一種提取葛根中多種有效成分的方法
2023-12-05 15:14:11 1
專利名稱：一種提取葛根中多種有效成分的方法
技術領域：
本發明涉及一種從葛根中提取有效成分的方法。
背景技術：
葛根是一種傳統中藥，含有許多種有效成分，其中以葛根素、大豆苷、大豆苷元為主，葛根素在治療心血管疾病、心絞痛等方面有奇效，大豆苷和大豆苷元在治療和預防婦女疾病如乳腺癌、骨質疏鬆症、熱潮紅等症狀方面有特殊作用，在目前的醫藥研究中，大豆苷、大豆苷元和葛根素都得到了重視。現有的提取葛根有效成分的方法中，有水提醇沉純化法、聚醯胺柱層析純化法、水提取法、葛粉加工廢水樹脂分離法等。這些方法均是只提取葛根素一種有效成分，而沒有同時提取分離出大豆苷和大豆苷元這兩種有效成分，從而使得葛根中的大豆苷和大豆苷元沒有得到利用，影響了提取葛根的經濟效益，降低了葛根自身的利用價值，造成中藥材資源的浪費。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是克服上述現有技術的缺陷，提供一種能同時從葛根中提取多種有效成分的方法，使葛根中的有效成分被充分提取，提高葛根自身的利用價值，充分利用中藥材資源。
本發明的技術方案是這樣的一種提取葛根中多種有效成分的方法，包括有效成分提取、分離及後處理，其特徵是在有效成分的分離過程中，其採用的吸附樹脂為S-8樹脂，用S-8樹脂吸附提取物濃縮液中的有效成分，將該樹脂裝入層析柱中，依次用濃度為30-50％、50-80％、80-100％的乙醇或甲醇洗脫裝在層析柱中的樹脂，分別收集上述洗脫出來的溶液；有效成分的後處理是對上述洗脫得到的三種溶液分別進行濃縮、結晶、乾燥處理。所述的S-8樹脂為市售商品，其能吸附三種有效成分，即葛根素、大豆苷和大豆苷元，用濃度為30-50％的乙醇或甲醇洗脫出來的溶液中含葛根素成分，用濃度為50-80％的乙醇或甲醇洗脫出來的溶液中含大豆苷成分，用濃度為80-100％的乙醇或甲醇洗脫出來的溶液中含大豆苷元成分。這種能同時提取分離三種有效成分的方法，其使葛根中的有效成分被充分提取，提高了葛根自身的利用價值，充分利用中藥材資源。
所述的一種提取葛根中多種有效成分的方法，有效成分的提取步驟為採用鮮葛根、葛根粉、葛藤、葛花為原料，經過低溫烘乾和粉碎處理，物料的粒度控制在10-40目，將物料裝入提取罐中，按物料(克)∶溶劑(毫升)＝1∶(8-12)的比例加入溶劑，在30-60℃下浸提4-12小時，過濾，濾渣中加入物料量5-7倍的溶劑浸提3-9小時，過濾，合併兩次濾液，在低溫真空條件下進行濃縮，得提取物濃縮液，上述的溶劑為20-80％的乙醇或甲醇。
所述的一種提取葛根中多種有效成分的方法，吸附樹脂S-8要經過預處理，預處理的過程為樹脂依次用蒸餾水、2％氫氧化鈉、2％鹽酸分別浸泡40、3、5小時，水洗至中性，再用無水乙醇洗至流出液加水不出現白色渾濁為止，最後用蒸餾水洗至流出液無醇為止。
所述的一種提取葛根中多種有效成分的方法，在S-8樹脂吸附提取物濃縮液中的有效成分時，可採用動態或靜態處理，動態處理是將S-8吸附樹脂裝入層析柱中，然後將提取物濃縮液以一定的流速連續通過層析柱；靜態處理是將S-8吸附樹脂投入提取物濃縮液中，浸泡3-24小時後，分離吸附樹脂和溶液，將吸附樹脂裝入層析柱中。
