一種硼氯摻雜碳量子點的製備方法與流程
2023-12-02 23:19:01
本發明屬於納米材料製備技術領域，尤其涉及一種硼氯摻雜碳量子點的製備方法。
背景技術：
量子點是在把激子在三個空間方向上束縛住的半導體納米結構。這種約束可以歸結於靜電勢(由外部的電極，摻雜，應變，雜質產生)，兩種不同半導體材料的界面(例如：在自組量子點中)，半導體的表面(例如：半導體納米晶體)，或者以上三者的結合。量子點具有分離的量子化的能譜。所對應的波函數在空間上位於量子點中，但延伸於數個晶格周期中。一個量子點具有少量的(1-100個)整數個的電子、電洞或電子電洞對，即其所帶的電量是元電荷的整數倍。
碳量子點與各種金屬量子點類似，碳量子點在光照的情況下可以發出明亮的光。它在包括改進生物傳感器、醫學成像設備和微小的發光二極體的很廣的領域中都有應用前景。因為碳納米粒子具有很大的表面積，所以長期以來科學家們一直認為這種納米粒子相比宏觀碳，具有非常奇特的化學和物理性質。
量子點一般是從鉛、鎘和矽的混合物中提取出來的，但這些量子點一般有毒，對環境也有很大的危害。所以科學家們尋求在一些良性的化合物中提取量子點。相對金屬量子點而言，碳量子點無毒害作用，對環境的危害很小，製備成本低廉。它的研究代表了發光納米粒子研究進入了一個新的階段。
層狀雙羥基複合金屬氧化物(Layered Double Hydroxides，簡稱LDH)，又稱水滑石，是一類重要的無機功能材料。其獨特的層狀結構及層板元素和層間陰離子的可調變性受到人們的廣泛關注，經離子交換向層間引入新的客體陰離子可使層狀結構和組成產生相應的變化，因而可以製備一大類具有特殊性質的功能材料。水滑石材料屬於陰離子型層狀化合物。層狀化合物是指具有層狀結構、層間離子具有可交換性的一類化合物，利用層狀化合物主體在強極性分子作用下所具有的可插層性和層間離子的可交換性，將一些功能性客體物質引入層間空隙並將層板距離撐開從而形成層柱化合物。
水滑石化學結構通式為：[M2+1-xM3+x(OH)2]x+[(An-)x/n·mH2O]，其中M2+為Mg2+、Ni2+、Mn2+、Zn2+、Ca2+、Fe2+、Cu2+等二價金屬陽離子；M3+為Al3+、Cr3+、Fe3+、Co3+等三價金屬陽離子；An-為陰離子，如CO32-、NO3-、Cl-、OH-、SO42-、PO43-、C6H4(COO)22-等無機和有機離子以及絡合離子，當層間無機陰離子不同，水滑石的層間距不同。
技術實現要素：
本發明的目的是為克服現有技術中製備工藝複雜、價格昂貴等的不足，提供一種硼氯摻雜碳量子點的製備方法。
為此，本發明提供了以下技術方案，一種硼氯摻雜碳量子點的製備方法，依次包括如下步驟：
1)按照每克水滑石對應1～1.5mmol 4-氯苯硼酸鈉的量，將過20-50目篩的水滑石加入到質量百分比濃度為0.1％～1％的4-氯苯硼酸鈉溶液中，在60～70℃恆溫水浴中攪拌5～6h，老化12～24h，再固液分離，用去離子水洗沉澱物2～3遍，烘乾，得到4-氯苯硼酸鈉改性的水滑石；
2)將得到的4-氯苯硼酸鈉改性的水滑石放入真空管式爐中，在真空條件下加熱到400～600℃，真空煅燒2～4h，然後冷卻至室溫；
3)將煅燒後的粉末加入到質量百分比濃度為20％～40％的鹽酸溶液中，每克粉末對應10～15毫升鹽酸溶液，在氮氣保護下攪拌3～4h，待水滑石片層全部溶解，高速離心後得到硼氯摻雜碳量子點。
與現有技術相比，本發明具有以下有益的技術效果：
1.製備該量子點材料來源簡單，利用有機酸鹽4-氯苯硼酸鈉為原料，該物質結構規整，可以獲得形貌較好的碳量子點。
2.利用水滑石的特殊結構，通過陰離子交換作用將4-氯苯硼酸根交換到水滑石層間，並固定於層間。確保層間有機物在是以電荷點位單分子分散，在400～600℃碳化後形成顆粒碳結構。
3.碳化後的材料在經過酸洗之後，水滑石本身的結構被破壞，金屬氧化物被酸溶解，層間的炭量子點自然呈現，過程簡單、溫和。
具體實施方式
下面結合實施例來詳細說明本發明，但本發明並不僅限於此。
實施例1
按照每克市售鎂鋁水滑石對應1.5mmol 4-氯苯硼酸鈉的量，將過50目篩的水滑石加入到質量百分比濃度為1％的4-氯苯硼酸鈉溶液中，在70℃恆溫水浴中攪拌6h，老化24h，再固液分離，用去離子水洗沉澱物3遍，烘乾，得到4-氯苯硼酸鈉改性的水滑石；將得到的4-氯苯硼酸鈉改性的水滑石放入真空管式爐中，在真空條件下加熱到600℃，真空煅燒4h，然後冷卻至室溫；將煅燒後的粉末加入到質量百分比濃度為40％的鹽酸溶液中，每克粉末對應15毫升鹽酸溶液，在氮氣保護下攪拌4h，待水滑石片層全部溶解，高速離心後得到硼氯摻雜碳量子點。
實施例2
按照每克市售鋅鋁水滑石對應1mmol 4-氯苯硼酸鈉的量，將過20目篩的水滑石加入到質量百分比濃度為0.1％的4-氯苯硼酸鈉溶液中，在60℃恆溫水浴中攪拌5h，老化12h，再固液分離，用去離子水洗沉澱物2遍，烘乾，得到4-氯苯硼酸鈉改性的水滑石；將得到的4-氯苯硼酸鈉改性的水滑石放入真空管式爐中，在真空條件下加熱到400℃，真空煅燒2h，然後冷卻至室溫；將煅燒後的粉末加入到質量百分比濃度為20％的鹽酸溶液中，每克粉末對應10毫升鹽酸溶液，在氮氣保護下攪拌3h，待水滑石片層全部溶解，高速離心後得到硼氯摻雜碳量子點。
實施例3
首先按照文獻(鎂鋁型水滑石水熱合成，應用化學，2001，18，70-72)合成製得鎂鋁型水滑石；將水滑石過40目篩，備用。
按照每克水滑石對應1mmol 4-氯苯硼酸鈉的量，將過50目篩的水滑石加入到質量百分比濃度為0.5％的4-氯苯硼酸鈉溶液中，在70℃恆溫水浴中攪拌6h，老化24h，再固液分離，用去離子水洗沉澱物3遍，烘乾，得到4-氯苯硼酸鈉改性的水滑石；將得到的4-氯苯硼酸鈉改性的水滑石放入真空管式爐中，在真空條件下加熱到500℃，真空煅燒4h，然後冷卻至室溫；將煅燒後的粉末加入到質量百分比濃度為40％的鹽酸溶液中，每克粉末對應15毫升鹽酸溶液，在氮氣保護下攪拌4h，待水滑石片層全部溶解，高速離心後得到硼氯摻雜碳量子點。