表徵高粘度固體燃料灰流變性的針入度測量裝置及方法

2023-12-07 23:26:56

專利名稱：表徵高粘度固體燃料灰流變性的針入度測量裝置及方法
技術領域：
本發明涉及固體燃料灰流變性的測量方法及裝置，屬於材料流變性測量技術領域。
背景技術：
固體燃料灰結渣是煤及生物質類固體燃料燃燒或氣化利用過程中比較普遍遭遇的工程問題，是影響相關工業過程正常運行的重要因素。固體燃料灰結渣過程主要受到自身流變特性的影響。目前固體燃料灰流變性能的表徵主要採用熔融性與粘度概念進行描述，針對高粘度固體燃料灰，諸如溫度低於灰流動溫度的固體燃料灰，表面粘度明顯大於高於流動溫度的灰粘度，現有測量方法無法定量獲得準確的流變測量結果，給該條件下固體燃料灰粘結預測帶來困難。作為我國主要一次能源來源，目前煤的高效利用已經成為能源研究領域的前沿方向，生物質類固體燃料利用也成為可再生能源的重要組成，無論是直接燃燒還是氣化過程，大都涉及到固體燃料灰結渣問題，該問題已經成為發展煤及生物質類固體燃料高效清潔利用亟待解決的難題。因此，提出一種測量高粘度固體燃料灰流變性的方法，為準確預測固體燃料灰結渣過程奠定理論與測試基礎，是煤及生物質類固體燃料利用基礎研究所急需的測量手段，具有重要的理論與實際意義。目前，灰熔融性和灰粘度是固體燃料利用的重要灰流變指標，已有研究主要以測量灰熔融性與灰粘度來表徵固體燃料灰流變性，並取得了很多研究成果。測定固體燃料灰熔融性的方法主要有角錐法和柱體法兩種。測量粘度的方法主要有旋轉法、振動法、毛細管法、超聲波法等。目前用於固體燃料灰的高溫粘度計，仍然是基於旋轉法製成，一般可用來測量範圍在0. I-IOOOOPa · S，溫度在1750°C以下的熔體粘度。高溫粘度計的測量原理是 在高溫爐中放一個耐熱坩堝，在熔體中懸掛一個耐腐蝕的圓柱形攪拌槳。粘度測定分兩種方式一種是由帶動攪拌槳作勻速轉動的直流馬達所消耗的電流來確定粘度；另一種是由懸掛攪拌槳的彈性金屬絲在作勻速轉動時產生的扭轉角來確定粘度，目前常用的是後一種方式，如煤炭科學研究院設計的高溫粘度計與華東理工大學設計的高溫流變儀。固體燃料灰熔融性及灰粘度這兩個參數在很大程度上表徵了固體燃料灰的粘性， 對結渣的判斷起著重要作用，在已有研究中得到了廣泛的應用。然而，二個參數在表徵灰粘性上仍然有著一定的局限性，不能反映固體燃料灰在整個溫度區間內的流變性。通過高溫粘度計所能測得的粘度值僅為灰臨界溫度之上，高於灰軟化溫度的粘度值，即固體燃料灰的粘度參數僅能反映灰軟化、具有很好流動性之後的流變性。當灰渣中固含量較高時，粘度值超出高溫粘度計的量程且粘度隨溫度降低呈指數增長，粘度值受到剪切速率影響而僅呈現表觀粘度且數值過大而不能作為此時流變性的一個理想的表徵參數。 而較多工業過程的結渣問題正是發生在固體燃料灰處於高粘度範圍，諸如鍋爐爐膛水冷壁上遠離燃燒器的部分區域、氣化爐內表面部分區域等等。已有研究表明高粘度固體燃料灰具有明顯的結渣傾向。現有結渣模型主要利用灰粘度值進行判斷，對於高粘度固體燃料灰存在粘度表徵困難的問題，極大影響了預測的準確性，亟待提出新的表徵高粘度固體燃料灰流變性的參數及相應的測量方法，以彌補現有研究的不足，同時為定量準確預測結渣量
奠定基礎。同樣，灰的熔融性是由三個特徵溫度來表徵，僅為三個孤立的溫度點，對灰在軟化點之前的流變性只能間接反映，而缺乏一個量化的參數。然而，固體燃料灰的結渣過程卻貫穿很大的溫度區間，其結渣過程主要由不同溫度下流變性所產生的粘性引起，因此有必要提出一種更好的測量方法來測量高粘度固體燃料灰的流變性，從而與灰粘度一起反映不同溫度區間內的流變性，為結渣過程提供更精確的判據與模型。

發明內容
