一種聚1,5-萘二胺的合成方法

2023-11-30 08:50:21 5

專利名稱：：一種聚1,5-萘二胺的合成方法
技術領域：
：本發明涉及一種聚l，5—萘二胺的合成方法。
背景技術：
：芳香族導電聚合物自十九世紀末期被發現以來，其導電性能一直受到各國科學家的重視。近年來，許多優異性能的發現以及潛在應用範圍的擴展，使其成為一類非常有前途的有機導電材料。其良好的環境穩定性、優良的導電率(摻雜適當的離子)、較高的氣體分離效率、相對簡單的加工等都愈來愈吸引著研究者的興趣，而且其在重金屬離子吸附和探測、二次電池、電催化劑、抗靜電和抗腐蝕材料、電極材料、氣體傳感器、氣體分離膜、生物醫藥、生物傳感器等領域都顯示出了廣闊的應用前景。化學和電化學氧化聚合合成芳香族二胺類聚合物以其多功能性及多領域的廣泛應用前景而成為研究熱點之一，萘二胺(DAN)單體對氧化聚合非常敏感，單體中一個或兩個氨基氧化可得到頭尾相連型聚萘二胺、部分階梯型聚萘二胺、全階梯型聚萘二胺的聚合物。作為萘二胺的一種衍生物，DAN具有四種異構體，隨萘環上胺基取代位置的不同分別為1，8-萘二胺(18DAN)，1，5-萘二胺(15DAN)2,3-萘二胺(23DAN)禾口2,7-萘二胺(27DAN)。formulaseeoriginaldocumentpage3關於1,5-萘二胺(15DAN)的電化學聚合報導較多，已有文獻對1,5-萘二胺的電化學聚合的條件和結構進行了系統地總結。聚1,5-萘二胺(P15DAN)的合成一般在三電極體系的單電池或雙電池電解槽中進行。將一定量的單體溶於含支持電解質的有機溶劑3(如乙腈)或水中，然後進行循環電位掃描法、恆電位法和恆電流法掃描，最後在工作電極上得到聚合物膜。在不同的聚合條件下，15DAN的氧化還原電位不同，聚合得到的聚1，5-萘二胺的結構也不相同。由於15DAN萘環上的兩個胺基呈分離式結構，胺基周圍空間位阻相對較小，除胺基本身以外,胺基的對位和鄰位都有具有反應活性，最終導致了聚1,5-萘二胺的結構比較複雜。關於電化學氧化聚1，5-萘二胺的結構，目前比較認同的有三種(見Scheme1):formulaseeoriginaldocumentpage4Scheme.1.電化學聚合法製備的聚1，5—萘二胺的分子機構式第一種是1個胺基都不參加反應而由兩個鄰位脫氫形成C一C單鍵連接萘環的結構產物；第二種是1個胺基與1個鄰位脫氫形成C—NH~C連接萘環的結構產物；第三種是兩個胺基全都參加反應形成的雙重C-N~C連接萘環的全階梯結構產物。相對於15DAN的電化學聚合，15DAN的化學氧化聚合研究較少，見報導的僅有一篇。以三氯化鐵為氧化劑，以甲醇為反應介質，室溫下反應24小時後得到15DAN的聚合物，通過紅外分析認為聚合物含有和電化學聚合聚l,5-萘二胺類似的兩種結構，一種是一個胺基都不參加反應而由兩個鄰位脫氫形成C~C單鍵連接萘環的結構產物；另一種是1個胺基與1個鄰位脫氫形成C^NH~C連接萘環的結構產物。含有聚l,5-萘二胺的聚合物膜在溼度傳感器有重要應用。在甲醇介質中，由以三氯化鐵為氧化劑，氧化劑和單體摩爾比1/1化學氧化合成得到黑色的聚1,5-萘二胺粉末，將聚l,5-萘二胺粉末、適當比例的乙炔基碳黑和6.0wt。