一種芒果苷的製備方法

2023-12-05 22:39:26 1

專利名稱：一種芒果苷的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種芒果苷的製備方法，尤其是一種鹼水提取、大孔樹脂除雜、調酸結
晶等工序製備芒果苷的方法。
背景技術：
芒果苷 分子式C^H^0n 分子量422. 33 性質又稱芒果素，莞知母寧。淡灰黃色針狀結晶(50%乙醇)。熔點267 27t:。 旋光度+43.3° (c = 0.9，吡啶)，32° (乙醇)。略溶於甲醇、乙醇、水、可溶於熱稀甲醇、 熱稀乙醇，不溶於非極性溶劑。 芒果苷具有抑制中樞神經系統、抗炎、抑菌、抗單純皰疹病毒，利膽和免疫作用，對 模擬高原急性低氧肝損傷有保護作用。主要應用於治療氣管炎和支氣管炎。芒果葉治療氣 管炎和支氣管炎在廣西十民間應用分廣泛，效果顯著。廣西民族醫學研究所餘勝民，鐘鳴在 《中國中醫藥科技》1999.6(3)發表"芒果苷藥理研究進展"中闡述了芒果苷的藥理作用。
芒果苷主要來源於漆樹科的芒果葉和薔薇科的扁桃葉。芒果樹和扁桃樹在廣西分 布十分廣泛，芒果和扁桃作為廣西的主產經濟作物，其葉子多數作為肥料和燃料。芒果苷 的藥理研究越來越多，其作用也被廣泛認可。芒果苷市場前景十分廣泛。目前文獻報導提 取純化芒果苷的方法多是水煎煮醇沉，醇提取樹脂分離純化等方法。這些方法多是收率 不理想、成本高、含量低。如中國專利CN1203083C "知母提取物及其製備方法"及中國專利 CN100475830C "高純度芒果苷的製備方法"，所公開的方法中都應用了乙醇提取工序，增加 了產品成本。

