在茶葉提取工藝中分離咖啡鹼的方法
2023-12-05 20:51:46 2
專利名稱：在茶葉提取工藝中分離咖啡鹼的方法
技術領域：
本發明是涉及在茶葉提取工藝中分離咖啡鹼的方法。
背景技術：
由於茶多酚或兒茶素的藥用功效及保健功能越來越受到大眾的關注。從茶葉中提取茶多酚或兒茶素的工藝流程近年來發展很快，但得到茶多酚或兒茶素產品中很難同時把咖啡鹼去除，而咖啡鹼在產品中的含量大小對產品的應用影響很大。目前工業上為了從兒茶素或茶多酚產品中去除咖啡鹼主要是通過如下幾種方法1.用氯仿或二氯甲烷等氯化物從茶汁中萃取去除咖啡鹼，但氯化物有毒，致使產品作為藥用或保健品原料受到影響；2.用酸液或弱鹼液洗滌乙酸乙酯的萃取液來去除咖啡鹼，該法由於酸液或弱鹼液用量大影響產品的得率太大，使其工業應用受到限制；3.用超臨界萃取中液態CO2洗滌茶多酚或兒茶素產品中咖啡鹼技術，操作複雜，設備投資大。
發明內容
本發明的目的是提供一種在茶葉提取工藝中分離咖啡鹼的方法，該方法操作簡單，成本低，分離度高，得率高且易於工業化。
本發明的在茶葉提取工藝中分離咖啡鹼的方法，其步驟如下1)取顆粒狀木質纖維素，並將其用鹼溶液浸泡，清水洗滌至中性，用酸溶液浸泡，清水洗滌至中性；2)把經過上述處理的木質纖維素放入固定床中作吸附劑，然後將含咖啡鹼的茶汁以1～6BV/hr的流速通過固定床，咖啡鹼隨流過液排出柱外；3)將極性溶劑以1～6BV/hr的流速過柱洗脫，乾燥洗脫液，得到茶葉提取物。
上述的木質纖維素可以是各種木材纖維素，通常選用杉木、松木、柳木、柏木、樟木或梧桐木中的一種或是它們混合的雜木，以杉木為佳。木質纖維素的顆粒大小一般為10～80目。所說的鹼溶液可選用NaOH、Na2CO3或NaHCO3，優選NaOH。酸溶液選自鹽酸、硫酸、檸檬酸、醋酸或磷酸，優選鹽酸。極性溶劑可選用濃度為20～80％的乙醇、或者選用乙酸乙酯、丙酮或乙醚，優選乙醇。所說的茶汁可以是茶葉浸提液、粗茶多酚溶液或速溶茶粉溶液。
本發明中，步驟3)也可以回收洗脫液中的極性溶劑，然後再將回收後剩餘溶液進行乾燥，以進一步降低生產成本。
本發明以木質纖維素作為分離咖啡鹼的吸附劑，原料價廉、來源極廣，由於吸附劑是天然植物，故無毒，且分離效果好，得到的茶葉提取物產品中咖啡鹼含量低、不含氯化物，成為真正的綠色產品。
具體實施例方式
以下結合實例，進一步說明本發明。
在茶葉提取工藝中分離咖啡鹼的過程如下實施例11.將顆粒狀雜木質纖維素在NaOH溶液中浸泡3～4天，然後用清水洗滌至中性；再用鹽酸溶液浸泡3～4天並用清水洗滌至中性，把處理過的木質纖維顆粒100毫升放入直徑20mm，高55mm的固定床中；2.取10克茶葉放入100毫升水中加熱至70℃約半小時，濾去茶渣得67毫升茶汁，取茶汁50毫升稀釋至200毫升，作為上柱液，上柱液以2～3BV/hr流速通過固定床，接收流過液200毫升；3.用體積濃度為40％乙醇溶液以2～3BV/hr速度過柱進行洗脫，回收乙醇，並將回收後剩餘的溶液在80～100℃乾燥，得到茶葉提取物。
用高壓液相色譜分析上柱液、流過液和乙醇洗脫液，結果見表1。
