一種從綠茶中提取咖啡鹼的方法
2023-12-05 20:49:36
專利名稱：一種從綠茶中提取咖啡鹼的方法
技術領域：
本發明涉及天然藥物領域，特別涉及一種採用超聲波提取技術從綠茶中提取咖啡鹼的方法。
背景技術：
我國有二千多年的飲茶歷史，人們早就認識到飲茶可強身祛病。近年研究表明飲茶不但可以提神利尿，還有抑菌消炎，降低血脂、血糖和血壓，抗衰老、抗輻射，防癌、抗癌等生物學特性。茶葉中的主要成分是咖啡鹼，屬興奮劑，在生茶中含量約2% 5%，在一定濃度範圍內，對人體具有強心、利尿、解毒等生理作用和保健作用，是醫用咖啡因的重要來源， 咖啡鹼的提取方法主要有溶劑法、升華法、吸附法和超臨界二氧化碳氣提法(簡稱SFE法) 四類。溶劑法存在產品純度低、安全性差(常用有毒試劑作萃取劑)，工藝複雜等缺點；吸附法存在洗脫劑用量多或有毒洗脫劑的使用；SFE法生產成本較高，尚處在實驗室研究階段； 傳統的綠茶直接升華法容易碳化，咖啡鹼純度低，收集時損耗較大等缺點。
發明內容
本發明的目的是針對現有技術的不足而提供一種工藝流程簡單、提取率高、對環境無汙染的從綠茶中提取咖啡鹼的方法。為了達到上述目的，本發明採用的技術方案為將綠茶加入提取溶液中製成勻漿， 勻漿經超聲波處理後進行固液分離，提取液經過調節PH值、有機溶劑萃取，萃取液再經濃縮、純化後得到咖啡鹼成品。本發明的優點工藝流程簡單，易於推廣，對環境無汙染；採用超聲波提取法，具有生產周期短、提取率高的優點。
具體實施例方式下面結合具體實施例對本發明作進一步詳細說明。本發明所提供的從綠茶中提取咖啡鹼的方法，具體步驟如下(1)將綠茶、提取溶液同時加入勻漿機中進行勻漿，然後用0. 5 5%的硫酸水溶液將勻漿的PH值調至2 3. 5。所述提取溶液為硫酸水溶液與無機鹽水溶液的混合溶液， 其中混合溶液的pH為2 3. 5，無機鹽的摩爾濃度為1. OM 3. 0M。所述無機鹽為氯化鈉、 氯化鉀、硫酸鈉或硫酸鉀其中的一種或二種以上混合。(2)用超聲波提取機以頻率為20KHz IMHz的超聲波處理勻漿，以增加咖啡鹼的溶出量，時間為10 90分鐘。(3)採用沉降離心機離心除去固體物質得到提取液，轉速為1000 6000轉每分鐘，時間3 20分鐘。(4)用濃氨水將提取液的pH值調至8 11，然後用有機溶劑進行萃取。所述有機溶劑是乙酸乙酯。
(5)將萃取液在溫度35 50°C、負壓0. 07 0. IMPa或常壓下濃縮至幹得到咖啡鹼混合物。(6)用正相矽膠柱對咖啡鹼混合物進行純化，所用洗脫液為含3 10%甲醇的三氯甲烷溶液。用洗脫液進行洗脫，然後合併含有咖啡鹼的洗脫液，在溫度35 50°C、負壓 0. 06 0. IMPa條件下回收溶劑得到咖啡鹼粗品。(7)將所得咖啡鹼粗品進行重結晶即得咖啡鹼產品；所用的重結晶溶劑為85% 95%的乙醇溶液。實施例一將含水率42%的綠茶IOOkg與提取液(pH值為2. 5的硫酸水溶液，含IM氯化鈉)100L混合同時投入勻漿機進行勻漿，勻漿液以2%的硫酸水溶液調至pH2. 5，勻漿液經轉子泵打入超聲波提取機，50KHz超聲波處理30分鐘，勻漿液再經轉子泵打入沉降離心機內離心，轉速為3000轉每分鐘，時間20分鐘，收集上清液。