一種普洱茶揮髮油的檢測方法
2023-12-05 16:11:41
專利名稱：一種普洱茶揮髮油的檢測方法
技術領域：
本發明涉及一種化學成分檢測方法，特別涉及普洱茶揮髮油中的化學成分的檢測方法。
背景技術：
普洱茶是以雲南特有的大葉茶[Camellia sinensis (Linn. ) var. assamica(Masters)Kitamura]的曬青毛茶為原料，經特殊後發酵工藝生產而成的。近年來因其保健作用而風靡世界各國。清 趙學敏《本草綱目拾遺》中記載「普洱茶味苦性刻，消食化痰，清胃生津，解油膩牛羊毒，苦澀，逐痰下氣，利腸通洩。」普洱茶香氣是普洱茶的主要品質特徵之一，也是目前市場上決定普洱茶價格的重要因素。但目前關於普洱茶的香氣成分尚不明確，這不僅造成消費者對普洱茶香氣認知的混亂，而且對制定普洱茶的產品質量標準帶來一定程度上的困難。目前，已有一些關於普洱茶揮發性成分研究的報導，但還不夠
TTj 口 ο本發明通過比較，發現採用水蒸氣蒸餾法，提取出普洱茶的揮髮油，特別適合使用氣相色譜-質譜聯用法對其化學成分進行測定，適合用於控制普洱茶的質量。
發明內容
本發明提供一種普洱茶揮髮油的檢測方法，本發明的檢測方法，包括對普洱茶揮髮油的提取以及氣相色譜-質譜聯用。為此，本發明的檢測方法，包括以下步驟步驟1，普洱茶揮髮油的提取；步驟2，氣相色譜-質譜聯用對普洱茶揮髮油的化學成分進行測定。其中，步驟1中普洱茶揮髮油的提取採用水蒸氣蒸餾法；步驟2中氣相色譜-質譜聯用法對普洱茶揮髮油化學成分進行定性，鑑定出50種成分。本發明的方法操作步驟如下稱取普洱茶，按中國藥典一部2005年版附錄揮髮油測定法操作，得到有濃鬱香味淡黃色透明油狀物，經無水Na2SO4乾燥，過濾膜後，以正己烷定容，作為供試品溶液用氣相色譜-質譜聯用儀分析。優選的本發明的方法，操作步驟如下稱取普洱茶50g，按中國藥典一部2005年版附錄揮髮油測定法操作，得到有濃鬱香味淡黃色透明油狀物，經無水Na2SO4乾燥，過0. 45 μ m濾膜後，以正己烷定容至2mL，作為供試品溶液用氣相色譜-質譜聯用儀分析。其中所述氣相色譜-質譜聯用儀分析採用的色譜條件如下Agilent 6890N-5973N型氣相色譜-質譜聯用儀，揮髮油提取器，正己烷和無水硫酸鈉為分析純，水為二純水。色譜條件HP-5MS色譜柱(30mX0.25mm i. d.，0. 25 μ m)，初始溫度 60°C，保持 lmin，以10°C /min速度升至130°C，再以12°C /min速度升至280°C，保持lOmin，進樣口溫度為250°C，載氣為He，載氣流量為lmL/min，進樣量IyL分流比2 1。質譜條件電離方式為EI，電子能量70eV，接口溫度為280°C，溶劑延遲時間為 2. 4min，質量掃描範圍10 700amu。通過本發明的方法進行測定，樣品的總離子流圖如
圖1所示。所確認的普洱茶揮髮油組分及其峰面積相對百分含量見表1。表1普洱茶樣品中主要香氣成分及其相對含量
權利要求
1.一種普洱茶揮髮油的檢測方法，其特徵在於，包括以下步驟步驟1，普洱茶揮髮油的提取；步驟2，氣相色譜-質譜聯用對普洱茶揮髮油的化學成分進行測定。
2.權利要求1的檢測方法，其特徵在於，其中，步驟1中普洱茶揮髮油的提取採用水蒸氣蒸餾法；步驟2中氣相色譜-質譜聯用法對普洱茶揮髮油化學成分進行定性，鑑定出50種成分。
3.權利要求2的檢測方法，其特徵在於，操作步驟如下稱取普洱茶，按中國藥典一部 2005年版附錄揮髮油測定法操作，得到有濃鬱香味淡黃色透明油狀物，經無水Na2SO4乾燥， 過濾膜後，以正己烷定容，作為供試品溶液用氣相色譜-質譜聯用儀分析。
4.權利要求3的檢測方法，其特徵在於，操作步驟如下稱取普洱茶50g，按中國藥典一部2005年版附錄揮髮油測定法操作，得到有濃鬱香味淡黃色透明油狀物，經無水Na2SO4乾燥，過0. 45 μ m濾膜後，以正己烷定容至2mL，作為供試品溶液用氣相色譜-質譜聯用儀分析。
5.權利要求1的檢測方法，其特徵在於，其中所述氣相色譜-質譜聯用儀分析採用的色譜條件如下=Agilent 6890N-5973N型氣相色譜-質譜聯用儀，揮髮油提取器，正己烷和無水硫酸鈉為分析純，水為二純水；色譜條件HP-5MS色譜柱，30mX0. 25mm i. d.，0. 25 μ m, 初始溫度60°C，保持Imin，以10°C /min速度升至130°C，再以12°C /min速度升至，保持lOmin，進樣口溫度為250°C，載氣為He，載氣流量為lmL/min，進樣量IyL分流比2 1。 質譜條件電離方式為EI，電子能量70eV，接口溫度為280°C，溶劑延遲時間為2. 4min,質量掃描範圍10 700amu。
6.權利要求2的檢測方法，其特徵在於，測定樣品的總離子流圖如圖1所示。
7.權利要求2的檢測方法，其特徵在於，測定普洱茶揮髮油50種組分及其峰面積相對百分含量見表1。
8.權利要求2的檢測方法，其特徵在於，測定的普洱茶揮髮油中共分離出82個峰。
9.權利要求2的檢測方法，其特徵在於，測定樣品的成分中，醇類佔總色譜流出峰面積的18. 52%、酸類佔23. 49%、烴類佔18. 75%、雜氧類佔9. 43%、醛類佔1110%、酮類佔 0. 57%,酯類佔4. 73%雜環類佔4. 84%，其中相對含量大於1 %的化合物有27種，相對含量最高的化合物為η-棕櫚酸14. 53%，其次為(Ζ，Ζ)-9，12-十八碳二烯酸8. 17%，順式芳樟醇5. 08%，植醇3. 32%，十四烷3. 01 %，1，2，3-三甲氧基苯2. 99%，1，2- 二甲氧基苯 2. 56%，己醛 2. 27%，二^^一烷 2. 39%和苯甲醛 2. 05%。
10.權利要求2的檢測方法，其特徵在於，普洱茶揮髮油的提取採用正己烷做為提取溶齊U，使用揮髮油提取器提取他。
全文摘要
本發明涉及一種普洱茶揮髮油的檢測方法，本發明的檢測方法，包括對普洱茶揮髮油的提取以及氣相色譜-質譜聯用，其中，步驟1中普洱茶揮髮油的提取採用水蒸氣蒸餾法；步驟2中氣相色譜-質譜聯用法對普洱茶揮髮油化學成分進行定性，鑑定出50種成分。
文檔編號G01N30/02GK102478552SQ20101055600
公開日2012年5月30日 申請日期2010年11月23日 優先權日2010年11月23日
發明者佟玲, 倪倩, 崔紅芳, 李文博, 王宏志, 高鈞 申請人:天津天士力製藥股份有限公司