可視化的、便攜快捷的汞離子檢測試紙製備方法與應用的製作方法

2023-12-10 05:26:11 1

專利名稱：可視化的、便攜快捷的汞離子檢測試紙製備方法與應用的製作方法
技術領域：
本發明涉及了一種汞離子檢測試紙及其製備方法與應用，特別是一種基於羅丹明衍生物的高選擇性和能夠可視化、便攜、檢測方便快捷的汞離子檢測試紙及製備方法與應用。
背景技術：
汞是一種危害極大的環境汙染物，汞汙染傳播的主要來源是各種自然活動和人為的活動，包括海洋和火山的排放，固體廢物的焚燒，化石燃料的燃燒等。據統計，每年從自然和人類活動產生的全球總汞排放可以達到將近7500噸。人類主要是通過自然界的水接觸到汞汙染，即使非常低濃度的汞，也可能給人的身體帶來嚴重的危害。元素態或離子態的汞都可以通過環境中的細菌轉換成甲基汞進入食物鏈，最後進入到動物和人體，會導致嚴重 的中樞神經系統和內分泌系統的損害。汞汙染所產生的嚴重影響，促進了汞離子檢測技術的不斷研究與發展。螢光檢測技術由於其操作手段簡單，已經成為目前檢測汞離子的主要手段。鄭洪等人(中國專利申請號200510096897. 3)設計合成了一系列基於羅丹明衍生物的乙醇-水溶液的汞離子檢測體系。袁躍華等人(中國專利申請號201010601070.4)製備了一種基於羅丹明B的乙醇-水溶液的汞離子檢測體系。該體系對汞和銅離子都有良好的檢測效果。但由於溶液態的檢測體系不宜於攜帶，容易給周圍環境帶來一定的影響。並且有機溶劑揮發快，不宜長期保存，在每次檢測的時候必須現配置檢測體系，因此使用起來不方便。馬會民等人(中國專利申請號200910076654. I)、吳大雨等人(中國專利申請號200710026150. X)和羅靜等人(中國專利申請號:201110027054. 3)都曾經報導過在溶液體系的基礎上通過物理吸附羅丹明衍生物來製備檢測試紙，但物理吸附牢固性差，檢測探針容易被水或有機溶劑(如乙醇等)衝掉或溶解而失效，給檢測的準確性帶來一定的影響。因此，製備方便快捷、檢測手段簡單的可視化檢測汞離子體系仍然面臨很大的挑戰。將羅丹明B或羅丹明6G衍生物通過化學方法接枝到濾紙上，在汞離子的存在下，用356nm的紫外光照射，可以通過顏色的變化進行可視化檢測，檢測體系易於攜帶，不會對周圍環境帶來汙染，檢測手段簡單快捷，能夠在現場實施檢測。將羅丹明類衍生物通過化學方法接枝到濾紙製備成汞離子檢測試紙還未見文獻和專利等方面的報導。

發明內容
本發明的目的是針對現有技術的上述不足，旨在提供一種高選擇性、能夠可視化、便攜、檢測方便快捷的汞離子檢測試紙的製備方法，更進一步提供一種利用該種試紙檢測汞離子的方法，直接用於水樣的檢測。本發明的製備方法簡言之就是將羅丹明B或羅丹明6G衍生物通過一系列的化學反應接枝到濾紙上，得到了一種汞離子檢測試紙，該試紙是經過化學鍵合接枝到濾紙上，相比於物理吸附羅丹明衍生物體系，該試紙與檢測探針所形成的共價結構牢固，在檢測時檢測探針不會被水或其它有機溶劑(如乙醇等)溶解而影響定量檢測的準確性。該試紙是一種高選擇性、能夠可視化、便攜、檢測方便快捷、能夠現場實施檢測的汞離子檢測試紙。本發明所述的檢測試紙的結構如式I所示。本發明的目的是通過以下技術方案實現的。本發明中所述的檢測試紙結構式如式2所示，
權利要求
1.ー種可視化檢測汞離子的檢測試紙，其特徵在於所述檢測試紙是將羅丹明B或羅丹明6G衍生物化學接枝到濾紙上。
2.根據權利要求I所述的檢測試紙，其特徵在於所述檢測試紙可以實現在含汞離子的全水溶液中檢測。
3.根據權利要求I所述的檢測試紙，其特徵在在於其結構為，
4.根據權利要求I所述的檢測試紙，其特徵在於所述檢測試紙是按照如下方法製備得到的 ①羅丹明醯肼的合成在容器中按摩爾比加入羅丹明B或羅丹明6G，用有機溶劑溶解，再加入水合肼，加熱回流至羅丹明顔色消失，過濾，水洗，乾燥，所得固體即為羅丹明醯肼。其中所說的有機溶劑選自甲醇、こ醇、N，N』 - ニ甲基甲醯胺中的ー種。
②濾紙表面羥基醚化，在濾紙表面引入含Br端基。
③對步驟②所得到的產物利用HECK反應或巰-烯基點擊反應中的ー種在濾紙表面引入異硫氰酸根端基。
④在容器中按摩爾比加入步驟③中所得到的改性濾紙，用有機溶劑浸泡，再加入一定量的步驟①所得到的羅丹明醯肼，加熱回流10-15小時後，取出濾紙，用水衝洗，乾燥。其中所說的有機溶劑選自甲醇、こ醇、N，N』 - ニ甲基甲醯胺中的ー種。
5.根據權利要求I所述的檢測試紙，其特徵在於可以以附圖
2為標準顏色對比確定水溶液中汞離子的濃度或濃度範圍。
全文摘要
本發明公開了一種可視化的、便攜快捷的汞離子檢測試紙及其製備方法與應用。本試紙的製備方法是首先製備出羅丹明醯肼，再將濾紙上的羥基經過醚化和Heck反應引入需要的異硫氰酸根端基，將製備的羅丹明醯肼化學接枝到濾紙上，得到汞離子檢測試紙。本發明所製備的檢測試紙將羅丹明衍生物螢光探針與濾紙通過化學鍵合，結構牢固，反應速度快，檢測極限為10μm，選擇性好，不受其它多種共存離子的影響，檢測環境為不含有機溶液的含汞離子全水溶液體系，可以減少其它有機溶劑對環境的汙染。在紫外燈的照射下可以實現可視化檢測，檢測手段方便，能夠現場實施檢測，在檢測汞離子水體汙染領域中有著很大的應用前景。
文檔編號G01N33/18GK102706873SQ20121021416
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月25日 優先權日2012年6月25日
發明者吳文輝, 楊博, 洪東峰, 牛慶媛, 穆瑞花 申請人:北京理工大學