阿昔替尼晶型的製備方法

2023-12-10 05:55:11 1

阿昔替尼晶型的製備方法
【專利摘要】本發明涉及阿昔替尼晶型的製備方法。具體而言，阿昔替尼晶型的XRD圖譜特徵峰以2θ角（±0.1）表示，位於8.8、9.4、11.9、14.5、15.1、15.6、19.0、19.3、20.3、20.6、21.6、23.1、24.1、24.6、24.9和26.0處。該製備方法包括：將阿昔替尼或其溶劑化物置於溶劑中加熱漿化，保溫攪拌，冷卻至環境溫度粒化，過濾，乾燥，得到目標晶型。
【專利說明】阿昔替尼晶型的製備方法

【技術領域】
[0001] 本發明涉及一種阿昔替尼晶型的製備方法，以及該製備方法在製藥和化工領域中 的應用，該晶型的XRD圖譜特徵峰以2Θ角（±〇. 1)表示，位於8. 8、9. 4、11.9、14. 5、15. 1、 15. 6、19· 0、19· 3、20· 3、20· 6、21· 6、23· 1、24· 1、24· 6、24· 9 和 26. 0 處。

【背景技術】
[0002] 阿昔替尼，化學名：6-[2-(甲基氨甲醯基）苯基硫烷基]-3-E-[2-(批啶-2-基） 乙烯基]吲唑，結構式如下：
[0003]

【權利要求】
1. 阿昔替尼晶型的製備方法，該晶型的XRD圖譜特徵峰以2Θ角（±0.1)表示，位於 8· 8、9· 4、11· 9、14· 5、15· 1、15· 6、19· 0、19· 3、20· 3、20· 6、21· 6、23· 1、24· 1、24· 6、24· 9 和 26. 0處，該方法包括：將阿昔替尼或其溶劑化物置於溶劑中加熱漿化，保溫攪拌，冷卻至環 境溫度粒化，過濾，乾燥，得到目標晶型。
2. 根據權利要求1所述的阿昔替尼晶型的製備方法，其中所述溶劑化物選自乙酸乙酯 溶劑化物，乙醇溶劑化物，異丙醇溶劑化物和正丁醇溶劑化物。
3. 根據權利要求1所述的阿昔替尼晶型的製備方法，其中所述溶劑選自烷烴類溶劑、 醚類溶劑和酯類溶劑。
4. 根據權利要求1所述的阿昔替尼晶型的製備方法，其中所述加熱溫度是50°C至該溶 劑回流溫度，優選70°C -98°C，更優選80-85°C。
5. 根據權利要求1所述的阿昔替尼晶型的製備方法，其中所述保溫時間為2-72小時， 優選2-24小時，更優選2-8小時，最優選2-3小時。
6. 根據權利要求1所述的阿昔替尼晶型的製備方法，其中所述乾燥溫度為50-140°C， 優選 60-90°C，更優選 70-80°C。
7. 根據權利要求1所述的阿昔替尼晶型的製備方法，其中所述乾燥時間為5-40小時， 優選10-30小時，更優選20-25小時。
8. 根據權利要求1所述的阿昔替尼晶型的製備方法，其中所述乾燥是在真空條件下完 成。
9. 根據權利要求3所述的阿昔替尼晶型的製備方法，其中所述的溶劑選自正庚烷、異 丙醚、乙酸丙酯、乙酸異丙酯或乙酸正丁酯。
【文檔編號】C07D401/06GK104140414SQ201310165500
【公開日】2014年11月12日 申請日期:2013年5月7日 優先權日:2013年5月7日
【發明者】何雷, 張亮, 喬智濤, 劉昌會 申請人:江蘇豪森藥業股份有限公司, 江蘇豪森醫藥集團連雲港宏創醫藥有限公司