本發明的目的是提供一種測量高粘度固體燃料灰流變性的方法，通過該方法測得的流變性參數為針入度，可以衡量固體燃料灰在軟化點以下的流變性，是對已有的灰熔融性和灰粘度很好的補充和完善，且能反映渣層的更多特性，具有很好的應用前景。表徵高粘度固體燃料灰流變性的針入度測量裝置，含有針入度測量儀，該針入度測量儀由機械傳動裝置、位移傳感裝置、標準針和針連杆組成，標準針通過針連杆與位移傳感裝置相連，針連杆固定在機械傳動裝置上，其特徵在於所述的針入度測量裝置還包括帶有熱電偶的高溫爐，設置在高溫爐頂部的冷卻套和惰性氣體保護通道，以及放置在高溫爐內的帶凹槽的底座、盛樣皿、環境氣體進氣管和環境氣體出氣管；所述的盛樣皿放置在帶凹槽的底座內，所述的標準針通過惰性氣體保護通道和冷卻套插入高溫爐內，並與帶凹槽的底座對中。所述裝置的表徵高粘度固體燃料灰流變性的針入度測量方法，其特徵在於該方法包括如下步驟1)試樣製備將固體燃料灰試樣倒入耐高溫盛樣皿內，鋪平後試樣表面距離盛樣皿出口邊緣所形成的面為0-5mm，然後將盛樣皿置於高溫爐內帶凹槽的底座內，設定高溫爐加熱溫度高於固體燃料灰試樣流動溫度100°C，爐溫升至設定溫度後保持10-30min，使固體燃料灰試樣形成熔融態；2)將高溫爐溫度降低至需要測量的溫度條件，通入測量條件中所需要的環境氣體，當環境氣體為有毒或者可燃氣體時，在惰性氣體保護通道內通入惰性氣體；3)在高溫爐內通入環境氣體後，維持溫度與氣氛條件1-2. 5小時；4)通過高溫爐觀察窗觀察並調整標準針的高度，使標準針尖恰好與盛樣皿邊緣所形成的面齊平，並將位移傳感裝置讀數清零；5)設定標準針貫入時間，釋放標準針使其自由下落貫入灰試樣，至測量要求所設定的時間，針連杆機械裝置自動停止針的貫入，同時位移傳感裝置記錄標準針下落的距離， 記為hi ；6)取出標準針以及盛樣皿，測量盛樣皿邊緣所形成的面與灰試樣形成的凹面中心距離，記為h2，hi與h2的差值即為灰試樣在此溫度及標準針貫入時間下的針入度值。本發明所用的測量方法可克服灰渣中固含量較高時，粘度值超出高溫粘度計的量程且粘度值受到剪切速率影響而僅呈現表觀粘度且數值過大而不能作為流變性理想的表徵參數的局限性。本發明與已有測量技術得到的灰熔融性與灰粘度相比，可以定量地衡量固體燃料灰在軟化點以下的流變性。固體燃料灰的結渣貫穿很大的溫度區間，流動性好的高溫區間用灰粘度表徵其流變性，在這區間灰針入度過大而難以表徵；固含量較高的低溫區間用灰針入度表徵其流變性，在這區間灰粘度過大而難以準確測量，二者的臨界點應為灰的軟化溫度。這樣就能將固體燃料灰的針入度與粘度有機地結合起來，從而為固體燃料灰的結渣過程提供更準確的判據。另外，通過此方法測量的高粘度固體燃料灰的流變性參數針入度具有感溫性、感時性以及感重性特徵，能體現結渣時渣層的性能參數，比如渣層的膠體結構、渣層的抗裂性能與高溫穩定性、渣層在受到新顆粒撞擊或清掃時對荷載的敏感程度，能為固體燃料灰的結渣性能提供更進一步的參考。


圖1為高粘度固體燃料灰流變性的針入度測量裝置示意圖。圖中1.觀察窗；2.帶凹槽的底座；3.盛樣皿；4.標準針；5.冷卻套；6.針連杆； 7.位移傳感裝置；8.惰性氣體保護通道；9.惰性氣體出口 ；10.惰性氣體入口 ；11.熱電偶； 12.機械傳動裝置；13.高溫爐；14.環境氣體進氣管；15.環境氣體出氣管。
