一種從積雪草中提取積雪草皂苷的方法
2023-12-05 18:39:36
專利名稱：一種從積雪草中提取積雪草皂苷的方法
技術領域：
本發明涉及一種從積雪草中提取積雪草皂苷的方法，尤其是一種採用膜分離技術提取積雪草皂苷的方法。
背景技術：
積雪草為雙子葉植物傘形科Umbelliferae積雪草Centella asiatica (L. ) Urban 的乾燥全草或帶根全草。其具有清熱解毒，利溼消腫。是東方人的長壽藥，可益腦提神。研究表明具有滋補、消炎、癒合傷口、利尿通便和鎮定作用。對麻風病、潰瘍也有療效，對血液淨化及免疫力有激活作用，因其可刺激深層皮膚細胞的更替。它是神經滋補劑，能提高記憶力，減輕精神疲勞還可降血壓，治療肝病等。積雪草皂苷為積雪草藥用成分，為三萜類皂苷，為無定形淡黃色粉末，味苦，具有引溼性，在水、乙醇中易溶，在與乙醚、氯仿中不溶，有促進創傷癒合作用。積雪草皂苷用於治療外傷，手術創傷，燒傷，疤痕疙瘩及硬皮病等，近年來研究發現積雪草皂苷還就有抗腫瘤、抗氧化作用。積雪皂苷主要成分是積雪草苷、特米諾苷和羥基積雪草苷，分子量在 800-1000 之間。現有從積雪草中提取積雪草皂苷方法較多，如專利「積雪草總甙抗抑鬱症的用途」，該專利公開的方法是以5% 95%的甲醇或乙醇水溶液浸泡積雪草，冷凍提取液，減壓過濾去除沉澱物，得濾液減壓濃縮，吸附型大孔樹脂吸附，蒸餾水洗脫去除雜質，再以5% 95%的甲醇或乙醇水溶液洗脫，得到洗脫液減壓濃縮到粘稠狀物5% 95%的甲醇或乙醇水溶液溶解粘稠狀物，乙酸乙酯結晶，減壓濃縮至幹，得到粉末狀積雪草總甙。專利「製備富含羥基積雪草苷和特米諾苷的積雪草酸提取物的方法」，該專利公開的方法是通過醇性溶劑提取積雪草酸的地上部分，醇溶液通過陰離子樹脂，得到的洗脫液通過液/液提取進行選擇性脫脂，濃縮脫脂的水-醇相，並連續過濾得到水相，水相連續通過陽離子樹脂，並隨後通過陰離子樹脂，通過加入醇穩定得到的水相，並得到包含羥基積雪草苷、特米諾苷和積雪草皂苷的混和物。專利「自積雪草的積雪草苷和羥基的積雪草苷和羧基積雪草苷的水溶性提取物及其分離方法」，該專利公開的方法為含水醇溶液提取，得到提取物溶液，然後，將其用滷化物溶劑處理。用高級醇提取其水層。接著用鹼水，然後用水分幾次洗醇層中的提取物，真空濃縮，用乙酸乙酯結晶。專利「積雪草總皂苷的提取方法及其在醫藥領域中的應用」，該專利公開的方法是稱取積雪草全草，加入40% 80%的乙醇於超聲波提取器中提取，將提取液濃縮得濃縮液再利用空化混懸萃取設備先用氯仿萃取，取水部分再用乙酸乙酯萃取，又取水部分最後用正丁醇萃取，得正丁醇部分進行減壓回流，乾燥，即得到積雪草總皂苷。專利「一種積雪草甙及其製備方法」，該專利公開的方法是以積雪草為原料，用水或低碳醇提取，提取液經過柱層析分離純化、樹脂脫色、析晶、重結晶、乾燥而製得的以積雪草甙為主要成分的提取物。專利「一種利用大孔吸附樹脂製備積雪草總皂苷的方法」，該專利公開方法是1) 積雪草乾草中加入乙醇水溶液浸泡、提取，提取液合併，減壓濃縮去除乙醇，濃縮液用水稀釋後過濾得積雪草總皂苷水溶液；2)在層析柱中裝入預處理的大孔吸附樹脂；3)總皂苷水溶液過樹脂柱，至流出液中總皂苷穿透；4)用水洗滌樹脂柱，接著用有機溶劑-水混合流動相洗脫，洗脫液經薄層色譜分析後合併，再經濃縮、結晶、真空乾燥得總皂苷產品。如上所述，現有工藝多是採用醇提取，大孔樹脂純化或多種有機試劑萃取，能耗高，汙染嚴重，不符合當今生產力發展要求。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種從積雪草中提取積雪草皂苷的方法，該方法採用膜分離降低能耗低，較少了汙染。為了解決上述技術問題，本發明技術方案如下一種從積雪草中提取積雪草皂苷的方法，其特徵在於該方法包括下列步驟把積雪草原料切片，加15-20倍量酸水滲漉提取，提取液濾過加入超濾膜系統超濾，透過液再加入納濾膜系統納濾，收集濃縮液加水飽和正丁醇萃取2-3次，萃取液加活性炭80°C保溫脫色，脫色液加適量乙酸乙酯，放置結晶，結晶物乾燥即得產品。