一種化妝品中壬基苯酚的測定方法
2023-12-05 20:24:41
專利名稱:一種化妝品中壬基苯酚的測定方法
技術領域:
本發明涉及一種化妝品中壬基苯酚的測定方法。
背景技術:
壬基苯酚英文名稱:NonylphenolCAS :84852-15-3分子式=C15H24O分子量220.35結構式
權利要求
1.一種化妝品中壬基苯酚的測定方法,其特徵在於包括以下步驟(1)試樣處理稱取化妝品試樣約0.5g,置於50mL具塞錐形瓶中,添加50 μ L內標儲備 液,再加入IOmL甲醇或無水乙醇與二氯甲烷混合溶液,在超聲波清洗器中超聲提取30min, 將提取液移入離心管中,在5000r/min速度離心15min,離心後取上清液2mL,氮氣緩慢吹至 近幹,再用30%甲醇水溶液渦旋溶解,經預先採用6mL 二氯甲烷和6mL甲醇活化、6mL水平 衡的HLB固相萃取柱淨化;2mL上樣液以lmL/min流速上樣,使用3mL 30%甲醇水溶液清 洗,6mL甲醇二氯甲烷混合溶液分兩次洗脫;所得洗脫液用氮氣緩慢吹至近幹,用2mL甲醇 定容,供液相色譜-串聯質譜測定;(2)測定採用液相色譜-質譜/質譜方法,其中液相色譜條件為流速0.25mL/min ; 柱溫30°C ;進樣量5μ L ;質譜條件為毛細管電壓1. 5kV ;萃取電壓3V ;射頻透鏡電壓 0. 5V ;離子源溫度150°C ;脫溶劑氣溫度450°C ;(3)繪製標準工作曲線分別準確吸取標準工作溶液配製成濃度為 ομg/L、50y g/L、 100 μ g/L、250 μ g/L、500 μ g/L的標準溶液,內標溶液濃度為50 μ g/L ;分別準確吸取5 μ L 注入液相色譜-串聯四極杆質譜儀,按照上述的分析條件下進行實驗,以定量離子的峰面 積之比為縱坐標,與其對應的濃度為橫坐標,繪製標準工作曲線。
2.根據權利要求1所述的測定方法,其特徵在於所述步驟(1)中所述甲醇或無水乙 醇與二氯甲烷混合溶液的混合體積比為甲醇或無水乙醇二氯甲烷=8 2。
3.根據權利要求1或2所述的測定方法,其特徵在於所述步驟O)中液相色譜採用 甲醇-0. 氨水溶液作為流動相。
全文摘要
本發明涉及一種採用液相色譜-質譜/質譜法測定化妝品中的壬基苯酚的方法,方法簡便、快速、準確、可靠,檢測限、回收率和精密度均符合要求。方法應用於化妝品樣品檢測,重現性良好。可用於化妝品中壬基苯酚的檢驗。
文檔編號G01N30/72GK102062766SQ20101057697
公開日2011年5月18日 申請日期2010年12月7日 優先權日2010年12月7日
發明者劉茜, 席海為, 王燁, 王超, 白樺, 馬強 申請人:中國檢驗檢疫科學研究院