/。的聚偏二氟乙烯在N-甲基吡咯垸酮中共混形成的均勻複合聚合物泥漿，並在相距縫隙為50pm的兩個轉速為150轉/分的金電極上旋轉噴塗成60pm厚的複合膜，測試其電阻和電流隨著隨溼度改變情況，在0.8V的電壓下，複合聚合物在90%的相對溼度下電導率是12%的相對溼度下電導率的5倍，電導率變化範圍是2X10—SS/cm到L5X10"S/cm，據此製得了電阻型溼度傳感器。其機理就是複合聚合物與被吸附的水之間的質子交換導致複合聚合物電導率呈現可逆的線性變化。
發明內容本發明根據現有技術中的不足，提供一種能夠改善聚l，5—萘二胺的性能的合成聚l，5—萘二胺的方法。為實現上述目的，本發明通過以下技術方案實現一種聚1，5—萘二胺的合成方法，其特徵在於，將1，5—萘二胺由過硫酸鹽氧化製得聚l，5—萘二胺。其中，其步驟包括，將l，5—萘二胺溶解於有機溶劑中製成溶液，加熱至1(TC3(TC並保持恆溫，再滴加過硫酸鹽的水溶液，滴加完畢後再反應24小時以上，過濾，除去雜質，即得聚l，5—萘二胺。本發明中所使用的氧化劑為可溶於水的過硫酸鹽。有機溶劑選自可溶解1，5—萘二胺的溶劑。其中，所述的過硫酸鹽與l，5—萘二胺的用量摩爾比為0.55:1。其中，所述的過硫酸鹽選自過硫酸銨、過硫酸鉀和過硫酸鈉中的一種或兩種以上。其中，所述的有機溶劑為乙腈。其中，採用水浴加熱將l，5—萘二胺溶液加熱到1(TC3(TC並保持恆溫。其中，過硫酸銨的蒸餾水溶液的滴加時間為2050分鐘。其中，除去雜質步驟中，先使用蒸餾水洗滌至濾液無色，直至洗滌液中無硫酸根離子為止。本發明中，表徵聚合產物使用的設備及方法如下紅外光譜測試(FT-IR)採用NicoletMagna-IR550傅立葉變換紅外光譜儀，解析度為2cm—1，KBr壓片法制樣。廣角X—射線衍射測試(WAXD)採用BrukerX射線分析系統D8AdvanceX射線衍射分析儀，德國製造，掃描角度為5。80。，採用CuKa電子束，掃描速度0.888°/miru紫外可見光譜測試(UV-vis)採用HitachiU-3000紫外光譜儀，日本製造，掃描範圍為250900nm,掃描速度為480nm/min，精度為±0.3nm，以ZM5W為溶劑。元素分析(EA)，聚1，5-萘二胺用CarloErbal106ElementAnalyze，灼燒法對C，H,N含量進行定量分析。電導率的測定室溫下，以面積為0.785cm2的鐵電極為工作電極，對聚1,5-萘二胺進行壓片，用UNI-TUT70A新型數字多用表測定壓片後的聚1,5-萘二胺的電阻R，用測厚規測定片狀聚1,5-萘二胺的厚度L，根據以下公式計算出聚1，5-萘二胺的電導率cy。溶解性測試取芝麻粒大小的粉末樣品放入小瓶中，加入lmL的溶劑，蓋緊瓶蓋，靜置2h後觀察溶解情況。記錄溶解程度和溶液顏色。定性測試的溶劑為THF，DMF，DMSO，NMP。抗酸鹼能力測試取一定量聚1,5-萘二胺樣品，室溫下分別加入50mLO.Olmolf鹽酸、蒸餾水和O.OlmolL—'氫氧化鈉溶液中，放置24h後觀察溶解情況。