超聲波－微波聯合法從鋅浮渣中製備活性氧化鋅的製作方法

2023-12-06 14:49:01 2

專利名稱：超聲波－微波聯合法從鋅浮渣中製備活性氧化鋅的製作方法
技術領域：
冶金化工技術領域(二)技術背景目前，製備超細活性氧化鋅的生產工藝所使用的含鋅原料是成品硫酸鋅、醋酸鋅、草酸鋅、硝酸鋅或鋅錠，用價格昂貴的六偏磷酸鈉或十二烷基苯磺酸鈉等表面活性劑處理超細活性氧化鋅前驅體，煅燒採用一般的加熱方式，加熱是從原料外部開始，經過相當長的時間才能從表及裡地完成煅燒過程。所以，現行的超細活性氧化鋅生產工藝，由於原料價格高、過程能耗高，致使超細活性氧化鋅生產成本很高，限制了超細活性氧化鋅的廣泛應用。
本發明也適用從成品硫酸鋅、醋酸鋅、草酸鋅或硝酸鋅直接製備超細活性氧化鋅。
與現有的技術相比具有的優點①本發明採用廉價的鋅浮渣，用超聲波分散處理前驅體，避免使用表面活性劑；採用微波加熱前驅體，只需7～16min就完成煅燒過程，大大縮短了煅燒時間；②用超聲波處理前驅體，可得到粒度細小的前驅體，而且可克服團聚現象的產生；③用微波加熱煅燒前驅體，可以縮短煅燒時間，抑制晶粒的長大，由於加熱均勻，可克服加熱不均產生的局部過燒現象，從而製得分散性好、粒徑均勻的超細活性氧化鋅。
將上工序的鋅溶液置於水浴鍋裡，然後加熱並攪拌，加入雙氧水，進行除鐵和砷，除鐵和砷的最佳工藝條件為溫度85℃，pH5.2，反應4h，過濾，除鐵和砷率達99％以上。3.3除鉛、鎘、鈷等雜質將上工序的鋅液送入置換鍋，然後加熱並攪拌，溫度為75℃，加入鋅粉，反應2.0h，置換出鉛、鎘、鈷等雜質。4.超細活性氧化鋅前驅體的製備超細活性氧化鋅前驅體製備的最佳工藝條件為將上述已淨化好的硫酸鋅溶液稀釋為0.8mol/L，碳酸氫銨的濃度1.5mol/L，超聲波分散16min，然後陳化50min，進行過濾洗滌，壓濾，在110℃乾燥箱中進行乾燥6h，就得到了超細活性氧化鋅前驅體。5.微波煅燒微波爐(2450MHz)加熱煅燒超細活性氧化鋅前驅體10分鐘(溫度450～500℃)製得超細活性氧化鋅。
權利要求
1.超聲波-微波聯合法從鋅浮渣中製備活性氧化鋅，其特徵是一、工藝流程鋅浮渣用稀硫酸浸出處理、溶液淨化除雜、得到了精製的硫酸鋅溶液，把精製的硫酸鋅溶液稀釋，緩緩加入碳酸氫銨溶液製得前驅體，置前驅體於超聲波條件下進行分散處理得到了超細活性氧化鋅的前驅體，再經過濾、洗滌和恆溫乾燥後，用微波加熱煅燒，最後製得超細活性氧化鋅，二、工藝條件1、鋅浮渣與硫酸溶液之比(固液比)為1∶4～1∶10；2、硫酸溶液濃度1.2～2.0mol/L3、鋅浮渣浸出時間1～2.5h；4、浸出攪拌時間30～60min；5、過硫酸銨氧化除錳條件為溫度80～95℃，pH值5.0～5.4，反應時間2.5～4h；6、雙氧水除鐵和砷條件為溫度80～90℃，pH值5.0～5.4，反應時間3.5～5h；7、加入鋅粉除鉛、鎘、鈷等雜質條件為溫度70～80℃時，pH5.2～5.4，反應時間1～2.5h；8、超細活性氧化鋅前驅體製備條件將上述淨化好的濃硫酸鋅溶液稀釋為0.6～1.2mol/L，碳酸氫銨的濃度稀釋為1.0～1.6mol/L，超聲波分散時間15～20min；9、陳化時間30～55min；10、乾燥條件溫度100～120℃，時間6～8h；11、微波加熱煅燒時間7～16min；12、微波頻率2450MHz，煅燒溫度450～650℃。
全文摘要
本發明是利用超聲波空化和微波加熱的優越性來製備超細活性氧化鋅。超聲波在液體中傳播產生空化作用，隨之產生局部高溫和高壓，所產生的衝擊波和微小射流具有粉碎作用，可大大減少了離子間的結合力，有效地減少團聚現象的產生；微波加熱具有從內到外、選擇性好、加熱均勻、升溫速度快等優點，用微波加熱可以縮短燒結時間和抑制晶粒長大。超聲波－微波聯合為製備超細活性氧化鋅提供最佳的環境，生產時間短，產品質量高。
文檔編號C22B7/04GK1401801SQ0211360
公開日2003年3月12日 申請日期2002年4月12日 優先權日2002年4月12日
發明者彭金輝, 範興祥, 張世敏, 郭勝惠, 張利波 申請人:昆明理工大學