負載型吸附劑及其用於從茶葉中提取茶多酚的方法
2023-12-05 18:50:01 1
專利名稱：負載型吸附劑及其用於從茶葉中提取茶多酚的方法
技術領域：
本發明涉及一種吸附劑及茶葉中的茶多酚提取方法。
目前國內外從茶葉中提取茶多酚多數採用有機溶劑提取法，生產流程複雜，有機溶劑耗量大，生產成本高。吸附分離方法是近期發展的新工藝；日本公開特許特開平6-9607(1984年)公開了一種採用凝膠型合成吸附劑吸附茶葉提取液，繼之以水洗滌吸附劑，最後以乙醇、甲醇或丙酮洗滌吸附物，經濃縮乾燥得兒茶素的方法，得率可達10％。中國專利CN1067359A(1992年)公開了一種沸水提取，對濾液通過有機高分子吸附劑吸附，用醇洗脫，經濃縮、噴霧乾燥等步驟從綠茶中生產綠茶茶素的方法，其收率為4％～8％。
本發明目的在於提供一種操作簡單，吸附率高，洗脫效果好又完全的負載型吸附劑及其用於從茶葉中提取茶多酚的方法。
負載型吸附劑以粗孔矽膠為載體，擔載聚醯胺而成，粗孔矽膠的平均孔徑為10～14nm，最好是12～13nm；聚醯胺的平均分子量為2～4萬，每克矽膠擔載聚醯胺量為0.05～0.25g，最好是0.10～0.20g。
本發明的聚醯胺/矽膠負載型吸附劑採用浸漬法製備，將計量的聚醯胺甲酸溶液浸漬於矽膠載體上，經水洗至中性，再烘乾而成。
本發明的負載型吸附劑用於從茶葉中提取茶多酚的方法，包括茶葉的沸水浸取、吸附、洗脫、濃縮和乾燥。在茶葉沸水浸取時，沸水和茶葉的重量比為5～20，最好是10～15。在吸附過程中，茶葉沸水浸取液流經聚醯胺/矽膠負載型吸附劑柱，茶葉沸水浸取液和聚醯胺/矽膠負載型吸附劑的重量比為20～50，最好是30～40。在洗脫過程中，用濃度為75％～85％的乙醇洗脫劑流經聚醯胺/矽膠負載型吸附劑柱，乙醇和聚醯胺/矽膠負載型吸附劑的重量比為6～12，最好是4～8。洗脫液經濃縮，真空乾燥後得到茶多酚製品。
採用本發明的負載型吸附劑及其吸附分離提取方法，茶多酚晶品的純度達到80％～90％，茶多酚收率達到12％。由於採用本發明的負載型吸附劑，使工藝操作簡單，吸附分離茶多酚的效率高，洗脫效果好而完全。所得的茶多酚產品可直接應用於食品加工工業；且生產工藝無環境汙染。
下面由實施例對本發明作進一步的說明。
實施例1將含有15g聚醯胺(分子量為2～4萬)的甲酸溶液浸漬於85g平均孔徑為12nm的矽膠上，於120℃烘乾4h，製得聚醯胺負載量為15％的聚醯胺/矽膠負載型吸附劑。在吸附分離柱上裝填入50g聚醯胺/矽膠負載型吸附劑。取100g茶葉細粉，用1500g沸水浸取，過濾，棄渣，使茶葉提取液流經聚醯胺/矽膠柱，繼之以300g乙醇(85％)，洗脫聚醯胺/矽膠柱上的吸附物，洗脫液經過濃縮，真空乾燥得到純度為86.2％的茶多酚製品12.4g，茶多酚收率為12.4％。
實施例2～6以不同孔徑的粗孔矽膠為載體，依照實施例1的方法製備出聚醯胺負載量為15％的系列聚醯胺/矽膠負載型吸附劑，並按照實施例1的方法從100g茶葉中提取茶多酚製品，結果見表1。
