一種白花前胡甲素的製備方法

2023-12-05 07:04:21 1

專利名稱：一種白花前胡甲素的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種白花前胡甲素的製備方法，尤其是一種從植物中提取白花前胡甲
素的方法。
背景技術：
白花前胡甲素(Praeruptorin A)，分子式C21H2207，分子量386. 401， CSA登錄號
73069-25-7，結構式如下 白花前胡甲素是一種天然化合物，具有鈣離子拮抗等作用，廣泛存在於傘形科植 物白花前胡Peucecknum praeruptorum Durm等多禾中植物中。 現有技術中，白花前胡甲素的提取分離法主要採用有機溶劑法等，但這些提取工 藝得到的白花前胡甲素的含量低，生產過程中汙染嚴重，且不利大生產操作。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種利於大生產操作、產品純度高的白花前胡 甲素的製備方法。 為解決上述技術問題，本發明採用下列技術方案 取白花前胡全草粗粉，加入到(A超臨界萃取器中，萃取壓力10-40MPa，溫度
30-60°C， C(V流量l-5ml/g生藥/min，萃取時間150_250min，得萃取物，得油狀物，冷藏，析
出結晶，分離結晶，石油醚洗滌，加入無水乙醇重結晶，分離、洗滌、乾燥即得。 萃取壓力優選為25MPa。 萃取溫度優選為4(TC。C02流量優選為2ml/g生藥/min。 萃取時間優選為180min。 採用上述技術方案製備白花前胡甲素，操作簡便、汙染少、設備投入小，利於大生
產操作。
下面將結合具體實施方式
對本發明做進一步闡述，但本發明要求保護的範圍並不 局限於下列實施方式。
具體實施方式

實施例1 取白花前胡全草粗粉10Kg，加入到C(^超臨界萃取器中，萃取壓力lOMPa，溫度 30°C， C(V流量lml/g生藥/min，萃取時間150min，得萃取物，得油狀物，冷藏，析出結晶， 分離結晶，石油醚洗滌，加入無水乙醇重結晶，分離、洗滌、乾燥即得白花前胡甲素6. 4g，經 HPLC檢測，純度為98. 5% 。
實施例2 取白花前胡全草粗粉10Kg，加入到C02超臨界萃取器中，萃取壓力40MPa，溫度 60°C， C02流量5ml/g生藥/min，萃取時間250min，得萃取物，得油狀物，冷藏，析出結晶， 分離結晶，石油醚洗滌，加入無水乙醇重結晶，分離、洗滌、乾燥即得白花前胡甲素8. 7g，經 HPLC檢測，純度為98. 2% 。
實施例3 取白花前胡全草粗粉10Kg，加入到C02超臨界萃取器中，萃取壓力25MPa，溫度 40°C， C(V流量2ml/g生藥/min，萃取時間180min，得油狀物，冷藏，析出結晶，分離結晶，石 油醚洗滌，加入無水乙醇重結晶，分離、洗滌、乾燥即得白花前胡甲素9. 2g，經HPLC檢測，純 度為99.5%。
權利要求
一種白花前胡甲素的製備方法，其特徵在於所述的方法包括下列步驟取白花前胡全草粗粉，加入到CO2超臨界萃取器中，萃取壓力10-40MPa，溫度30-60℃，CO2流量1-5ml/g生藥/min，萃取時間150-250min，得萃取物，得油狀物，冷藏，析出結晶，分離結晶，石油醚洗滌，加入無水乙醇重結晶，分離、洗滌、乾燥即得。
2. 根據權利要求l所述白花前胡甲素的製備方法，其特徵在於所述萃取壓力為25MPa。
3. 根據權利要求1所述白花前胡甲素的製備方法，其特徵在於所述萃取溫度為4(TC。
4. 根據權利要求1所述白花前胡甲素的製備方法，其特徵在於所述C02流量為2ml/g 生藥/min。
5. 根據權利要求l所述白花前胡甲素的製備方法，其特徵在於所述萃取時間為 180min。
全文摘要
本發明涉及一種操作簡便、汙染小、設備投入少的白花前胡甲素的製備方法，工藝步驟為取白花前胡全草粗粉，加入到CO2超臨界萃取器中，萃取壓力10-40MPa，溫度30-60℃，CO2流量1-5ml/g生藥/min，萃取時間150-250min，得萃取物，得油狀物，冷藏，析出結晶，分離結晶，石油醚洗滌，加入無水乙醇重結晶。採用本發明製備白花前胡甲素，產品純度高，易於實現產業化放大。
文檔編號C07D493/04GK101759705SQ200910233828
公開日2010年6月30日 申請日期2009年10月22日 優先權日2009年10月22日
發明者劉東鋒, 楊成東, 範淦彬 申請人:南京澤朗醫藥科技有限公司