靜電複印彩色顯影劑製造方法
2023-05-01 03:46:31
專利名稱：靜電複印彩色顯影劑製造方法
技術領域：
本發明涉及一種靜電複印顯影劑的製造方法。
世界已進入資訊時代，複印技術則是推廣、應用和發展現代化的最重要的信息手段之一。隨著科學技術的進步與發展，現代複印技術已在歐美一些先進的工業國家得到迅速發展，並與其它現代辦公設備組合、配套使用，帶來了驚人的高效率。而在我國，由於基礎工業落後，使複印技術這一高科技領域幾乎還是空白。近年來，隨著我國經濟改革、開放搞活，作為信息傳播媒介的複印技術顯得越來越重要，複印機在國內市場的發展相當迅速，據天津複印技術情報所的統計，我國近年複印機的產銷情況是國產整機最大年產量為2000臺;
1983年整機進口量為20000臺;
全國投入使用的複印機臺數1983年30000餘臺;
1985年70000餘臺;
1990年達350000臺。
據北京日報1991年10月5日報導，僅在北京市內，就有靜電複印機40000臺，若每臺機器都能正常運轉的話，每年要消耗色粉約100噸。
以上統計數字表明，近年來，複印機在國內市場發展迅猛，一個需求旺盛的顯影劑市場正在形成。由於國內複印技術相當落後，國產貨由於電性能不好而不能取代進口色粉用於大量進口複印機，依賴進口原料生產的顯影劑又由於原材料價格貴使其在價格上無競爭力，且生產依賴國外。因此，為了滿足國內市場需要而耗去大量外匯，如不儘快發展國產化技術，隨著國內對信息手段現代化需要的日益高漲，這種被動落後的局面必然還要長期存在下去而進一步加重國家在這方面的外匯負擔。
鑑於上述原因，本發明的目的是設計一種質量可與進口顯影劑媲美，且價格低廉的完全國產化的靜電複印彩色顯影劑的製造方法。
本發明通過組成顯影劑的色粉和載體的製造方法實現。以下分別敘述Ⅰ色粉的製造方法一、原料配方共聚樹脂45-68%氟樹脂或多硝基高聚物10-12%順松樹脂3-5%改性酚醛樹脂5-8%磺醯胺-甲醛樹脂4-6%防粘劑1-3%流平劑1-3%極性劑1-3%氣相二氧化矽0.5%染料3-5%顏料7-9%二、自製原料1.配方中的共聚樹脂為苯乙烯-丙烯酸酯二元共聚類型樹脂或在此基礎上添加含雙鍵結構(一是至少具有一個剛性和帶負電性的大一兀鍵結構，二是至少具有一個具有一定韌性的結構或鏈)的單體而得的三元共聚類型樹脂。
在一反應釜中用苯乙烯類單體65%和丙烯酸酯類單體35%或苯乙烯類單體50-60%、丙烯酸酯類單體15-25%及含雙鍵結構的單體15-25%，在由聚乙烯醇和碳酸鎂混合製成的懸浮液中，由有機過氧化物引發，進行懸浮聚合而成為細小粒狀的共聚樹脂;若為了保證具有足夠的負電性，還可增加一定量的極性基(如酸酐基、羧基以及酯基等)。
2.順松樹脂由順丁烯二酸酐1摩爾與一級松香1.1個摩爾在80-200℃的條件下發生雙烯合成反應而得，是具有松香和酸酐結構的樹脂。順丁烯二酸酐事前用醇(或水)開環。
3.磺醯胺-甲醛樹脂用對-甲苯磺醯胺1個摩爾與甲醛水液(38-40%)2.2個摩爾在95-110℃條件下縮聚而成。
4.黑度特優的黑色色素(黑色顏料)(此條專用於黑色粉，其它色不用)採用桐油在空氣不足的情況下進行不完全燃燒而得，並進行酸處理。處理的方法任選下述兩種之一(1)用混酸處理先將硫酸、硝酸按1∶3的比例配製好混酸，再加入到盛放炭黑的容器中。加入量以完全浸潤炭黑為準，邊加邊攪拌，此時容器中反應激烈，待反應平穩後，對容器加熱，直到反應重又劇烈發生後，移去熱源，繼續攪拌，待反應平穩後，再加熱至反應重又劇烈發生……，如此反覆，直至加熱的溫度達90℃反應不再劇烈發生為止。反覆用清水洗滌到微酸性-中性為止。晾乾即可使用。