測試本發明方法合成的聚l，5-萘二胺對Pb2+和Hg2+的吸附性能時，用25mL移液管移取25mL200mgL/1、pH值26的Pb(N03)2溶液或Hg(N03)2)置於50mL帶塞錐形瓶中，加入50mg聚l，5-萘二胺吸附，磁力攪拌作用下於3(TC下吸附24h，過濾，測定Pb"或Hg"離子濃度。測試本發明方法合成的聚l，5-萘二胺對Ag+的吸附性能時，用25mL移液管移取25mL濃度為93mmol/L、pH值26的AgN03溶液置於50mL帶塞錐形瓶中，加入50mg聚l，5_萘二胺吸附，磁力攪拌作用下於3(TC下吸附24h，過濾，測定Ag+離子濃度。Pb"的滴定當Pb2+的濃度小於20mgL—'時，使用ICP測定吸附後溶液中的Pb2+濃度。當Pb2+的濃度大於20mgL—'時，採用絡合滴定方法測定吸附後溶液中Pb2+的濃度。將六次甲基四胺(20%)與稀硝酸(3%)的共混液配製為pH值為5-6的緩衝溶液，以乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液為絡合劑、二甲酚橙為指示劑對Pb2+進行直接滴定。典型步驟如下取5mL緩衝溶液於50mL錐形瓶，並加入10mLPb2+溶液和3滴二甲酚橙溶液，整個錐形瓶中的溶液變為紫紅色；用標準EDTA溶液進行直接滴定，直到指示劑由紫紅色突變為金黃色即為滴定終點。根據式(2—1)計算Pb2+的濃度formulaseeoriginaldocumentpage7G:標準EDTA的濃度(molL—1);^絡合滴定中消耗標準EDTA的體積(mL);T:滴定時所用Pb2+溶液的體積(mL);吸附後溶液中Pb2+的濃度(mgL—"。再根據式(2—2)和式(2—3)計算吸附劑對Pb2+的吸附量和吸附率formulaseeoriginaldocumentpage7Ag+的滴定AgN(V溶液釆用摩爾法測定。將要測定的AgN03濾液置於50mL的酸式滴定管中，以鉻酸鉀(K2Cr04)為指示劑，放入KC1標準溶液中呈淡黃色，將酸式滴定管中的AgN03溶液滴入攪拌中的KC1標準溶液中，溶液中剛開始出現白色的AgCl沉澱，隨後出現磚紅色沉澱，屬於局部的Ag2Cr04沉澱，由於溶液在劇烈的攪拌中，紅顏色馬上消失。當整個溶液呈磚紅色時，表明滴定終點的到達。根據化學方程式當量比算出吸附後AgN03濃度。並計算吸附容量和吸附百分率。重金屬離子吸附量按下式計算formulaseeoriginaldocumentpage7重金屬離子吸附率按下式計算formulaseeoriginaldocumentpage7q:Ag+重金屬離子吸附百分率；C。初始Ag+濃度(mol/L);C:平衡Ag+濃度(mol/L)。&2+的滴定當Hg"的濃度小於20mgL—'時，使用ICP測定吸附後溶液中的Hg"濃度。當Hg"的濃度大於20mgL—'時，採用絡合滴定方法測定吸附後溶液中Hg"的濃度。將六次甲基四胺(20%)與稀硝酸(3%)的共混液配製為pH值為5-6的緩衝溶液，以乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)溶液為絡合劑、二甲酚橙為指示劑對Hg2+進行直接滴定。典型步驟如下取5mL緩衝溶液於50mL錐形瓶，並加入10mL&2+溶液和3滴二甲酚橙溶液，整個錐形瓶中的溶液變為紫紅色；用標準EDTA溶液進行直接滴定，直到指示劑由紫紅色突變為金黃色即為滴定終點。