液氮溫區的超導磁屏蔽筒及其製造方法
2023-12-06 12:49:06 2
專利名稱：液氮溫區的超導磁屏蔽筒及其製造方法
技術領域：
本發明是關於Y-Ba-Cu-O系超導材料的應用。
已有的磁屏蔽筒是由金屬或金屬化合物如鈮或鈮的化合物製成，其製造工藝過程為電子束熔煉、旋鍛或軋制(多次軋制)、切削加工成鈮管。這種磁蔽筒臨界溫度低(Tco為9.2K)，只能在液氦溫區工作，由於液氦價格大大高於液氮。因此，由鈮磁屏蔽筒構成的量子幹涉儀成本高，不便於推廣應用。而能夠在液氮溫區工作的Y-Ba-Cu-O系超導材料屬於陶瓷材料，它具有硬度高、脆性大的特點，如果以傳統常規製作工藝很難於將其加工成各種形狀複雜的應用器件。
為了得到一種能在液氮溫區工作的Y-Ba-Cu-O系超導材料磁屏蔽筒，以簡化量子幹涉儀裝置，使之攜帶方便，並擴大其應用範圍，是本發明的任務。
在液氮溫區下工作的磁屏蔽筒，由Y-Ba-Cu-O系超導材料製成其形狀為一端是封閉的筒體，根據需要可以做成圓形、方形、橢圓形等。筒底可以為平底、錐形底等。磁屏蔽筒材質配比為YxBa3-xCu3o7-δ，較佳配比為YBa2Cu3O7-δ(式中x＝0.5～1;δ為可變值，與工藝制度有關，一般情況下δ＝0.2)。
Y-Ba-Cu-O系超導材料磁屏蔽筒的製造方法，其基本工藝為混合、煅燒、壓制、燒結、破碎、成型、加工、再燒結、熱處理。具體步驟為原料準備選用Y2O3、BaO、CuO或Y2O3、BaCO3、CuO粉末，以分析純為佳。
混合按所需配比將粉末混合均勻，混合手段可採用手工或混料器來進行。
煅燒將混合均勻的混合料盛於燒舟，最好選用氧化鋁坩鍋，然後再入煅燒爐煅燒，煅燒制度為370～420℃×1～1.5h+800～850℃×4.5～6h，待冷卻後，將其研散，以利壓制。
壓制採用鋼模壓製成坯(塊、片、柱等狀)，使其具有一定機械強度壓制壓力為2～3T/cm2。
燒結將壓坯置於燒結爐內燒結，不需保護氣氛，燒結溫度為935～960℃，保溫時間為4～6小時。
破碎將冷卻後的燒結塊進行破碎，破碎方式可採用人工或機械破碎，其中以採用球磨機破碎較為理想。破碎後的粉末粒度為d＝0.5～18μ。
成型採用機械壓制和等靜壓制均可，但以冷等靜壓制效果較佳，成型壓力為2～4T/cm2，使壓坯密度達到4～4.7g/cm3。產品成型尺寸為Φ10～250×50～500mm，壁厚為2～20mm。
加工對成型的毛坯進行表面加工和形狀加工，加工方法可採用手工磨削或機加工，使毛坯合符所需的技術條件要求。
再燒結選用高溫燒結爐，燒結溫度為930～960℃，燒結時間為4.5～8小時，燒結過程既可連續進行也可分段進行，後種方法較佳，即在空氣中燒結1.5～2.5小時，然後再在通氧條件下燒結3～5小時，並隨爐在氧氣氛中冷卻。
熱處理將燒結好的產品再置於中溫(600～700℃)，低溫(400～500℃)中進行4～20小時的退火處理。退火過程以在氧氣氛中進行效果較佳。
本發明的超導磁屏蔽筒能適應液氮溫區工作，使Y-Ba-Cu-O系得到了應用，解決了金屬磁屏蔽筒需在液氦中工作的狀況，節省了液氦，降低了成本，簡化了量子幹涉儀裝置。本發明磁屏蔽筒還具有高密度，高強度、外型尺寸精確、超導電性能良好等特點。
附圖
為本發明磁屏蔽筒剖視圖。