所述的一種提取葛根中多種有效成分的方法，對乙醇或甲醇洗脫得到的三種有效成分進行的濃縮條件溫度為40-70℃，真空度≤1×104Pa；結晶條件用溶劑乙醚與乙醇的體積比為1∶3、1∶2及1∶1分別溶解所得的三種濃縮液，分別對應葛根素、大豆苷和大豆苷元三種濃縮液，在≤10℃下結晶；乾燥條件溫度≤-40℃，真空度≤50Pa。
本發明所採用的S-8吸附樹脂，能將葛根中的三種有效成分吸附，從而能同時提取分離三種有效成分，使葛根中的有效成分被充分提取，提高了葛根自身的利用價值，充分利用了中藥材資源，提高提取葛根所能帶來的經濟效益。
具體實施例方式
實施例1吸附樹脂為S-8，其預處理為樹脂依次用蒸餾水、2％氫氧化鈉、2％鹽酸浸泡40、3、5小時，水洗至中性，再用無水乙醇洗至流出液加水不出現白色渾濁為止，最後用蒸餾水洗至流出液無醇為止。
取鮮葛根，經低溫烘乾和粉碎，過20目篩。稱取粉碎的葛根物料1Kg，裝入提取罐中，加入10L80％乙醇，50℃下浸提10小時。用濾網過濾，濾渣中加入6L80％乙醇再次浸提，合併兩次的提取液，用低溫真空濃縮儀濃縮至2L。
稱取100g S-8樹脂，裝入層析柱中，將濃縮得到的2L濃縮液通過樹脂柱，然後用30％的乙醇洗脫，收集可得到葛根素成分的洗脫液，用60％的乙醇洗脫，收集可得到大豆苷成分的洗脫液，用90％的食用乙醇洗脫，收集可得到大豆苷元成分的洗脫液。將含葛根素、大豆苷和大豆苷元的三種洗脫液分別進行濃縮、結晶、乾燥處理，濃縮時的溫度為45℃，真空度為1×104Pa；結晶條件用溶劑乙醚與乙醇的體積比為1∶3、1∶2及1∶1分別溶解所得的三種濃縮液，分別對應葛根素、大豆苷和大豆苷元三種濃縮液，在10℃下結晶；乾燥條件均為冷凍乾燥，溫度為-45℃，真空度為50Pa，便可得到葛根素、大豆苷和大豆苷元三種異黃酮純品，其中葛根素得率為1.0％，純度為98.1％；大豆苷得率為0.6％，純度為90.7％；大豆苷元得率為0.2％，純度為97.2％。
實施例2吸附樹脂為S-8，其預處理過程與實施例1相同。
取鮮葛藤，經低溫烘乾和粉碎，過20目篩。稱取粉碎的葛藤物料1Kg，裝入提取罐中，加入12L40％甲醇，50℃下浸提10小時。用濾網過濾，濾渣中加入5L40％甲醇再次浸提，合併兩次的提取液，用低溫真空濃縮儀濃縮至2L。
稱取100g S-8樹脂，投入2L濃縮液中浸泡24小時，分離吸附樹脂和溶液，將吸附樹脂裝入層析柱中，然後用25％的甲醇洗脫，收集可得到葛根素成分的洗脫液，用65％的甲醇洗脫，收集可得到大豆苷成分的洗脫液，用100％的甲醇洗脫，收集可得到大豆苷元成分的洗脫液。將含葛根素、大豆苷和大豆苷元的三種洗脫液分別進行濃縮、結晶、乾燥處理，濃縮時的溫度為60℃，真空度為5×103Pa；結晶用溶劑乙醚與乙醇的體積比為1∶3、1∶2及1∶1分別溶解所得的三種濃縮液，分別對應葛根素、大豆苷和大豆苷元三種濃縮液，在5℃下結晶；乾燥均為冷凍乾燥，溫度為-40℃，真空度為20Pa。便可得到葛根素、大豆苷和大豆苷元三種異黃酮純品，其中葛根素得率為0.6％，純度為97.3％；大豆苷得率為0.1％，純度為92.7％；大豆苷元得率為0.07％，純度為95.2％。