汞離子吸附效果按下式計算^一『(C。—C)x讓2:Hg2+的吸附量(mg/g);:&2+的吸附率(％);C。初始的&2+離子濃度(mol/L)，C:吸附後的總汞濃度(mol/L)，h加入Hg(N03)2溶液體積(mL)，M:Hg"的分子量(g/mo1)，『加入聚l,5-萘二胺的重量(g)。名詞解釋本發明中所述的15DAN是指1，5-萘二胺；P15DAN是指聚1，5-萘二胺，APS是指過硫酸銨，氧單比是指氧化劑與l，5-萘二胺的摩爾比。本發明的有益效果是使用本發明的合成方法製備的聚l，5—萘二胺，產率高，最高可達98.2%，高於或相當於苯胺和1,8-萘二胺的化學氧化聚合產率。以三氯化鐵為氧化劑得到的P15DAN為質地堅硬的黑色粉末，在水和酸鹼溶液中部分溶解；以過硫酸銨為氧化劑得到的P15DAN為質地鬆軟的棕黑色粉末顆粒，導電率最高為4.70x10—9S/cm—、高於相同條件下的聚1，8-萘二胺，不溶於水和酸鹼溶液，具有較好的抗酸鹼能力，而且最終產物可以用於吸附Pb2+、Ag+和Hg2+等重金屬離子，而且吸附率高。圖1為實施例1—4製備的聚1，5—萘二胺的FT-IR圖譜；圖2為實施例1一4聚合得到的P15DAN的UV光譜；圖3為實施例l一4聚合得到的P15DAN的廣角X射線衍射圖。具體實施方式以下結合附圖本發明進一步說明。實施例h一種聚1,5—萘二胺的合成方法，將1，5—萘二胺溶解於乙腈中製成溶液，加熱至2(TC並保持恆溫，再滴加過硫酸銨的蒸餾水溶液，過硫酸銨與1，5—萘二胺的摩爾比為0.5:1，30分鐘滴完，滴加完畢後再反應24小時以上，過濾，過濾得到聚合的初產物。用蒸餾水洗滌除去殘餘氧化劑及其副產物、齊聚物等雜質至濾液無色，並用BaCl2溶液檢測濾液中無殘留有硫酸根離子為止。再將濾餅轉移到裝有蒸餾水的燒杯中，磁力攪拌浸泡洗滌一晝夜，抽濾，BaCl2溶液再次檢測濾液中無殘留有硫酸根離子。最後得到黑色粉末狀聚l,5-萘二胺轉移至表面皿中，燈照烘乾，稱重。實施例2:一種聚1，5—萘二胺的合成方法，將1，5—萘二胺溶解於乙腈中製成溶液，加熱至2(TC並保持恆溫，再滴加過硫酸銨的蒸餾水溶液，過硫酸銨與1，5—萘二胺的摩爾比為l:1，30分鐘滴完，滴加完畢後再反應24小時以上，過濾，過濾得到聚合的初產物。用蒸餾水洗滌除去殘餘氧化劑及其副產物、齊聚物等雜質至濾液無色，並用BaCl2溶液檢測濾液中無殘留有硫酸根離子為止。再將濾餅轉移到裝有蒸餾水的燒杯中，磁力攪拌浸泡洗滌一晝夜，抽濾，BaCl2溶液再次檢測濾液中無殘留有硫酸根離子。最後得到黑色粉末狀聚l，5-萘二胺轉移至表面皿中，燈照烘乾，稱重。實施例3:一種聚1，5—萘二胺的合成方法，將1，5—萘二胺溶解於乙腈中製成溶液，加熱至2(TC並保持恆溫，再滴加過硫酸銨的蒸餾水溶液，過硫酸銨與1，5—萘二胺的摩爾比為2:1，30分鐘滴完，滴加完畢後再反應24小時以上，過濾，過濾得到聚合的初產物。用蒸餾水洗滌除去殘餘氧化劑及其副產物、齊聚物等雜質至濾液無色，並用BaCl2溶液檢測濾液中無殘留有硫酸根離子為止。