一種用高效液相色譜法測定草酸艾司西酞普蘭光學異構體的方法
2023-12-03 03:31:16
專利名稱：一種用高效液相色譜法測定草酸艾司西酞普蘭光學異構體的方法
技術領域：
本發明涉及一種高效液相方法，特別是一種草酸艾司西酞普蘭光學異構體的高效
液相色譜測定方法。
背景技術：
草酸艾司西酞普蘭是抗抑鬱藥，分子式為C2。H21FN20 C2H204，化學名為
S- (+) -1- (3- 二甲氨基丙基)-1- (4-氟苯基)-1 ， 3- 二氫異苯並呋喃_5-甲腈草酸鹽，其結
構式如下
本法採用萬古黴素矽烷鍵合矽膠為填料的色譜柱，快速準確的實現了草酸艾司西 酞普蘭光學異構體的測定，從而實現了草酸艾司西酞普蘭光學異構體的控制，保證了草酸 艾司西酞普蘭的質量可控，具有現實意義。 本發明的目的在於提供一種用高效液相色譜法分離測定草酸艾司西酞普蘭光學 異構體的方法，可用於草酸艾司西酞普蘭的質量控制。 本發明提供一種用高效液相色譜測定草酸艾司西酞普蘭光學異構體的方法，選用 萬古黴素矽烷鍵合矽膠為填料的色譜柱，以甲醇、無水乙醇、三乙胺和冰醋酸的混合溶劑作 為流動相。 本發明提供一種用高效液相色譜測定草酸艾司西酞普蘭光學異構體的方法，流動
相中的甲醇與無水乙醇的比例為i : i 4。 本發明提供一種用高效液相色譜測定草酸艾司西酞普蘭光學異構體的方法，流動
相中的甲醇與無水乙醇的比例為i : i。 本發明提供一種用高效液相色譜測定草酸艾司西酞普蘭光學異構體的方法，流動 相中的甲醇與三乙胺的比例為30 70 : 0. 05 0. 2。 本發明提供一種用高效液相色譜測定草酸艾司西酞普蘭光學異構體的方法，流動 相中的甲醇與三乙胺的比例為50 : 0.5。 本發明提供一種用高效液相色譜測定草酸艾司西酞普蘭光學異構體的方法，流動
相中的三乙胺與冰醋酸的比例為i : i 3。
發明內容
本發明提供一種用高效液相色譜測定草酸艾司西酞普蘭光學異構體的方法，流動
相中的三乙胺與冰醋酸的比例為i : i。 本發明提供一種用高效液相色譜測定草酸艾司西酞普蘭光學異構體的方法，可按
以下方法實現 1)取草酸艾司西酞普蘭適量，用流動相溶解，配製成每1ml含非洛地平0. 5mg的 樣品溶液，作為供試品溶液；精密量取供試品溶液lml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻 度，搖勻，作為對照溶液； 2)取消旋體適量，用流動相溶解並稀釋製成每1ml中含0. lmg的溶液，作為消旋體 樣品溶液。 3)選用萬古黴素矽烷鍵合矽膠為填料的色譜柱；設置流動相流速為0. 5 1. 0ml/ min，流動相的流速優選為0. 6ml/min ;檢測波長210 260nm，最佳檢測波長為238nm。
4)取1)及2)的溶液10 50iU，優選lOiU，注入高效液相色譜儀，完成草酸艾 司西酞普蘭光學異構體的測定。 本發明能夠有效測定草酸艾司西酞普蘭的光學異構體，方法簡單快捷，分析靈敏 度高，結果準確可靠。可用於草酸艾司西酞普蘭的質量控制。
圖1草酸艾司西酞普蘭的液相色譜圖 圖2草酸艾司西酞普蘭消旋體的高效液相色譜圖 圖3草酸艾司西酞普蘭及消旋體混合樣的高效液相色譜圖
具體實施例方式
以下實施例用於進一步理解本發明，但不限於本實施的範圍。
實施例1
儀器與條件 日本島津LC-10ATVP泵，島津SPD-10AVP紫外-可見光多波長檢測器，RHEODYNE 7725i進樣器及TL9900色譜數據工作站，色譜柱AstecCHIROBIOTIV V， SUPELCO， 250 X 4. 6mm， 5 y m，紫外檢測波長238nm，流動相甲醇_無水乙醇_三乙胺_冰醋酸
(50 : 50 : o. i : o. i)。 實驗步驟 取草酸艾司西酞普蘭及消旋體適量，用流動相溶解製成一定濃度的溶液，按上述 條件進行高效液相分析，記錄色譜圖，結果見圖1。 圖1中保留時間為31. 750分鐘的色譜峰為草酸艾司西酞普蘭的色譜峰，保留時間 為29. 667的色譜峰為草酸艾司西酞普蘭消旋體的色譜峰。在上述條件下草酸艾司西酞普 蘭及其消旋體的色譜峰分離度良好，可以滿足中國藥典的要求。
權利要求
一種用高效液相色譜測定草酸艾司西酞普蘭光學異構體的方法，其特徵在於選用萬古黴素矽烷鍵合矽膠為填料的色譜柱，以甲醇、無水乙醇、三乙胺和冰醋酸的混合溶劑作為流動相。
2. 根據權利要求r所述的方法，其特徵是流動相中的甲醇與無水乙醇的比例為i : i 4。
3. 根據權利要求2所述的方法，其特徵是流動相中的甲醇與無水乙醇的比例為i : i。
4. 根據權利要求1所述的方法，其特徵是流動相中的甲醇與三乙胺的比例為30 70 : 0. 05 0. 2。
5. 根據權利要求4所述的方法，其特徵是流動相中的甲醇與三乙胺的比例為 50 : 0. 5。
6. 根據權利要求l所述的方法，其特徵是流動相中的三乙胺與冰醋酸的比例為i : i 3。
7. 根據權利要求6所述的方法，其特徵是流動相中的三乙胺與冰醋酸的比例為i : i。
8. 根據權利要求1 7任一項所述的方法，其特徵在於取草酸艾司西酞普蘭適量，用流動相溶解，配製成每lml含非洛地平0. 5mg的樣品溶液，作為供試品溶液；精密量取供試 品溶液lml，置100ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，作為對照溶液；取消旋體適量，用 流動相溶解並稀釋製成每lml中含0. lmg的溶液，作為消旋體樣品溶液；檢測波長238nm， 選用萬古黴素矽烷鍵合矽膠為填料的色譜柱，流速為0. 6ml/min，取供試品溶液、對照溶液 及消旋體溶液各10yl，注入高效液相色譜儀，完成草酸艾司西酞普蘭光學異構體的測定。
全文摘要
本發明公開了一種草酸艾司西酞普蘭光學異構體的高效液相色譜測定方法，選用萬古黴素矽烷鍵合矽膠為填料的色譜柱，以甲醇、無水乙醇、三乙胺和冰醋酸的混合溶劑作為流動相，可用於草酸艾司西酞普蘭光學異構體的質量控制。
文檔編號G01N30/02GK101769904SQ20081024655
公開日2010年7月7日 申請日期2008年12月29日 優先權日2008年12月29日
發明者杜丹 申請人:北京德眾萬全藥物技術開發有限公司