具體實施例方式一種表徵高粘度固體燃料灰流變性的針入度測量裝置，含有針入度測量儀，該針入度測量儀由機械傳動裝置12、位移傳感裝置7、標準針4和針連杆6組成，標準針4通過針連杆6與位移傳感裝置7相連，針連杆6固定在機械傳動裝置12上，其特徵在於所述的針入度測量裝置還包括帶有熱電偶11的高溫爐13，設置在高溫爐頂部的冷卻套5和惰性氣體保護通道8，以及放置在高溫爐內的帶凹槽的底座2、盛樣皿3、環境氣體進氣管14和環境氣體出氣管15 ；所述的盛樣皿放置在帶凹槽的底座內，所述的標準針通過惰性氣體保護通道和冷卻套插入高溫爐內，並與帶凹槽的底座對中。一種表徵高粘度固體燃料灰流變性的針入度測量方法，該方法具體實施步驟如下1)試樣製備將固體燃料灰試樣倒入耐高溫盛樣皿3內，鋪平後試樣表面距離盛樣皿3出口邊緣所形成的面為0-5mm，然後置於高溫爐13內與標準針4對中的帶凹槽的底座2內，開啟冷卻套5的水冷卻系統後，啟動高溫爐加熱系統，設定的加熱溫度高於固體燃料灰試樣流動溫度100°C，採用熱電偶11測量爐內溫度；爐溫升至設定溫度後保持 10-30min,使固體燃料灰試樣形成熔融態。根據預估的針入深度選用合適的耐高溫盛樣皿3以保證足夠的針入深度，盛樣皿 3的參考尺寸如下氧化鋁製，圓柱形，平底；針入深度小於20mm時，盛樣皿內徑為55mm，深 35mm，屬於小盛樣皿；針入深度為20_35mm時，盛樣皿內徑為70mm，深45mm，屬於大盛樣皿； 針入深度大於35mm時，用特殊盛樣皿，深度不小於60mm，試樣體積不少於125mL。2)將高溫爐13溫度降低至需要測量的溫度條件，待測溫度應低於固體燃料灰試樣的軟化溫度，此時固體燃料灰中固含量較高，該溫度區間粘度無法準確表徵流變性，而針入度能夠準確測得以表徵流變性；通入測量條件中所需要的環境氣體，從環境氣體進氣管 14通入所需要的環境氣體，例如測量氣化爐內灰試樣流變性時通入CO作為環境氣體，環境氣體從環境氣體出氣管15排出。當測量條件中環境氣體為有毒或者可燃氣體時，在惰性氣體保護通道8內經惰性氣體入口 10通入惰性氣體保護，例如通入氮氣作為惰性氣體，惰性氣體經過惰性氣體出口 9排出。3)在高溫爐13內通入環境氣體後，維持溫度與氣氛條件1-2. 5小時，以使灰試樣達到該溫度與環境條件下性能的穩定。根據盛樣皿3的尺寸選取維持溫度與氣氛的恆溫時間，小盛樣皿恆溫1. 5-池，大盛樣皿、特殊盛樣皿2 2. 5h，以使灰試樣達到該條件下物理和化學性質穩定。4)通過機械傳動裝置12給位移傳感裝置7固定，標準針4通過針連杆6與位移傳感裝置7相連，通過高溫爐觀察窗1觀察並調整針入度儀的機械傳動裝置12以調整標準針 4的高度，使標準針4針尖恰好與盛樣皿3邊緣所形成的面齊平，將位移傳感裝置7讀數清零。5)設定標準針貫入時間，釋放標準針4使其自由下落貫入試樣，至測量要求所設定的時間，針連杆6機械裝置自動停止針的貫入，同時位移傳感裝置7記錄標準針4下落的距離，記為hi。6)取出標準針4以及盛樣皿3，測量盛樣皿3邊緣所形成的面與試樣形成的凹面中心距離，記為h2，hi與h2的差值即為灰試樣在此溫度及標準針貫入時間下的針入度值。下面舉出具體的實施例以進一步了解本發明。實施例來自於某煤粉鍋爐的飛灰，經熔融性測定流動溫度為1300°C，需要測定其在 1200°C時的流變性參數，此溫度下高溫粘度計已經難以測量粘度。為獲得表徵流變性的針入度參數，設定標準針貫入時間為5s，模擬鍋爐中的環境氣體為空氣。具體操作步驟1)試樣製備將灰試樣倒入耐高溫盛樣皿3內，鋪平後試樣表面距離盛樣皿出口邊緣所形成的面為0mm，然後置於高溫爐13內與標準針4對中的帶凹槽的底座2內，開啟冷卻套5的水冷卻系統後，啟動高溫爐加熱系統，設定的加熱溫度為1400°C，採用熱電偶11 測量爐內溫度；爐溫升至1400°C後保持20min，使固體燃料灰試樣形成熔融態。盛樣皿選擇氧化鋁材料，內徑為55mm，深35mm。2)將高溫爐13溫度降低至1200°C，從環境氣體進氣管14通入lOOml/min空氣， 空氣從環境氣體出氣管15排出。