再將濾餅轉移到裝有蒸餾水的燒杯中，磁力攪拌浸泡洗滌一晝夜，抽濾，BaCl2溶液再次檢測濾液中無殘留有硫酸根離子。最後得到黑色粉末狀聚l,5-萘二胺轉移至表面皿中，燈照烘乾，稱重。實施例4:一種聚1，5—萘二胺的合成方法，將1，5—萘二胺溶解於乙腈中製成溶液，加熱至2(TC並保持恆溫，再滴加過硫酸銨的蒸餾水溶液，過硫酸銨與1，5—萘二胺的摩爾比為3:1,30分鐘滴完，滴加完畢後再反應24小時以上，過濾，過濾得到聚合的初產物。用蒸餾水洗滌除去殘餘氧化劑及其副產物、齊聚物等雜質至濾液無色，並用BaCl2溶液檢測濾液中無殘留有硫酸根離子為止。再將濾餅轉移到裝有蒸餾水的燒杯中，磁力攪拌浸泡洗漆一晝夜，抽濾，BaCl2溶液再次檢測濾液中無殘留有硫酸根離子。最後得到黑色粉末狀聚l,5-萘二胺轉移至表面皿中，燈照烘乾，稱重。對比例1將實施例2中的過硫酸銨改為三氯化鐵，其餘步驟與實施例2相同，製得聚l，5—萘二胺用於對比。上述實施例中的過硫酸銨可使用過硫酸鉀或過硫酸鈉替代；反應時的溫度可在1030'C內任意選擇一個值保持恆溫；氧化劑溶液的可一次性加入，在2050分鐘內效果更好。均可實現本發明的目的。圖1為1,5-萘二胺單體和化學氧化聚合得到的聚1，5—萘二胺的FT-IR圖譜。P15DAN紅外圖譜在3100-3600cm"處同單體的紅外圖譜比較出現的寬吸收帶是N-H伸縮振動特徵吸收。單體中3300和3380cm'1處吸收峰分別為-NH2的對稱和不對稱伸縮振動，P15DAN在3390cm'1左右的寬峰是自由胺基或是亞胺基中N-H伸縮振動特徵吸收峰。當15DAN通過化學氧化聚合合成P15DAN時，單體3040cm—1處由萘環中C-H伸縮振動引起的吸收峰移向聚1,5-萘二胺圖譜的較低波數2930cm"處。在15DAN圖譜1580cm"處，主要由C=C的伸縮振動引起，當15DAN聚合生成P15DAN時，此峰移向較高波數處且峰變得比較寬。聚1，5-萘二胺中由C-N伸縮振動引起的1260cm"處吸收峰的出現，說明-C-NH-C-結構的存在，且從單體聚合前後顏色和溶解性都發生了明顯的變化，進一步說明了聚l，5-萘二胺的生成。實施例l一4聚合得到的P15DAN的UV光譜見圖2。UV-vis光譜的測試，以DMSO為溶劑，並保持一個恆定的濃度值，0.02mg/mL。從圖2來看，P15DAN的UV圖譜在掃描範圍內都出現了兩個較強的吸收峰第一個在300~350nm處，第二個在500600nm處。前者的吸收對應為"*躍遷引發的，後者的吸收峰是聚1，5-萘二胺中醌式結構的特徵吸收峰，反應了分子鏈構型的變化。化學氧化聚合得到的聚1，5-萘二胺的紫外圖譜和電聚合得到的聚1,5-萘二胺紫外圖譜十分相似。進一步研究發現，隨著氧單比的增加，不同氧單比的聚1，5-萘二胺紫外光譜圖不相同，且吸收峰位置和峰強度比都發生有規律的變化，位於300~350nm處的強吸收帶呈藍移趨勢；位於~550nm處的弱吸收帶向高波長方向移動；同時弱峰相對於強峰的強度比值也呈現逐步增大趨勢。從圖2上兩處吸收峰強度相比，可以看出隨著氧單比的增加，吸收峰的強度增加。這些都共同表明，隨著氧單比的增加，使得聚1，5-萘二胺鏈中的共軛程度增加。實施例1一4聚合得到的P15DAN的廣角X射線衍射的測試結果如圖3所示，從中可以看到聚1,5-萘二胺在25。