所述的酸水為pH3_4的鹽酸或硫酸水溶液。所述的超濾膜可選管式或中空有機膜，截留分子量3000-10000。所述的納濾膜可選管式或中空有機膜，截留分子量不大於600。本發明採用酸水浸泡提取，能耗低，同時減少黃酮類和脂溶性成分的溶出，超濾膜和納濾膜過濾，酸水母液及通過液可以重新做提取溶液，工藝做到了循環利用，減少了汙染和降低了能耗。本發明採用正丁醇萃取乙酸乙酯析晶法，比先採用乙酸乙酯萃取再採用正丁醇萃取操作簡單，得到的產品含量較高，以減少了乙酸乙酯的用量，降低了生產成本。下面將結合具體實施方式
進一步說明本發明，但本發明要求保護的範圍並不局限於下列實施方式。
具體實施例方式實施例I :積雪草原料切片，取10kg，加20倍量pH4的硫酸水滲漉提取，滲漉24小時，提取液濾過加入截留分子量3000的中空纖維素超濾膜系統超濾，進口壓力控制O. 5-0. 8mpa，常溫過濾，加適量水透析，透過液再加入截留分子量600中空纖維素納濾膜系統納濾，收集濃縮液加水飽和正丁醇萃取2次，萃取液加1%活性炭80°C保溫脫色，脫色液濾除活性炭，加適量乙酸乙酯至有沉澱析出，放置結晶，結晶物減壓乾燥，得積雪草產品，含量93. I %，收率 85. 2%。實施例2 積雪草原料切片，取10kg，加20倍量pH3的鹽酸水滲漉提取，滲漉16小時，提取液濾過加入截留分子量3000的中空纖維素超濾膜系統超濾，進口壓力控制O. 5-0. 8mpa，常溫過濾，加適量水透析，透過液再加入截留分子量600中空纖維素納濾膜系統納濾，收集濃縮液加水飽和正丁醇萃取3次，萃取液加2%活性炭80°C保溫脫色，脫色液濾除活性炭，加適量乙酸乙酯至有沉澱析出，放置結晶，結晶物減壓乾燥，得積雪草產品，含量94.6%，收率 83. 2%。實施例3 積雪草原料切片，取10kg，加20倍量pH4的鹽酸水滲漉提取，滲漉20小時，提取液濾過加入截留分子量6000的中空纖維素超濾膜系統超濾，進口壓力控制O. 4-6mpa，常溫過濾，加適量水透析，透過液再加入截留分子量600中空纖維素納濾膜系統納濾，收集濃縮液加水飽和正丁醇萃取2次，萃取液加O. 5%活性炭80°C保溫脫色，脫色液濾除活性炭，加適量乙酸乙酯至有沉澱析出，放置結晶，結晶物減壓乾燥，得積雪草產品，含量90. 7%，收率 87. 3%。
權利要求
1.一種從積雪草中提取積雪草皂苷的方法，其特徵在於該方法包括下列步驟把積雪草原料切片，加15-20倍量酸水滲漉提取，提取液濾過加入超濾膜系統超濾，透過液再加入納濾膜系統納濾，收集濃縮液加水飽和正丁醇萃取2-3次，萃取液加活性炭80°C保溫脫色， 脫色液加適量乙酸乙酯，放置結晶，結晶物乾燥即得產品。
2.如權利要求I所述的從積雪草中提取積雪草皂苷的方法，其特徵在於所述的酸水為 PH3-4的鹽酸或硫酸水溶液。
3.如權利要求I所述的從積雪草中提取積雪草皂苷的方法，其特徵在於所述的超濾膜可選管式或中空有機膜，截留分子量3000-10000。
4.如權利要求I所述的從積雪草中提取積雪草皂苷的方法，其特徵在於所述的納濾膜可選管式或中空有機膜，截留分子量不大於600。
全文摘要
本發明涉及了一種從積雪草中提取積雪草皂苷的方法。方法是把積雪草原料切片，加15-20倍量酸水滲漉提取，提取液濾過加入超濾膜系統超濾，透過液再加入納濾膜系統納濾，收集濃縮液加水飽和正丁醇萃取2-3次，萃取液加活性炭80℃保溫脫色，脫色液加適量乙酸乙酯，放置結晶，結晶物乾燥即得產品。採用該方法生產積雪草皂苷，能耗低，汙染小，所得產品含量高，適合工業化生產。
文檔編號C07J63/00GK102603854SQ20111002621
公開日2012年7月25日 申請日期2011年1月25日 優先權日2011年1月25日
發明者劉東鋒, 李法慶 申請人:蘇州寶澤堂醫藥科技有限公司