從紫蘇葉中提取紫蘇色素的方法
2023-12-01 07:13:06
專利名稱：從紫蘇葉中提取紫蘇色素的方法
技術領域：
本發明屬於植物提取物生產技術領域，具體涉及一種以紫蘇葉為提取材料，製備紫蘇色素的方法。
背景技術：
/rwiescefls)又名紅蘇、赤蘇等,系唇形科一年生草本植物,是我國傳統的藥食兼用植物，也是衛生部首批頒布的60種藥食兩用中藥之一，在我國近20個省份均有分布。紫蘇色素為水溶性色素，主要成分為紫蘇寧和紫蘇素，屬花青素類色素，具有安全性高和資源廣泛等優點。目前對紫蘇色素的研究表明其在食品、保健品等領域有重要的應用價值。國內外學者對於紫蘇色素的提取和純化工藝進行了深入的研究，但往往方法繁瑣、成本高昂，難以滿足工業化生產的需要。因此，基於目前對紫蘇色素的研究狀況，開發一種操作簡單、成本低廉的快速生產紫蘇色素的生產工藝非常必要。
發明內容
本發明的目的是以紫蘇葉為原料，提供一種成本較低、產品質量較高、保藏周期長，適於大規模工業化生產的紫蘇色素提取方法。本發明的目的可以通過如下措施來實現
1)將粉碎的紫蘇葉置於含1%鹽酸的40 60%乙醇水溶液中，以功率125 175W的超聲波在40 50°C下提取得到提取液；
2)將上述提取液減壓濃縮至無醇味，大孔樹脂吸附，O.1%鹽酸溶液洗除雜質，以pH值3 4的55 65%乙醇水溶液為洗脫劑，以5 7柱體積/小時(BV/Hr)的洗脫速率洗脫得到洗脫液；
3)將上述洗脫液減壓濃縮至無醇味，低溫冷凍乾燥得到紫蘇色素粉末。本發明中作為提取原料的紫蘇葉應優先選擇採集紫蘇結實末期的新鮮紫蘇葉。將採集的新鮮紫蘇葉洗淨、自然晾乾後，粉碎成60目的細粉使用。本發明方法中，提取液的製備是將紫蘇葉與含1%鹽酸的40 60%乙醇水溶液按照Ikg 8 12L的料液比混合的,優選按照Ikg 10L的料液比進行混合。本發明方法中，超聲提取的次數一般為I 3次，得到的提取液合併。本發明使用的大孔樹脂優選XAD-7大孔樹脂。洗脫液減壓濃縮至無醇味後，採用低溫冷凍乾燥的辦法得到紫蘇色素粉末。所述低溫冷凍乾燥的具體方法是先在_20°C預凍12h，再低溫冷凍乾燥24h。得到的紫蘇色素粉末裝入容器後，在容器中充入氮氣進行保護，以提高色素的穩定性。得到的紫蘇色素還可以採用鈷-60進行輻射滅菌，以進一步延長色素的保存時間。輻照劑量優選8kGy，輻照時間優選4. 5 h。
本發明中所涉及的百分數均為體積百分數。本發明以結實末期的新鮮紫蘇葉片為原料，超聲波輔助酸化乙醇溶液提取，大孔樹脂吸附，低溫冷凍乾燥得到紫蘇色素粉末，產品色價不低於10，生產工藝簡便、提取時間短，適於大規模工業化生產。產品經氮氣封裝保存、鈷60輻射滅菌，色素穩定性強、保質期長。所得紫蘇色素產品為粉末狀，便於運輸。
具體實施例方式實施例I
採集結實末期的新鮮紫蘇葉，自來水洗淨、晾乾、60目粉碎，取幹葉10Kg，加入100L含1%鹽酸的60%乙醇水溶液中，於45°C浸提溫度下，以超聲波提取器 在150W功率下提取lOmin，濾出提取液。濾渣中再加入IOOL含1%鹽酸的60%乙醇水溶液，相同條件提取，濾出提取液。合併2次提取液，減壓濃縮至無醇味，XAD-7大孔樹脂吸附，O. 1%鹽酸水溶液除雜，採用pH=3. O的60%乙醇水溶液，以6BV/Hr的洗脫速率進行洗脫，得到IOL洗脫液。減壓回收乙醇，得水溶液3L，-20°C預凍12h，低溫冷凍乾燥24h，得到紫蘇色素粉末200g。分裝為IOg的小包裝，充氮氣保護，8kGy劑量鈷-60輻照滅菌4. 5 h，即得色價12的紫蘇色素產品。實施例2