處有一個很寬的彌散峰，說明P15DAN呈無定型態。隨著氧單比的增加，聚1，5-萘二胺的廣角X射線衍射在25。處的衍射峰強度降低。氧單比較低的P15DAN上較多的自由氨基使得聚l,5-萘二胺鏈間作用加大從而顯示部分結晶性。確定的聚1,5-萘二胺結構對應著確定的C/H/N比率，所以可通過對C/H/N比率的研究來分析聚1，5-萘二胺的結構。表4顯示氧單比為1/1合成的P15DAN聚1，5-萘二胺的元素分析結果計算得到的試驗C/H/N比率與由a結構式計算獲得的比率極為接近，即P15DAN(l/l)單元結構與結構式a相似，這一結果顯示，P15DAN鏈節在氧化聚合過程中發生了脫氮反應，每七個萘二胺單元脫去三個氮原子。氧單比為2/1合成的P15DAN的元素分析結果計算得到的試驗C/H/N比率與由b結構式計算獲得的比率極為接近，這一結果顯示，每五個萘二胺單元脫去三個氮原子，相比於氧單比1/1合成的P15DAN，隨著氧單比的增加，鏈節在氧化聚合過程中發生了進一步的脫氮反應。表4:tableseeoriginaldocumentpage11實施例l一4與對比實施例得到的聚1,5-萘二胺的產率、顏色、電導率和抗酸鹼性等列於表l。其中以過硫酸銨為氧化劑得到的產率比以三氯化鐵為氧化劑要高，從結果對比來看，氧化劑和單體投料摩爾配比對聚合的產物產率及電導率有較大的影響，隨著過硫酸銨與單體投料摩爾配比的增加，產率逐漸增加，最高可達98.2%，高於或相當於苯胺和1，8-萘二胺的化學氧化聚合產率。以三氯化鐵為氧化劑得到的P15DAN為質地堅硬的黑色粉末，在水和酸鹼溶液中部分溶解；以過硫酸銨為氧化劑得到的P15DAN為質地鬆軟的棕黑色粉末顆粒，導電率最高為4.70xlO一S/cm—1，高於相同條件下的聚l,8-萘二胺，不溶於水和酸鹼溶液，具有較好的抗酸鹼能力。表h聚合單體(氧化劑)麥厶豕口產物顏色在,、10mmol/LHC1,禾卩NaOH中的溶解性電導性(Scm—1)氧單比產率P15畫(APS)1/230.9黑色不溶5.5x10—9P15醒(APS)1/172.9黑色不溶4.7xl0-9P15DAN(APS)2/190.3黑色不溶絕緣P15應(APS)3/198.2黑色不溶絕緣P15畫(FeCla)1/120.12深棕色部分溶解4.94x10—1(1施例1_4與對比實施例得到的聚1,5-萘二胺的對Pb2+、Ag+和Hg2+的吸附性能等列於表2。表2:聚合單體(氧化劑)氧單比Pb2+吸附Ag+吸附Hg"吸附吸附能力(mgg—1)/吸附率(％)吸附能力(mgg')/吸附率(％)吸附能力(mgg')/吸附率(％)P15廳(APS)1/271.8/71.8521.5/10.471.6/71.6P15廳(APS)1/181.0/81.0680/13.691.4/91.4P15DAN(APS)2/148/48110/2.2083.0/83.0P15DAN(APS)3/114/1433/0.6581.7/81.7P15DAN(FeCl3)1/1不能用於吸附不能用於吸附不能用於吸附不同氧化劑和不同氧單比下製得的聚l，5-萘二胺在不同有機溶劑中的溶解性能列於了表3。