表1實施例 2 3 4 5 6矽膠平均孔徑(nm)10 11 12 13 14茶多酚製品(g) 10.511.812.412.711.2茶多酚製品純度(％) 81.284.386.285.384.1茶多酚收率(％) 10.511.812.412.711.2實施例7～11以平均孔徑為12nm的粗孔矽膠為載體改變聚醯胺的負載量，按照實施例1的方法製備出系列聚醯胺負載量不同的聚醯胺/矽膠負載型吸附劑，並按照實施例1的方法從100g茶葉中提取茶多酚製品，結果見表2。表2實施例 7 8 9 10 11聚醯胺負載量(％)5 10 15 20 25茶多酚制(g) 11.6 12.212.412.511.8茶多酚製品純度(％) 84.3 85.986.286.185.7茶多酚收率(％) 11.6 12.212.412.511.8實施例12～15採用與實施例1相同聚醯胺/矽膠負載型吸附劑及其吸附分離提取方法，改變沸水與聚醯胺/矽膠吸劑的重量比，考察沸水用量對茶多酚提取效果的影響，100g幹茶葉的提取結果見表3。
表3實施例12 13 14 15沸水用量(g) 500 100015002000茶多酚制(g) 11.212.412.210.9茶多酚製品純度(％)85.386.286.485.8茶多酚收率(％)11.212.412.210.9實施例16～19採用與實施例1相同的聚醯胺/矽膠負載型吸附劑及其吸附分離提取方法，改變洗脫液乙醇(80％)用量，考察洗脫液用量對茶多酚提取效果的影響，100g幹茶葉提取結果見表4表4實施例 16 17 18 19乙醇(80％)用量(g)600 800 10001200茶多酚製品(g)12.312.412.612.7茶多酚製品純度(％) 85.986.286.486.3茶多酚收率(％) 12.312.412.612.7所用的粗孔矽膠可取自市售品，也可由細孔矽膠擴孔而得；聚醯胺可直接使用市售品。
權利要求
1.負載型吸附劑，其特徵在於其載體為粗孔矽膠，擔載聚醯胺而成，粗孔矽膠的平均孔徑為10～14nm，聚醯胺的平均分子量為2～4萬，每克矽膠擔載聚醯胺量為0.05～0.25g。
2.如權利要求1所述的負載型吸附劑，其特徵在於所說的粗孔矽膠的平均孔徑為12～13nm。
3.如權利要求1所述的負載型吸附劑，其特徵在於所說的每克矽膠擔載聚醯胺量為0.01～0.20g。
4.負載型吸附劑用於從茶葉中提取茶多酚的方法，其特徵在於1)茶葉的沸水浸取，沸水和茶葉的重量比為5～20；2)將茶葉沸水浸取液流經聚醯胺/矽膠負載型吸附劑茶葉沸水浸取液和聚醯胺/矽膠負載型吸附劑的重量比為20～50；3)用濃度為75％～85％的乙醇洗脫劑流經聚醯胺/矽膠負載型吸附劑柱，乙醇和聚醯胺/矽膠負載型吸附劑的重量比為6～12。4)將洗脫液濃縮，真空乾燥後得茶多酚製品。
5.如權利要求4所述的方法，其特徵在於所說的沸水和茶葉的重量比為10～15。
6.如權利要求4所述的方法，其特徵在於所說的茶葉沸水浸取液和聚醯胺/矽膠負載吸附劑的重量比為30～40。
7.如權利要求4所述的方法，其特徵在於所說的乙醇和聚醯胺/矽膠負載型吸附劑的重量比為4～8。
8.如權利要求4所述的方法，其特徵在於所說的乙醇其濃度為85％。
全文摘要
涉及一種吸附劑及茶葉中茶多酚提取方法。吸附劑載體為粗孔矽膠,擔載聚醯胺,矽膠平均孔徑為10～14nm,聚醯胺平均分子量為2～4萬。每克矽膠擔載聚醯胺量為0.05～0.25g。提取茶多酚的方法是茶葉沸水浸取,重量比5～20;浸取液經吸附劑柱,重量比20～50;用乙醇流經吸附劑柱,重量比6～12;洗脫液經濃縮,真空乾燥得製品。所得茶多酚製品純度達80%～90%,收率達12%,工藝簡單,效率高,洗脫效果好而完全,可直接用於食品加工。
文檔編號A23F3/00GK1186717SQ97122320
公開日1998年7月8日 申請日期1997年11月10日 優先權日1997年11月10日
發明者傅錦坤, 劉金波, 許金來, 曾金龍, 翁玉攀, 於臘佳, 傅金印, 於新生 申請人:廈門大學