一種螯合劑4-甲基-2-氯苯硫酚的合成方法

2023-11-11 09:26:17 2

專利名稱：一種螯合劑4-甲基-2-氯苯硫酚的合成方法
技術領域：
本發明涉及一種合成4-甲基-2-氯苯硫酚的方法，屬於精細化工產品生產的技術領域。
背景技術：
近年來，重金屬水汙染已嚴重危害人體健康，因此各國都制定了嚴格的重金屬離子廢水排放標準。廢水處理運行高成本和越來越嚴厲的環境法規，要求工業尋找到更為高效、方便、價格低廉的處理方法。目前，重金屬處理方法主要有沉澱法、氧化還原法、氣浮法、電解法、吸附法、離子交換發、膜法和生物法。沉澱法無論在操作成本還是運行成本上，都比其它方法更為廉價、方便，是工業重金屬廢水處理中應用最為廣泛的一種方法。然而傳統的中和沉澱法，卻無法深度處理重金屬絡合廢水，來達到國家重金屬廢水排放標準，研究表明螯合沉澱法能有效的處理重金屬絡合廢水。重金屬離子例如Pd2+、Co2+、Ni2+、CU2+等由於其特殊的電子層結構，易與含有0、N、S、P、Cl、Br等原子的螯合劑相結合，形成螯合體結構而沉澱。並且螯合劑由於其靈敏度高，可循環使用成為水處理的一種重要方法。目前，大多數採用含有雙巰基或者氨基-巰基型螯合劑來處理重金屬離子，然而上述螯合劑在重金屬廢水處理過程中有很大的局限性。雙巰基型螯合劑容易在酸性條件下釋放H2S,在空氣中氧化成亞碸而失活；氨基型螯合劑也易被空氣氧化成亞硝基化合物而失活。本發明以對甲基硫酚為原料合成4-甲基-2-氯苯硫酚，利用氯原子電負性小，半徑大，可極化的優點，並設計螯合劑與金屬離子形成六元環結構來提高螯合性能，期待得到一種新型低毒，高效的重金屬螯合劑。

發明內容
本發明是提供一種合成4-甲基-2-氯苯硫酚的合成方法。該方法合成簡單，產物易於分尚提純，反應效率聞。本發明是通過以下技術方案實現的。以對甲基苯硫酚為原料合成4-甲基-2-氯苯硫酚的工藝過程，其特徵在於在經無水硫酸鎂脫水處理過的5mL有機溶劑(可以是甲苯、二甲苯、苯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚)中，加入對甲基苯硫酚待其完全溶解後，緩慢滴加用少量有機溶劑稀釋過的、物質的量為對甲基苯硫酚I. 0-1. 5倍的氯代試劑(可以是次氯酸，三氯化磷，五氯化磷，二氯亞碸，二氯化碸)混合物，室溫下反應l_3h。旋轉蒸發大部分溶劑後，倒入蒸餾水中進行重結晶，得到大量黃色固體，將其水洗、小量乙醇洗、再水洗，去除原料和雜質，然後在40°C下，-O. SMPa下真空乾燥得到黃色的產物4-甲基-2-氯苯硫酚。本發明的優點在於提供了一種新的螯合劑的合成方法，其合成方法簡單，產物易於分尚提純，反應效率聞。
權利要求
1.在無水有機溶劑中加入對甲基硫酚，待其完全溶解後，緩慢滴加物質的量為對甲基苯硫酚I. (Tl. 5倍的氯代試劑二氯化碸，室溫下反應l 3h。
2.室溫下用旋轉蒸發儀去掉大部分溶劑後，倒入蒸餾水中進行重結晶，得到大量黃色固體，將其水洗、小量乙醇洗、再水洗，去除原料和雜質，然後在40°C下，-0. SMPa下真空乾燥得到黃色的產物4-甲基-2-氯苯硫酚。
3.實驗過程中的有機溶劑作用是溶解對甲基苯硫酚，可以是甲苯，二甲苯，苯，二氯甲烷，三氯甲烷，乙醚；氯代試劑的作用是產生氯正離子，可以是次氯酸、五氯化磷、三氯化磷、氯化亞碸、二氯化碸。
全文摘要
本發明涉及一種4-甲基-2-氯苯硫酚的合成方法。該物質是一種螯合劑，在無水有機溶劑(可以是甲苯、二甲苯、苯、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚)中加入反應物對甲基苯硫酚和氯代試劑(可以是次氯酸，三氯化磷，五氯化磷，二氯亞碸，二氯化碸)，合成了4-甲基-2-氯苯硫酚。該合成方法工藝簡單，產品易於分離提純，收率高。
文檔編號C07C323/09GK102617423SQ201210048008
公開日2012年8月1日 申請日期2012年2月29日 優先權日2012年2月29日
發明者姜紅宇, 曹芬, 李俠, 李朝輝, 湛雪輝 申請人:長沙理工大學