權利要求
1.一種提取葛根中多種有效成分的方法，包括有效成分提取、分離及後處理，其特徵是在有效成分的分離過程中，其採用的吸附樹脂為S-8樹脂，用S-8樹脂吸附提取物濃縮液中的有效成分，然後依次用濃度為30-50％、50-80％、80-100％的乙醇或甲醇洗脫裝在層析柱中的樹脂，分別收集上述洗脫出來的溶液；有效成分的後處理是對上述洗脫得到的三種溶液分別進行濃縮、結晶、乾燥處理。
2.根據權利要求1所述的一種提取葛根中多種有效成分的方法，其特徵是在S-8樹脂吸附提取物濃縮液的有效成分時，採用動態或靜態處理，動態處理是將S-8吸附樹脂裝入層析柱中，然後將提取物濃縮液連續通過層析柱；靜態處理是將S-8吸附樹脂投入提取物濃縮液中，浸泡3-24小時後，分離吸附樹脂和溶液，將吸附樹脂裝入層析柱中。
3.根據權利要求1或2所述的一種提取葛根中多種有效成分的方法，其特徵是有效成分的提取步驟為採用鮮葛根、葛根粉、葛藤、葛花為原料，經過低溫烘乾和粉碎處理，物料的粒度控制在10-40目，將物料裝入提取罐中，按物料(克)∶溶劑(毫升)＝1∶(8-12)的比例加入溶劑，在30-60℃下浸提4-12小時，過濾，濾渣中加入物料量5-7倍的溶劑浸提3-9小時，過濾，合併兩次濾液，在低溫真空條件下進行濃縮，得提取物濃縮液。
4.根據權利要求3所述的一種提取葛根中多種有效成分的方法，其特徵是所述的溶劑為20-80％的乙醇或甲醇。
5.根據權利要求1所述的一種提取葛根中多種有效成分的方法，其特徵是所述的S-8吸附樹脂要經過預處理，預處理的過程為樹脂依次用蒸餾水、2％氫氧化鈉、2％鹽酸分別浸泡40、3、5小時，水洗至中性，再用無水乙醇洗至流出液加水不出現白色渾濁為止，最後用蒸餾水洗至流出液無醇為止。
6.根據權利要求1所述的一種提取葛根中多種有效成分的方法，其特徵是所述的濃縮條件溫度為40-70℃，真空度≤1×104Pa；結晶條件用溶劑乙醚與乙醇的體積比為1∶3、1∶2及1∶1分別溶解所得的三種濃縮液，在≤10℃下結晶；乾燥條件溫度≤-40℃，真空度≤50Pa。
全文摘要
本發明涉及一種從葛根中提取有效成分的方法。現有提取葛根有效成分的方法中，只提取葛根素一種有效成分，而沒有同時提取分離出大豆苷和大豆苷元這兩種有效成分，降低了葛根自身的利用價值，造成中藥材資源的浪費。本發明的特徵是在有效成分的分離過程中，其採用的吸附樹脂為S－8樹脂，用S－8樹脂吸附提取物濃縮液中的有效成分，將該樹脂裝入層析柱中，依次用濃度為30－50％、50－80％、80－100％的乙醇或甲醇洗脫裝在層析柱中的樹脂，分別收集上述洗脫出來的溶液；有效成分的後處理是對上述洗脫得到的三種溶液分別進行濃縮、結晶、乾燥處理。本發明能同時提取分離三種有效成分，提高了葛根自身的利用價值，充分利用了中藥材資源。
文檔編號A61P19/10GK1506360SQ0215513
公開日2004年6月23日 申請日期2002年12月10日 優先權日2002年12月10日
發明者江和源, 蔣迎, 江用文 申請人:中國農業科學院茶葉研究所