實施例一成分配比YBa2Cu3O6.5實際配比Y2O317.15 BaO 46.58CuO36.26(均為重量%)混合採用球磨筒，球料比為2∶1，球磨時間5小時。
煅燒用氧化鋁鉗鍋，放入馬弗爐內，煅燒制度為400℃×1h+800℃×6h。待隨爐冷卻後，取出研碎。
壓制採用液壓機進行鋼模壓制，壓制壓力2.5T/cm2。
燒結爐內不通保護氣氛燒結，溫度為945℃，保溫6小時，隨爐冷卻。
破碎採用球磨破碎，使粉末粒度破碎至d＝2～10μ。
成型採用冷等靜壓制，壓制壓力為2.5T/cm2，使壓塊密度為4.5g/cm3。
加工對壓坯外表不規則處進行表面機加工。
再燒結採用高溫燒結爐，燒結溫度為950℃，整個過程分二步首先在空氣中燒結1.5～2小時，然後在通氧氣氛中燒結4小時，並隨爐冷卻。
後處理在合格樣品上塗上防潮漆或硝基漆。
實施例二
按上述工藝用分析純配製原料400克，其中Y2O368.6克粒度d＝4.8μBaO 186.4克粒度d＝15.4μCuO 145克粒度d＝0.56μ按照前述工藝步驟，最後製成φ36.5×127mm的磁屏蔽筒(如附圖所示)，重350克。
磁屏蔽筒的性能如下密度5.2克/釐米3超導轉變溫度(中點)92K零電阻溫度90.5K起始抗磁轉變溫度91.7K磁屏蔽係數10-6G屏蔽能力(飽和值)30e
權利要求
1.一種液氮溫區下工作的超導材料磁屏蔽筒，其形狀為一端是封閉的筒體，本發明的特徵是磁屏蔽筒材質為Y-Ba-Cu-O系超導材料。
2.一種如權利要求1所述的磁屏蔽筒，其特徵是磁屏蔽筒的成分配比為YBa2Cu3O7-δ。
3.一種在液氮溫區下工作的磁屏蔽筒的製造方法，其製作工藝包括(1)混合將原料混合至均勻;(2)煅燒將混合均勻的混合料盛於坩堝內，置於馬弗爐煅燒，煅燒制度為370～420℃×1～1.5h+800～850℃×4.5～6h;(3)壓制採用鋼模壓成塊，壓制壓力為2～3T/cm2;(4)燒結在935～960℃加熱合成後冷卻至室溫;本發明的特徵是，再經過如下工序(5)破碎將燒結塊破碎至d＝0.5～18μ;(6)成型採用等靜壓制，壓制壓力為2～4T/cm2，壓坯密度為4～4.7g/cm3，壓製品尺為Φ10～250×50～500mm ，壁厚為2～20mm;(7)加工將成型毛坯精加工至所需的尺寸要求;(8)再燒結產品在高溫燒結爐中燒結，燒結溫度為930～960℃;(9)熱處理產品經中溫(600～700℃)、低溫(400～500℃)退火處理，時間為4～20小時。
4.一種如權利要求3所述的磁屏蔽筒的製造方法，其特徵是所述再燒結工藝分為兩個階段進行，第一階段在空氣中燒結1.5～2小時，第二階段在通氧氣氛中燒結3～5小時，並隨爐在氧氣氛中冷卻。
全文摘要
液氮溫區下工作的磁屏蔽筒及其製造方法，材質由Y-Ba-Cu-O系超導材料組成，其加工方法是將預先合成的超導材料再進行破碎、成型、磨削加工、再燒結以及熱處理工序，其中再繞結過程採用兩段燒結法。所製得的磁屏蔽筒具有高密度、高強度、外形尺寸精確、超導電性能良好等特點，能用於超導量子幹涉儀的磁屏蔽以及用來製作零磁空間。
文檔編號G12B17/02GK1033918SQ8810565
公開日1989年7月12日 申請日期1988年1月1日 優先權日1988年1月1日
發明者林彩東, 曾慶炅, 劉瑞芝, 付應生, 李傳義, 謝伍喜 申請人:中南工業大學, 北京大學