3)在高溫爐13內通入空氣後，維持溫度與氣氛條件2小時，以使灰試樣達到該溫度與環境條件下性能的穩定。4)通過機械傳動裝置12給位移傳感裝置7固定，標準針4通過針連杆6與位移傳感裝置7相連，通過高溫爐觀察窗1觀察並調整針入度儀的機械傳動裝置12以調整標準針 4的高度，使標準針4針尖恰好與盛樣皿3邊緣所形成的面齊平，將位移傳感裝置7讀數清零。5)設定標準針貫入時間為5s，釋放標準針4使其自由下落貫入試樣，至測量要求所設定的時間^，針連杆6機械裝置自動停止針的貫入，同時位移傳感裝置7記錄標準針4 下落的距離，記為hi = 25mm。6)取出標準針4以及盛樣皿3，測量盛樣皿3邊緣所形成的面與試樣形成的凹面中心距離，記為h2 = 3mm,hi與h2的差值22mm即為灰試樣在1200°C及標準針貫入時間為k條件下的針入度值。
權利要求
1.一種表徵高粘度固體燃料灰流變性的針入度測量裝置，含有針入度測量儀，該針入度測量儀由機械傳動裝置(12)、位移傳感裝置(7)、標準針(4)和針連杆(6)組成，標準針 (4)通過針連杆(6)與位移傳感裝置(7)相連，針連杆(6)固定在機械傳動裝置(1 上，其特徵在於所述的針入度測量裝置還包括帶有熱電偶(11)的高溫爐(13)，設置在高溫爐頂部的冷卻套(5)和惰性氣體保護通道(8)，以及放置在高溫爐內的帶凹槽的底座O)、盛樣皿(3)、環境氣體進氣管(14)和環境氣體出氣管(1 ；所述的盛樣皿放置在帶凹槽的底座內，所述的標準針通過惰性氣體保護通道和冷卻套插入高溫爐內，並與帶凹槽的底座對中。
2.一種採用如權利要求1所述裝置的表徵高粘度固體燃料灰流變性的針入度測量方法，其特徵在於該方法包括如下步驟1)試樣製備將固體燃料灰試樣倒入耐高溫盛樣皿內，鋪平後試樣表面距離盛樣皿出口邊緣所形成的面為0-5mm，然後將盛樣皿置於高溫爐內帶凹槽的底座內，設定高溫爐加熱溫度高於固體燃料灰試樣流動溫度100°C，爐溫升至設定溫度後保持10-30min，使固體燃料灰試樣形成熔融態；2)將高溫爐溫度降低至需要測量的溫度條件，通入測量條件中所需要的環境氣體，當環境氣體為有毒或者可燃氣體時，在惰性氣體保護通道內通入惰性氣體；3)在高溫爐內通入環境氣體後，維持溫度與氣氛條件1-2.5小時；4)通過高溫爐觀察窗觀察並調整標準針的高度，使標準針尖恰好與盛樣皿邊緣所形成的面齊平，並將位移傳感裝置讀數清零；5)設定標準針貫入時間，釋放標準針使其自由下落貫入灰試樣，至測量要求所設定的時間，針連杆機械裝置自動停止針的貫入，同時位移傳感裝置記錄標準針下落的距離，記為 hi ；6)取出標準針以及盛樣皿，測量盛樣皿邊緣所形成的面與灰試樣形成的凹面中心距離，記為h2，hi與h2的差值即為灰試樣在此溫度及標準針貫入時間下的針入度值。
全文摘要
表徵高粘度固體燃料灰流變性的針入度測量裝置與方法，屬於材料流變性測量技術領域。目前固體燃料灰流變性主要採用熔融性與粘度概念表徵，現有測量方法針對高粘度灰難以定量獲得準確的流變性測量結果，給灰粘結過程分析帶來困難。本發明首先將固體燃料灰顆粒熔融，然後降低溫度至所測量的溫度，通過測量標準針插入至灰試樣的深度，獲得在此溫度及標準針貫入時間下的針入度值，以表徵高粘度灰流變性。採用本測量方法能獲得表徵高粘度灰流變性的針入度參數，是對已有的灰熔融性和灰粘度的補充和完善，且能反映渣層的更多特性，得到高粘度灰的結渣細觀機理，從而為固體燃料灰的結渣過程分析提供基礎數據。
文檔編號G01N11/12GK102353619SQ20111017828
公開日2012年2月15日 申請日期2011年6月28日 優先權日2011年6月28日
發明者由長福 申請人:清華大學