聚l,5-萘二胺在四氫呋喃等低沸點溶劑中顯示出了較差的溶解性，只能部分溶解；而在/^甲基吡咯烷酮(NMP)、二甲基亞碸(DMSO)、二甲基甲醯胺(DMF)等高沸點、具有強極性指數的溶劑中顯示出比低沸點溶劑中好的溶解性能。聚1，5-萘二胺在大部分的溶劑裡面溶液是紅色或者深紅色，只有在二甲基亞碸(DMSO)中溶液是深藍色。表3氧單比氧化劑可溶解性及其溶液顏色醒PDMSOTHFDMF1/1FeCl3S(DR)S(DB)MS(R)S(DB)1/2APSS(DR)S(DR)MS(R)S(DR)1/1APSS(DR)S(DR)MS(R)S(DR)2/1APSS(DR)S(DR)MS(R)S(DR)3/1APSS(DR)S(DR)MS(R)S(DR)表3中的S表示可溶解，MS表示微溶，DR表示深紅色，R表示紅色，DB表示深藍色。上述實施例僅用於對本發明進行說明，並不構成對權利要求範圍的限制，本領域技術人員可以想到的其他實質等同手段，均在本發明權利要求範圍內。權利要求1.一種聚1，5-萘二胺的合成方法，其特徵在於，將1，5-萘二胺由過硫酸鹽氧化製得聚1，5-萘二胺。2.根據權利要求1所述的聚1，5—萘二胺的合成方法，其特徵在於，將1,5—萘二胺溶解於有機溶劑中製成溶液，加熱至1(TC30'C並保持恆溫，再滴加過硫酸鹽的水溶液，滴加完畢後再反應24小時以上，過濾，除去雜質，即得聚l，5—萘二胺。3.根據權利要求2所述的聚1，5—萘二胺的合成方法，其特徵在於，所述的過硫酸鹽與l,5—萘二胺的用量摩爾比為0.55:1。4.根據權利要求2或3所述的聚1，5—萘二胺的合成方法，其特徵在於，所述的過硫酸鹽選自過硫酸銨、過硫酸鉀和過硫酸鈉中的一種或兩種以上。5.根據權利要求1所述的聚1，5—萘二胺的合成方法，其特徵在於，所述的有機溶劑為乙腈。6.根據權利要求2所述的聚1，5—萘二胺的合成方法，其特徵在於，採用水浴加熱將l,5一萘二胺溶液加熱到1(TC3(TC並保持恆溫。7.根據權利要求2所述的聚1，5—萘二胺的合成方法，其特徵在於，過硫酸銨的蒸餾水溶液的滴加時間為2050分鐘。8.根據權利要求2所述的聚1，5—萘二胺的合成方法，其特徵在於，除去雜質步驟中，先使用蒸餾水洗滌至濾液無色，直至洗滌液中無硫酸根離子為止。全文摘要本發明公開了一種聚1，5-萘二胺的合成方法，其特徵在於，將1，5-萘二胺由過硫酸鹽氧化製得聚1，5-萘二胺。本發明的有益效果是使用本發明的合成方法製備的聚1，5-萘二胺，產率高，最高可達98.2％，高於或相當於苯胺和1，8-萘二胺的化學氧化聚合產率。以三氯化鐵為氧化劑得到的聚1，5-萘二胺為質地堅硬的黑色粉末，在水和酸鹼溶液中部分溶解；以過硫酸銨為氧化劑得到的聚1，5-萘二胺為質地鬆軟的棕黑色粉末顆粒，導電率最高為4.70×10-9S/cm-1，高於相同條件下的聚1，8-萘二胺，不溶於水和酸鹼溶液，具有較好的抗酸鹼能力，而且最終產物可以用於吸附Pb2+、Ag+和Hg2+等重金屬離子，而且吸附率高。文檔編號C08G73/00GK101157756SQ20071017054公開日2008年4月9日申請日期2007年11月16日優先權日2007年11月16日發明者李新貴,黃美榮申請人:同濟大學