(2)用過氧乙酸處理先將濃度為30-40%的過氧化氫、濃度為98-99%的醋酸酐和濃度在98%以上的濃硫酸按75∶100∶5.25的比例配製好，靜置3-4天，即可使用，然後照(1)所述的方法處理。
三、粗粉碎將固體原料完全經過粉碎成粉狀(對粒度無嚴格要求)，以便於配料後混合均勻和溶解染色。
四、染料配製選擇電性好的顏色染料按色的三元色組成的原理進行組合，使之產生色與色間的互補而成。待色調配好後，再選用溶劑(如醇類、酮類)溶解之，然後將配料中的無色的主要成分加入浸漬、溶解、染色。
五、混合、溶解將配料中的其他成分選擇溶解之，然後與染料溶液混合，使配料中各成分一方面染上色，同時也可充分混合均勻。該操作應在一密閉的搪瓷容器中進行，需攪拌、加熱、容器上安一蒸餾裝置，以回收溶劑，避免對環境的汙染。
六、溶劑的回收加熱、攪拌的同時，可把溶劑儘量蒸出、回收，回收的溶劑可再利用，以降低成本。
七、熔融混合(與捏合結合進行)將蒸乾了溶劑的配料進入捏合機，在加熱至熔融狀態下進行充分攪拌、翻轉，使之儘量混合均勻，成為一柔軟的膏狀體。
八、壓片將混合後的料趁熱(即在保持其柔軟膏狀的可塑情況下)進入壓片機(系一能升溫的輥壓機)進行反覆多次混煉和壓片，最後冷卻，即成為一張張薄片形黑色料塊。
九、粗粉碎壓片而成的薄片狀黑色料塊性脆硬，很易斷裂和碎裂成小塊，可用人工輕易使其碎裂成小塊，再放入粗粉碎機，按氣流粉碎機進料粒度要求調節好粒度，進行粉碎。
十、超微粉碎將粗粉碎後的粉料送進氣流粉碎機中進行超微粉碎，粉碎後的細粉再按技術要求進行調配，使成品的粒度分布更趨合理。
至此，整個色粉生產過程完結。
十一、取樣、檢驗按中華人民共和國專業標準ZB-Y313-85關於靜電複印乾式雙組份負電性顯影劑技術條件進行檢驗和試機，合格後包裝、入庫。
Ⅱ載體的製造方法一、清洗將原料鐵粉中混入的塵埃、泥沙、木屑等雜物用清水漂洗幾次，至雜物全部除去為止，若原料鐵粉上粘染了機油之類的汙染物，則還應用10-20%鹼水洗滌(必要時尚需加熱進行)。
二、篩選洗滌過的原料鐵粉粒度大小差異很大，用100目篩網過篩，將粒度大的鐵粉剔除，將過篩原料送下道工序。
三、磁選鐵粉中往往含有一些非金屬或其氧化物(如鐵鏽蝕的產物等)。通過磁選器將其剔除以獲得較純淨的鐵粉。
四、發蘭將純淨的鐵粉送入氧化爐中進行加熱，對250℃時，吹入一定的空氣，使鐵粉在高溫(250-300℃)條件下遇氧而發生下式變化
當爐內溫度達310℃-320℃時，停止送空氣，立即將發蘭產品倒出進行自然冷卻。
五、包膜採用多次包膜的方法進行。將發蘭後的鐵粉稱量，放入包膜器中，同時，將包膜液按以下配比配製在另一容器中備用。包膜液應現用時現配製。
包膜液的配製鐵粉1kg配以包膜劑60ml，溶劑150ml。配製時，先定量取出包膜劑，邊攪拌邊加入溶劑，攪均即可用。
包膜操作在包膜器內進行。在不斷攪拌或翻轉欲包膜的鐵粉的情況下採用一噴槍，將已配好的包膜液噴在鐵粉表面上，務使鐵粉表面都能包裹一層層包膜劑。然後傾出晾乾，如此反覆三次。最後的乾燥條件要掌握好，先在空氣中或吹入冷風晾乾，到接近完全乾燥時，加快攪拌或翻轉速度以防結團，並很快傾入一事前洗淨的搪瓷盤中攤開，置入烘箱烘乾，先在50-55℃溫度下烘烤6-8小時，再在80-85℃溫度下烘烤2小時，在整個烘乾過程中，要不斷翻動。
六、過篩烘乾後的載體還需再過一道100目篩，剔除在包膜時結在一起的大粒子即得成品，經檢驗合格後包裝、入庫。
Ⅲ顯影劑的組成在複印機開始運行之初，色粉和載體兩種成分按40%∶100%組合，即每1kg載體中加入色粉0.4kg，攪拌均勻即可加入複印機內使用。
