一種柚皮苷的製備方法
2023-12-06 04:20:46 3
專利名稱：一種柚皮苷的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種柚皮苷的製備方法，尤其是一種從植物中提取柚皮苷的方法。
背景技術：
柚皮苷(Naringin)，異名柑橘苷、柚苷等，分子式C27H32014，分子量580. 541，
CAS登錄號10236-47-2，結構式如下
CH
、 CH 0
CH 柚皮苷是一種天然化合物，具有抗炎、抗腫瘤、抗衰老等多種生理活性，廣泛存在於芸香科多種植物中。 化橘紅為芸香科植物化州柚Citrus grandis Tomentosa或柚Citrusgrandis (L.) 0sbeck的未成熟或近成熟的乾燥外層果皮。具有散寒，燥溼，利氣，消痰等功效。其中含有大量柚皮苷。 現有技術中，柚皮苷的提取分離法主要採用有機溶劑法等，但這些提取工藝得到的柚皮苷的含量低，生產過程中汙染嚴重，且不利大生產操作。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種利於大生產操作、產品純度高的柚皮苷的製備方法。 為解決上述技術問題，本發明採用下列技術方案 取化橘紅粗粉，加入其重量8-12倍量體積的水，30-8(TC溫浸8_24小時，壓濾，取濾液，加入CaCl2，攪拌均勻，放置過夜，濾過，取濾液，加入濃氨水調節pH7-8，通過大孔吸附樹脂柱吸附，水洗脫除雜，50-90%乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇並濃縮，冷藏，析出結晶，分離結晶，加入無水乙醇重結晶，分離、洗滌、乾燥即得。
溫浸的條件優選為加入藥材重量10倍量體積的水，6(TC溫浸12小時。
大孔吸附樹脂的型號為AB-8 、 H-103 、 D-101 、 DA-201 、 DS-401中的一種或幾種。
洗脫大孔吸附樹脂柱的乙醇濃度優選為75%。 收集大孔吸附樹脂柱洗脫液的量優選為5倍量柱體積。 採用上述技術方案製備柚皮苷，操作簡便、汙染少、設備投入小，利於大生產操作。
下面將結合具體實施方式
對本發明做進一步闡述，但本發明要求保護的範圍並不局限於下列實施方式。
具體實施方式
實施例1 取化橘紅粗粉10Kg，加入其重量8倍量體積的水，3(TC溫浸8小時，壓濾，取濾液，加入CaCl2，攪拌均勻，放置過夜，濾過，取濾液，加入濃氨水調節pH7-8，通過大孔吸附樹脂柱吸附，水洗脫除雜，50%乙醇洗脫，收集3倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇並濃縮，冷藏，析出結晶，分離結晶，加入無水乙醇重結晶，分離、洗滌、乾燥即得柚皮苷88. 2g，經HPLC檢測，純度為98. 2%。
實施例2 取化橘紅粗粉10Kg，加入其重量12倍量體積的水，8(TC溫浸24小時，壓濾，取濾液，加入CaCl2，攪拌均勻，放置過夜，濾過，取濾液，加入濃氨水調節pH7-8，通過大孔吸附樹脂柱吸附，水洗脫除雜，90%乙醇洗脫，收集8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇並濃縮，冷藏，析出結晶，分離結晶，加入無水乙醇重結晶，分離、洗滌、乾燥即得柚皮苷103. 9g，經HPLC檢測，純度為98. 1%。
實施例3 取化橘紅粗粉10Kg，加入其重量10倍量體積的水，6(TC溫浸12小時，壓濾，取濾液，加入CaCl2，攪拌均勻，放置過夜，濾過，取濾液，加入濃氨水調節pH7-8，通過D101大孔吸附樹脂柱吸附，水洗脫除雜，75%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇並濃縮，冷藏，析出結晶，分離結晶，加入無水乙醇重結晶，分離、洗滌、乾燥即得柚皮苷118. 9g，經HPLC檢測，純度為99. 2% 。
實施例4 取化橘紅粗粉10Kg，加入其重量10倍量體積的水，6(TC溫浸12小時，壓濾，取濾液，加入CaCl2，攪拌均勻，放置過夜，濾過，取濾液，加入濃氨水調節pH7-8，通過DA-201大孔吸附樹脂柱吸附，水洗脫除雜，75%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇並濃縮，冷藏，析出結晶，分離結晶，加入無水乙醇重結晶，分離、洗滌、乾燥即得柚皮苷101. 2g，經HPLC檢測，純度為99. 0%。
實施例5 取化橘紅粗粉10Kg，加入其重量10倍量體積的水，6(TC溫浸12小時，壓濾，取濾液，加入CaCl2，攪拌均勻，放置過夜，濾過，取濾液，加入濃氨水調節pH7-8，通過DS-401大孔吸附樹脂柱吸附，水洗脫除雜，75%乙醇洗脫，收集5倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇並濃縮，冷藏，析出結晶，分離結晶，加入無水乙醇重結晶，分離、洗滌、乾燥即得柚皮苷103. 7g，經HPLC檢測，純度為98. 7% 。
權利要求
一種柚皮苷的製備方法，其特徵在於所述的方法包括下列步驟取化橘紅粗粉，加入其重量8-12倍量體積的水，30-80℃溫浸8-24小時，壓濾，取濾液，加入CaCl2，攪拌均勻，放置過夜，濾過，取濾液，加入濃氨水調節pH7-8，通過大孔吸附樹脂柱吸附，水洗脫除雜，50-90％乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇並濃縮，冷藏，析出結晶，分離結晶，加入無水乙醇重結晶，分離、洗滌、乾燥即得。
2. 根據權利要求1所述柚皮苷的製備方法，其特徵在於所述溫浸的條件為加入藥材 重量10倍量體積的水，6(TC溫浸12小時。
3. 根據權利要求1所述柚皮苷的製備方法，其特徵在於所述大孔吸附樹脂的型號為 AB-8、H-103、D-101、DA-201、DS-401中的一種或幾種。
4. 根據權利要求1所述柚皮苷的製備方法，其特徵在於所述洗脫大孔吸附樹脂柱的乙 醇濃度為75%。
5. 根據權利要求1所述柚皮苷的製備方法，其特徵在於所述收集大孔吸附樹脂柱洗脫 液的量為5倍量柱體積。
全文摘要
本發明涉及一種操作簡便、汙染小、設備投入少的柚皮苷的製備方法，工藝步驟為取化橘紅粗粉，加入其重量8-12倍量體積的水，30-80℃溫浸8-24小時，壓濾，取濾液，加入CaCl2，攪拌均勻，放置過夜，濾過，取濾液，加入濃氨水調節pH7-8，通過大孔吸附樹脂柱吸附，水洗脫除雜，50-90％乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積的洗脫液，減壓回收乙醇並濃縮，冷藏，析出結晶。採用本發明製備柚皮苷，產品純度高，易於實現產業化放大。
文檔編號C07H17/07GK101704868SQ20091023280
公開日2010年5月12日 申請日期2009年10月20日 優先權日2009年10月20日
發明者王琳, 範淦彬 申請人:蘇州派騰生物醫藥科技有限公司