例3

使用實施例1中的水蒸氣提取裝置提取甘草中的揮發性成分，具體步驟如下：

將甘草粉末500g放入10L提取罐中，然後用水蒸氣發生裝置中的水蒸氣提取，冷凝管的冷凝水進水口通入冷水，水蒸氣變成液態水，與揮發性成分一起進入矽膠柱，水分不被矽膠吸附，水分經水分出口重新進入水蒸氣發生裝置，水分得到循環利用；揮發性成分被矽膠柱中的矽膠吸附，待蒸餾完成後，將矽膠柱取出，用有機溶劑乙酸乙酯將吸附在矽膠的揮發性成分洗脫下來，洗脫液減壓蒸餾，得到甘草提取物。