色粉實施例1-黑色色粉配方共聚樹脂(苯乙烯65%，甲基丙烯酸丁酯35%)960g聚偏二氟乙烯240g順松樹脂100g線型酚醛樹脂160g磺醯胺樹脂(對-甲苯磺醯胺-甲醛樹脂)100g防粘劑(六次甲基癸二酸酯)60g流平劑(N，N′-硬脂酸醯胺)40g極性劑(處理太古油)20g氣相二氧化矽10g黑色顏料(處理炭黑)150g染料160g配法
1.染料的調配按所配色粉總重量(假定為2kg)計算出應用染料的總重量(160g)，然後再按三元色互補的原理將各種單原色的重量按其組成分別計算出來(醇溶蘭HL55.5%，重量為89g，醇溶火紅B33.3%，重量為53g，醇溶黃C2G11.1%，重約18g)，用常用醇類(如甲醇、苯甲醇、乙醇等)分別將其溶解後混合成黑色醇溶液，若黑度不理想，可立即進行調色，直至滿意為止。
2.將所配成的上述黑色染料液倒入配料混合粉狀物中，並不斷攪拌，使之溶解和混合均勻，同時將配料染上黑色。
3.將配料全部轉移至一個裝有蒸餾設備的溶(熔)料釜中，在不斷攪拌、升溫下，使染色更進一步進行，同時將溶劑(醇類)蒸出、回收，再利用。待配料中溶劑蒸畢，配料呈熔融粘稠糊狀時，在保溫條件下進入下道工序進行進一步混合(捏合)及壓片。
4.將熔融狀配料送入壓片機壓片5.粗粉碎。
6.氣流粉碎機粉碎。
按照以上方法可生產出合格黑色色粉2kg。
色粉實施例2-藍色色粉配方苯乙烯-甲基丙烯酸丁酯960g聚四氟乙烯200g順松樹脂40g萜烯樹脂90g改性酚醛樹脂(2123＃) 160g對-甲苯磺醯胺-甲醛樹脂120g六次甲基癸二酸酯60g處理太古油40g氣相二氧化矽10g藍色顏料(酞菁藍B)160g
藍色染料2BLN80g藍色染料四溴酚藍80g配法基本同黑色色粉，只是藍色染料不必另配，先用醇類溶解後就可直接加入染色。藍色顏料直接加。其餘與實施例1同。
按照上法及配方可生產出合格藍色色粉2kg。
色粉實施例3-紅色色粉共聚樹脂(同例1)940g氟樹脂(同例1)200g改性酚醛樹脂(同例1)200g磺醯胺樹脂(同例1)120g雙酚-A40g硬脂酸40g極性劑(同例1)20g氣相二氧化矽10g紅色顏料(一級大紅粉)160g紅色染料大紅BWFL70g醇溶紅80g黃色染料螢光黃60g醇溶黃60g配法同例1，也是先將紅色及黃色染料用醇類溶劑溶解後配成顏色很鮮的紅色醇液進行染色。
按照上法及配方可生產合格紅色色粉2kg。
載體實施例一、清洗將原料鐵粉用清水漂洗3次，並用10%氫氧化鈉液洗滌，並加溫至50℃。
二、篩選
用100目網篩將清洗過的原料鐵粉過篩，將粒度大的剔除。
三、磁選用磁選器將混入鐵粉中的非金屬和鐵氧化物剔除，剩下的是較純淨的鐵粉。
四、發蘭將上述較純淨鐵粉送入氧化爐，加熱至250℃時吹入一定的空氣。當爐內溫度達315℃時，停止送氣，立即將發蘭鐵粉倒出，自然冷卻。
五、包膜將發蘭鐵粉稱出2kg，放入包膜器中。
配製包膜液。選用有機矽KH550(含乙氧基量47-48%)作包膜劑。取包膜劑120ml，乙醇300ml，將包膜劑置於容器中，在攪拌下加入乙醇，攪勻即得包膜液。不斷攪拌或翻轉包膜器中欲包膜的鐵粉，並用一噴槍將配製好的包膜液噴在鐵粉表面，第一次不要噴塗太厚，傾出晾乾後再重複操作，共反覆三次。最後一次晾乾接近完全乾燥時，加快攪拌或翻轉以防結團，快速倒入一洗淨的搪瓷盤中攤開，並放入烘箱，先用50-55℃烘7小時，後用80-85℃烘烤1.5小時。烘乾後的載體再過一道100目篩，即得成品。只需經抽樣檢驗，即可包裝出廠。
在色粉的製造方法中，除例舉的黑、藍、紅色外，可根據市場需要選用相應的染料和顏料，就可方便地、任意地按需要生產出紅、橙、黃、綠……黑色等多種色彩的色粉來。
按照本發明中載體製造方法生產出的合格載體可與本發明涉及的各種顏色的色粉相匹配。