採集結實末期的新鮮紫蘇葉，自來水洗淨、晾乾、60目粉碎，取幹葉lOOKg，加入1000L含1%鹽酸的50%乙醇水溶液中，於45°C浸提溫度下，以超聲波提取器在150W功率下提取IOmin,濾出提取液。濾渣再以相同條件提取2次，每次加入800L含1%鹽酸的50%乙醇水溶液，濾出提取液。合併3次提取液，減壓濃縮至無醇味，XAD-7大孔樹脂吸附，O. 1%鹽酸水溶液除雜，採用pH=3. O的60%乙醇水溶液，以6BV/Hr的洗脫速率進行洗脫，得到100L洗脫液。減壓回收乙醇，得水溶液35L，-20°C預凍12h，低溫冷凍乾燥24h，得到紫蘇色素粉末2500g。分裝為IOOg的小包裝，充氮氣保護，8kGy劑量鈷-60輻照滅菌4. 5 h，即得色價11的紫蘇色素產品。
權利要求
1.從紫蘇葉中提取紫蘇色素的方法，其特徵在於 1)將粉碎的紫蘇葉置於含1%鹽酸的40 60%乙醇水溶液中，以功率125 175W的超聲波在40 50°C下提取得到提取液； 2)將上述提取液減壓濃縮至無醇味，大孔樹脂吸附，O.1%鹽酸溶液洗除雜質，以pH值3 4的55 65%乙醇水溶液為洗脫劑，以5 7柱體積/小時的洗脫速率洗脫得到洗脫液； 3)將上述洗脫液減壓濃縮至無醇味，低溫冷凍乾燥得到紫蘇色素粉末； 其中，所述的百分數為體積百分數。
2.根據權利要求I所述的從紫蘇葉中提取紫蘇色素的方法，其特徵在於所述的紫蘇葉選擇採集結實末期的紫蘇葉。
3.根據權利要求I所述的從紫蘇葉中提取紫蘇色素的方法，其特徵在於所述步驟I)中將紫蘇葉與乙醇水溶液按照Ikg 8 12L的料液比混合。
4.根據權利要求I所述的從紫蘇葉中提取紫蘇色素的方法，其特徵在於所述步驟I)中將紫蘇葉與乙醇水溶液按照Ikg 10L的料液比混合。
5.根據權利要求I所述的從紫蘇葉中提取紫蘇色素的方法，其特徵在於所述的大孔樹脂為XAD-7大孔樹脂。
6.根據權利要求I所述的從紫蘇葉中提取紫蘇色素的方法，其特徵在於所述的低溫冷凍乾燥是先在_20°C預凍12h，再低溫冷凍乾燥24h。
7.根據權利要求I所述的從紫蘇葉中提取紫蘇色素的方法，其特徵在於將得到的紫蘇色素粉末充氮氣保護。
8.根據權利要求I所述的從紫蘇葉中提取紫蘇色素的方法，其特徵在於將得到的紫蘇色素以鈷-60輻射滅菌，輻照劑量8kGy，輻照時間4. 5 h。
全文摘要
本發明涉及一種從紫蘇葉中提取紫蘇色素的方法，以結實末期的紫蘇葉為原料，以含1%鹽酸的40～60%乙醇水溶液超聲提取，大孔樹脂吸附，pH值3～4的55～65%乙醇水溶液洗脫，低溫冷凍乾燥得到色價大於10的紫蘇色素產品。本發明生產工藝簡便、提取時間短，適於大規模工業化生產，所得紫蘇色素產品色價高、穩定性強、保質期長，可用於食品、醫藥等領域，具有廣泛的市場開發前景。
文檔編號C09B61/00GK102964866SQ20121047117
公開日2013年3月13日 申請日期2012年11月20日 優先權日2012年11月20日
發明者李會珍, 李曉君, 張志軍, 孫子文, 陳鐵 申請人:中北大學