表1 實例21.將顆粒狀雜木質纖維素在NaOH溶液中浸泡3～4天，然後用清水洗滌至中性；再用鹽酸溶液浸泡3～4天並用清水洗滌至中性，把處理過的木質纖維顆粒100毫升放入直徑20mm，高55mm的固定床中；2.將速溶茶粉溶解於水，配成濃度1.5％的溶液，取該溶液200毫升作為上柱液，上柱液以2～3BV/hr流速通過固定床，接收流過液200毫升；3.用乙酸乙酯以2～3BV/hr速度過柱進行洗脫，回收乙酸乙酯，並將回收後剩餘的溶液在80～100℃乾燥，得到茶葉提取物。
用高壓液相色譜分析上柱液、流過液和乙酸乙酯洗脫液，結果見表2。
表2 實例31.將顆粒狀雜木質纖維素在NaOH溶液中浸泡3～4天，然後用清水洗滌至中性；再用鹽酸溶液浸泡3～4天並用清水洗滌至中性，把處理過的木質纖維顆粒100毫升放入直徑20mm，高55mm的固定床中；2.將速溶茶粉溶解於水，配成濃度15％的溶液，取該溶液200毫升作為上柱液，上柱液以2～3BV/hr流速通過固定床，接收流過液200毫升；3.用丙酮以2～3BV/hr速度過柱進行洗脫，回收丙酮，並將回收後剩餘的溶液在80～100℃乾燥，得到茶葉提取物。
用高壓液相色譜分析上柱液、流過液和丙酮洗脫液，結果見表3。
表3
權利要求
1.在茶葉提取工藝中分離咖啡鹼的方法，其步驟如下1)取顆粒狀木質纖維素，並將其用鹼溶液浸泡，清水洗滌至中性，用酸溶液浸泡，清水洗滌至中性；2)把經過上述處理的木質纖維素放入固定床中作吸附劑，然後將含咖啡鹼的茶汁以1～6BV/hr的流速通過固定床，咖啡鹼隨流過液排出柱外；3)將極性溶劑以1～6BV/hr的流速過柱洗脫，乾燥洗脫液，得到茶葉提取物。
2.根據權利要求1所述的在茶葉提取工藝中分離咖啡鹼的方法，其特徵是所說的木質纖維素選自杉木、松木、柳木、柏木、樟木、梧桐木中的一種或是它們混合的雜木材。
3.根據權利要求1所述的在茶葉提取工藝中分離咖啡鹼的方法，其特徵是所說的鹼溶液選自NaOH、Na2CO3或NaHCO3。
4.根據權利要求1所述的在茶葉提取工藝中分離咖啡鹼的方法，其特徵是所說的酸溶液選自鹽酸、硫酸、檸檬酸、醋酸或磷酸。
5.根據權利要求1所述的在茶葉提取工藝中分離咖啡鹼的方法，其特徵是所說的極性溶劑是體積濃度為20～80％的乙醇，或者是乙酸乙酯、丙酮或乙醚。
6.根據權利要求1所述的在茶葉提取工藝中分離咖啡鹼的方法，其特徵在於所說的茶汁是茶葉浸提液、粗茶多酚溶液或速溶茶粉溶液。
7.根據權利要求1所述的在茶葉提取工藝中分離咖啡鹼的方法，其特徵是步驟3)在回收洗脫液中的極性溶劑後，再將剩餘溶液進行乾燥。
全文摘要
本發明公開了在茶葉提取工藝中分離咖啡鹼的方法，步驟如下1)取顆粒狀木質纖維素，並將其用鹼溶液浸泡，清水洗滌至中性，用酸溶液浸泡，清水洗滌至中性；2)把經過上述處理的木質纖維素放入固定床中作吸附劑，然後將含咖啡鹼的茶汁以1～6BV/hr的流速通過固定床，咖啡鹼隨流過液排出柱外；3)將極性溶劑以1～6BV/hr的流速過柱洗脫，乾燥洗脫液，得到茶葉提取物。本發明以木質纖維素作為分離咖啡鹼的吸附劑，原料價廉、來源極廣，由於吸附劑是天然植物，故無毒，且分離效果好，得到的茶葉提取物產品中咖啡鹼含量低、不含氯化物，成為真正的綠色產品。
文檔編號A23F3/00GK1729822SQ20051006042
公開日2006年2月8日 申請日期2005年8月18日 優先權日2005年8月18日
發明者汪叔雄, 王春花, 王嶽飛, 馮麗雲, 楊賢強 申請人:杭州浙大茶葉科技有限公司