發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種芒果苷制方法。該方法能夠降低生產成本， 提高產品含量，便於工業化操作。 為了解決上述技術問題，本發明提取技術方案如下 將含有芒果苷的原料粉碎30-60目，加入飽和石灰水溶液浸泡提取，濾過，溶液調
節pH為7 8，加入大孔樹脂柱吸附，用不同溶劑分段洗脫，含有芒果苷的洗脫液減壓濃縮，
放置結晶，得芒果苷粗品，芒果苷粗品甲醇溶解調酸重結晶，乾燥，即得。 含有芒果苷的原料來源於漆樹科的芒果葉、薔薇科的扁桃葉的一種，優選扁桃葉。 芒果苷的浸泡提取條件為加飽和石灰水量為用量為原料重量9-12倍，浸泡溫度
50-7(TC，浸泡時間1-2小時，浸泡提取次數為2-3次。 調節pH可選鹽酸、硫酸、磷酸的一種，優選鹽酸。 如權利要求1芒果苷的製備方法，其特徵在於所述大孔樹脂柱為可選用AB-8、 ADS-17、X-5的一種，優選AB-8 3
大孔樹脂不同溶劑分段洗脫工序為首先用6 8倍量柱體積水洗大孔樹脂除雜， 然後用2 3倍量柱體積10 30%乙醇除雜，最後用4 5倍量柱體積60 70%乙醇洗 脫芒果苷。 結晶工序為芒果苷洗脫液減壓濃縮至乙醇度10-20度放置結晶
重結晶工序為60-70X的甲醇回流飽和溶解，調節pH至3-4放置結晶。
綜上所述，本發明存在以下優點 1)利用調節溶劑pH這個參數使提取效率提高。首先利用芒果苷在鹼性溶劑中相 對其他組分較好的溶解性使選擇率提高，適當加熱浸泡既提高了芒果苷收率又減少雜質的 溶出。 2)不同溶劑分段洗脫大孔樹脂，除雜充分。 3)不同濃度的試劑溶解結晶和調節PH，更易晶體形成，純度更高 下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明，但本發明要求保護的範圍並不局限
於下列實施方式。
具體實施例方式
實施例1 : 扁桃葉粉碎30目，取10kg(芒果苷含量2.48X)，加入120L飽和石灰水溶液加熱 至5(TC浸泡2小時，浸泡提取兩次，合併提取液用鹽酸調節pH為7，加入柱體積5L的AB-8 大孔樹脂柱吸附，先用30L水洗脫水溶性雜質，再用10L30X乙醇洗脫醇溶性雜質，最後用 25L60%乙醇洗脫芒果苷，芒果苷洗脫液濃縮至醇濃度20% ，放置結晶，得芒果苷粗結晶，芒 果苷粗結晶加入60 %的甲醇中回流溶解，鹽酸調節pH為3，放置結晶，最終得到206g含量 為96%的芒果苷成品。
實施例2 : 芒果葉粉碎50目，取10kg(芒果苷含量1.6% )，加入IOOL飽和石灰水溶液加熱 至6(TC浸泡1. 5小時，浸泡提取兩次，合併提取液用硫酸調節pH為7. 5，加入柱體積5L的 AB-8大孔樹脂柱吸附，先用40L水洗脫水溶性雜質，再用15L20X乙醇洗脫醇溶性雜質，最 後用20L70X乙醇洗脫芒果苷，芒果苷洗脫液濃縮至醇濃度10%，放置結晶，得芒果苷粗結 晶，芒果苷粗結晶加入60%的甲醇中回流溶解，鹽酸調節pH為4，放置結晶，最終得到140g 含量為95%的芒果苷成品。
實施例3 : 扁桃葉粉碎到60目，取10kg (芒果苷含量2. 2 % )，加入90L飽和石灰水溶液加熱 至7(TC浸泡1小時，浸泡提取兩次，合併提取液用鹽酸調節pH為8，加入柱體積5L的AB-8 大孔樹脂柱吸附，先用40L水洗脫水溶性雜質，再用15L10X乙醇洗脫醇溶性雜質，最後用 25L60%乙醇洗脫芒果苷，芒果苷洗脫液濃縮至醇濃度20% ，放置結晶，得芒果苷粗結晶，芒 果苷粗結晶加入70 %的甲醇中回流溶解，鹽酸調節pH為4，放置結晶，最終得到192g含量 為95.5%的芒果苷成品。
實施例4 : 扁桃葉粉碎到40目，取10kg(芒果苷含量2.4X )，加入90L飽和石灰水溶液加熱 至6(TC浸泡1小時，浸泡提取兩次，合併提取液用鹽酸調節pH為7，加入柱體積5L的AB-8大孔樹脂柱吸附，先用35L水洗脫水溶性雜質，再用15L30X乙醇洗脫醇溶性雜質，最後用 20L65%乙醇洗脫芒果苷，芒果苷洗脫液濃縮至醇濃度20% ，放置結晶，得芒果苷粗結晶，芒 果苷粗結晶加入65%的甲醇中回流溶解，磷酸調節pH為4，放置結晶，最終得到200g含量 為96%的芒果苷成品。
權利要求
一種芒果苷的製備方法，其特徵在於包含以下步驟將含有芒果苷的原料粉碎30-60目，加入飽和石灰水溶液浸泡提取，芒果苷提取液調節pH為7～8，濾過，加入大孔樹脂柱吸附，用不同溶劑分段洗脫，含有芒果苷的洗脫液減壓濃縮，放置結晶，得芒果苷粗品，芒果苷粗品甲醇溶解調酸重結晶，乾燥，即得產品。
2. 如權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述含有芒果苷的原料來源於漆樹科的 芒果葉、薔薇科的扁桃葉的一種
3. 如權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述芒果苷的浸泡提取條件為加飽和 石灰水量為用量為原料重量9-12倍，浸泡溫度50-7(TC，浸泡時間1-2小時，浸泡提取次數 為2-3次。
4. 如權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述調節pH可選鹽酸、硫酸、磷酸的一種。
5. 如權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述大孔樹脂柱為可選用AB-8、ADS-17、 X-5的一種
6. 如權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述大孔樹脂分段洗脫工序為首先用 6 8倍量柱體積水洗大孔樹脂除雜，然後用2 3倍量柱體積10 30%乙醇除雜，最後 用4 5倍量柱體積60 70%乙醇洗脫芒果苷。
7. 如權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述放置結晶工序為芒果苷洗脫液減 壓濃縮至乙醇度10-20度放置結晶。
8. 如權利要求l所述的製備方法，其特徵在於所述重結晶工序為60-70%的甲醇回流 飽和溶解，調節pH至2-3放置結晶。
全文摘要
本發明涉及一種芒果苷的製備方法，本發明採用飽和石灰水溶液浸泡提取，大孔樹脂吸附，水和不同濃度乙醇溶液分段洗脫，減壓濃縮結晶，甲醇調酸重結晶等工序，所得產品純度高、收率高、成本低。該工藝易放大和產業化。
文檔編號C07D407/04GK101759689SQ20091023406
公開日2010年6月30日 申請日期2009年11月20日 優先權日2009年11月20日
發明者劉東鋒, 張翼, 楊成東 申請人:南京澤朗醫藥科技有限公司