一種從商陸中提取總皂苷的方法
2023-12-05 11:18:16
專利名稱：一種從商陸中提取總皂苷的方法
技術領域：
本發明屬於天然藥物分離領域，特別是涉及一種從商陸中提取總皂苷的方法。
背景技術：
商陸為商陸科植物商陸Phytolacca acinosa Roxb.或垂序商陸Phytolacca americana L.的乾燥根。傳統醫學認為商陸性味苦、寒、有毒，歸肺、脾、腎、大腸經，有逐水消腫，通利二便，解毒散結功效，用於水腫脹滿，二便不通，外治癰腫瘡毒。現代醫學研究表明，商陸中化學成分主要含商陸多糖、商陸皂苷和胺基酸等，藥理實驗表明商陸中商陸皂苷類成分具有一定的鎮咳化痰、抗腎炎、調節免疫和抗腫瘤的作用，在臨床上用於治療慢性氣管炎等症並取得了良好效果，對大鼠子宮內膜異位症的治療作用強。目前商陸總皂苷作為治療子宮內膜異位症的新藥已獲準進入臨床試驗研究。商陸皂苷主要為三萜皂苷，包括商陸皂苷A、B、C、D、E、F、G、H等多種皂苷成分，分子量一般在600-1000之間，易溶於甲醇、乙醇、熱水等。在商陸皂苷分離方面研究較多，一般提取方法為乙醇或甲醇提取，經二氯甲烷萃取雜質，再用乙酸乙酯或正丁醇萃取總皂苷， 也有採用大孔樹脂分離。賴道萬發表的文獻「商陸總皂苷及其總苷元的化學成分研究」，該文獻研究了商陸總皂苷的提取工藝，比較了正丁醇萃取法和大孔樹脂梯度洗脫法對商陸總皂苷提取率的影響。專利(申請號98110989. 6) 「商陸總皂甙及其對子宮內膜異位症的治療應用」，該專利公開的方法也是萃取法提取總皂苷。現有商陸皂苷萃取法缺點是乙酸乙酯溶劑沸點低，易揮發，不易大批量生產，而正丁醇溶劑沸點高，回收難度大。採用大孔樹脂分離雖然比萃取法簡單，但是含量較低，廢液產生較多，不利於環保。
發明內容
本發明的目的是為了克服現有技術的不足，提供一種從商陸中提取總皂苷的方法，工藝簡單易行，適合工業化生產。本發明技術解決方案如下一種從商陸中提取總皂苷的方法，其特徵在於包括以下步驟1)取商陸藥材粉碎，加50-70%乙醇溶液浸泡提取2-3次，提取液濾過加入超濾膜超濾，透過液再加入納濾膜濃縮，得濃縮液；2)上述濃縮液採取雙水相萃取，收集上相，減壓濃縮，乾燥即得總皂苷。本發明採用的超濾膜為截留分子量2000-10000的中空纖維素膜，納濾膜為截留分子量400-500的中空纖維素膜。本發明採用雙水相萃取溶劑系統為乙醇/水/硫酸銨或乙醇/水/磷酸氫二鉀溶劑系統。優選乙醇/水/硫酸銨溶劑系統。本發明的優勢是工藝採用膜分離技術，是一種物理分離方法，根據物質分子量選擇不同的孔徑截留，既不破壞物質成分，又有較高選擇性，是一種低能耗、低汙染的物理分離方法；工藝採用乙醇、水、無機鹽雙水相系統萃取，溶劑無毒，對操作人員安全，回收試劑較易，成本較低，得到產品含量較高，而且無溶劑殘留。下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明，但本發明要求保護的範圍並不局限於下列實施方式。
具體實施例方式實施例1取商陸藥材粉碎，取^g，加10倍量50%乙醇溶液浸泡提取2次，提取液濾過加入截留分子量2000的纖維素膜超濾，加適量50 %乙醇透析，收集透過液再加入截留分子量 500的納濾膜濃縮，得到濃縮液；取乙醇、水、硫酸銨，按6 5 6混合，加入濃縮液，高速離心，取上相減壓濃縮，噴霧乾燥得到商陸皂苷238g，含量檢測87. 6% (UV法)。實施例2取商陸藥材粉碎，取^g，加6倍量70%乙醇溶液浸泡提取3次，提取液濾過加入截留分子量6000的纖維素膜超濾，加適量50%乙醇透析，收集透過液再加入截留分子量 400的納濾膜濃縮，得到濃縮液；取乙醇、水、硫酸銨，按7 7 5混合，加入濃縮液，高速離心，取上相減壓濃縮，噴霧乾燥得到商陸皂苷^52g，含量檢測84. 6% (UV法)。實施例3:取商陸藥材粉碎，取^g，加6倍量70%乙醇溶液浸泡提取3次，提取液濾過加入截留分子量10000的纖維素膜超濾，加適量50%乙醇透析，收集透過液再加入截留分子量 500的納濾膜濃縮，得到濃縮液；取乙醇、水、磷酸氫二鉀，按6 7 7混合，加入濃縮液， 高速離心，取上相減壓濃縮，真空乾燥得到商陸皂苷^lg,含量檢測81. 6% (UV法)。
權利要求
1.一種從商陸中提取總皂苷的方法，其特徵在於包括以下步驟1)取商陸藥材粉碎，加50-70%乙醇溶液浸泡提取2-3次，提取液濾過加入超濾膜超濾，透過液再加入納濾膜濃縮，得濃縮液；2)上述濃縮液採取雙水相萃取，收集上相，減壓濃縮，乾燥即得總皂苷。
2.根據權利要求1所述從商陸中提取總皂苷的方法，其特徵在於步驟1)所述的超濾膜為截留分子量2000-10000的中空纖維素膜，納濾膜為截留分子量400-500的中空纖維素膜。
3.根據權利要求1所述從商陸中提取總皂苷的方法，其特徵在於步驟幻所述的雙水相萃取溶劑系統為乙醇-水-硫酸銨或乙醇-水-磷酸氫二鉀溶劑系統。
全文摘要
本發明屬於天然藥物分離領域，特別是涉及一種從商陸中提取總皂苷的方法。方法步驟是1)取商陸藥材粉碎，加50-70％乙醇溶液浸泡提取2-3次，提取液濾過加入超濾膜超濾，透過液再加入納濾膜濃縮，得濃縮液；2)上述濃縮液採取雙水相萃取，收集上相，減壓濃縮，乾燥即得總皂苷。本發明運用膜分離和雙水相萃取技術提取商陸總皂苷，具有能耗低，汙染小，生產成本低的優勢，所得產品無須控制溶劑殘留，符合藥典要求。
文檔編號A61P11/00GK102232977SQ201110117519
公開日2011年11月9日 申請日期2011年5月6日 優先權日2011年5月6日
發明者劉東鋒, 楊成東 申請人:南京澤朗醫藥科技有限公司