將沉澱物加入新的提取液重複上述操作3次，合併上清液，用濃氨水調pH值至8 9，與1/2體積的乙酸乙酯置於萃取罐中，攪拌萃取10分鐘，靜置10分鐘，將乙酸乙酯萃取液經溫度為30°C、負壓為0. IMPa的溶劑濃縮器回收乙酸乙酯，將萃取液濃縮至幹，經結晶及正相矽膠柱層析分離後，再經重結晶得到純度95. 2的咖啡鹼2. 65g。實施例二將含水率20%的綠茶IOOkg與提取液(pH值為3的硫酸水溶液，含2M硫酸鈉)100L混合同時投入勻漿機進行勻漿，勻漿液以2%的硫酸水溶液調至pH3. 5，勻漿液經轉子泵打入超聲波提取機，IMHz超聲波處理30分鐘，勻漿液再經轉子泵打入沉降離心機內離心，轉速為5000轉每分鐘，時間10分鐘，收集上清液。將沉澱物加入新的提取液重複上述操作3次，合併上清液，用濃氨水調pH8 9，與1/2體積的乙酸乙酯置於萃取罐中，攪拌萃取15分鐘，靜置10分鐘，將乙酸乙酯萃取液經溫度為30°C、負壓為0. IMPa的溶劑濃縮器回收乙酸乙酯，將萃取液濃縮至幹，經結晶及正相矽膠柱層析分離後，再經重結晶得到純度 92. 3的咖啡鹼3. 08g。
權利要求
1.一種從綠茶中提取咖啡鹼的方法，其特徵在於具體步驟如下(1)將綠茶、提取溶液同時加入勻漿機中進行勻漿，然後用0. 5 5%的硫酸水溶液將勻漿的PH值調至2 3. 5 ；所述提取溶液為硫酸水溶液與無機鹽水溶液的混合溶液，其中混合溶液的pH為2 3. 5，無機鹽的摩爾濃度為IM 3M ； (2)用超聲波提取機以頻率為20KHz IMHz的超聲波處理勻漿；(3)採用沉降離心機離心除去固體物質得到提取液，轉速為1000 6000轉每分鐘，時間3 20分鐘；(4)用濃氨水將提取液的pH值調至8 11，然後用有機溶劑進行萃取；(5)將萃取液在溫度35 50°C、負壓0. 07 0. IMI3a或常壓下濃縮至幹得到咖啡鹼混合物；(6)用正相矽膠柱對咖啡鹼混合物進行純化，所用洗脫液為含3 10%甲醇的三氯甲烷溶液；用洗脫液進行洗脫，然後合併含有咖啡鹼的洗脫液，在溫度35 50°C、負壓0. 06 0. IMPa條件下回收溶劑得到咖啡鹼粗品；(7)將所得咖啡鹼粗品進行重結晶即得咖啡鹼產PΡΠ O
2.根據權利要求1所述的從綠茶中提取咖啡鹼的方法，其特徵在於所述無機鹽為氯化鈉、氯化鉀、硫酸鈉或硫酸鉀其中的一種或二種以上混合。
3.根據權利要求1所述的從綠茶中提取咖啡鹼的方法，其特徵在於所述超聲波處理勻漿的時間為10 90分鐘。
4.根據權利要求1所述的從綠茶中提取咖啡鹼的方法，其特徵在於所述有機溶劑是乙酸乙酯。
5.根據權利要求1所述的從綠茶中提取咖啡鹼的方法，其特徵在於所用的重結晶溶劑為85% 95%的乙醇溶液。
全文摘要
本發明公開了一種從綠茶中提取咖啡鹼的方法，它是將綠茶加入含鈉鹽或者鉀鹽的硫酸提取溶液中進行勻漿，調節好pH值後，經超聲波處理、沉降離心等操作進行固液分離，提取液經pH值至鹼性、有機溶劑萃取，萃取液再經濃縮、層析後得到咖啡鹼成品。本發明工藝簡單、生產周期短、提取效率高、汙染少、易於在生產中應用。
文檔編號C07D473/12GK102516245SQ201110403209
公開日2012年6月27日 申請日期2011年11月25日 優先權日2011年11月25日
發明者畢雲英 申請人:威海天泓農業科技有限公司