由本方法生產出的完全國產化的產品，對現有染料和顏料進行了改造和創新，利用國內充足的資源和貨源開發出黑度可與進口產品媲美的黑色顏料，且可根據需要選用相應的染料和顏料方便地、任意地生產出各種色彩的色粉來。
由本製造方法生產出的顯影劑不僅可為可取代進口產品，且由於其極低廉的價格，在國際上具有相當強的競爭力，不僅為國家節約大量外匯，並且可將產品打入國際市場，為國家創收大量外匯，它將對推動資訊時代的進步起到積極作用並具有相當可觀的經濟效益。
權利要求
1.一種靜電複印彩色顯影劑製造方法，其特徵在於配方中含有(以重量百分比計)共聚樹脂45-58%氟樹脂或多硝基高聚物10-12%順松樹脂3-5%線型酚醛樹脂5-8%磺醯胺-甲醛樹脂4-6%氣相二氧化矽0.5%極性劑1-3%流平劑1-3%防粘劑1-3%染料3-5%顏料7-9%其中共聚樹脂為苯乙烯-丙烯酸酯二元共聚類型樹脂或添加第三個含有雙鍵結構的其它類有機單體反應而得的三元共聚類型樹脂。順松樹脂是含有松香和酸酐結構的樹脂。製造方法包括色粉製造方法和載體製造方法Ⅰ色粉製造方法一、自製原料a.共聚樹酯在一反應釜中用苯乙烯類單體65%和丙烯酸酯類單體35%或苯乙烯類單體50-60%、丙烯酸酯類單體15-25%及含雙鍵結構的單體15-25%，在由聚乙烯醇和碳酸鎂混合製成的懸浮液中，由有機過氧化物引發，進行懸浮聚合而成為細小粒狀的共聚樹酯；b.順松樹脂由1個摩爾順丁烯二酸酐與1.1個摩爾一級松香在80-200℃的條件下發生雙烯合成反應而得。順丁烯二酸酐事前用醇(或水)開環。c.磺醯胺-甲醛樹脂用對-甲苯磺醯胺1個摩爾與甲醛水溶液(38-40%)2.2個摩爾在95-110℃條件下縮聚而成。d.黑度特優的黑色色素(黑色顏料)(此條僅用於黑色色粉，其它色不用)採用桐油在空氣不足的情況下進行不完全燃燒而得，並進行酸處理。處理方法任選下述兩種之一(1)用混酸處理先將硫酸、硝酸按1∶3的比例配製好混酸，再加入到盛放炭黑的容器中。加入量以完全浸潤炭黑為準，邊加邊攪拌，此時容器中反應激烈，待反應平穩後，對容器加熱至反應重又劇烈發生，移去熱源，繼續攪拌，待反應平穩後再加熱至反應重又劇烈發生……，如此反覆，直至加熱的溫度達90℃，反應不再劇烈發生為止。反覆用清水洗滌至微酸性-中性為止。晾乾即可使用。(2)用過氧乙酸處理先將濃度為30-40%的過氧化氫、濃度為98-99%的醋酸酐和濃度在98%以上的濃硫酸按75∶100∶5.25的比例配製好，靜置3-4天，即可使用，然後照(1)所述的方法處理。二、粗粉碎將固體原料完全經過粉碎成粉狀(對粒度無嚴格要求)，以便於配料後混合均勻和溶解染色。三、染料配製選擇電性好的顏色染料按色的三元色組成的原理進行組合，使之產生色與色間的互補而成。待色調配好後，再選用溶劑(如醇類、酮類)溶解之，然後將配料中的無色的主要成分加入浸漬、溶解、染色。四、混合、溶解將配料中的其它成分選擇溶解之，然後與染料溶液混合，使配料中各成分一方面染上色，同時也可充分混合均勻。該操作應在一密閉的搪瓷容器中進行，需攪拌、加熱。容器上安一蒸餾裝置，以回收溶劑，避免對環境的汙染。五、熔融混合(與捏合結合進行)將蒸乾了溶劑的配料進入捏合機，在加熱至熔融的狀態下進行充分攪拌、翻轉，使之儘量混合均勻，成為一柔軟的膏狀體。六、壓片將混合後的料趁熱(即在保持其柔軟膏狀的可塑情況下)進入壓片機進行反覆多次混煉和壓片，冷卻後好成為一張張薄片形黑色料塊。七、粗粉碎用人工將壓片後的粉塊碎裂成小塊，再放入粗碎機，按氣流粉碎機進料粒度要求調節好粒度進行粉碎。八、超微粉碎將粗粉碎後的粉料進氣流粉碎機進行超微粉碎，粉碎後的細粉再按技術要求進行調配，使成品的粒度分布更趨合理。九、取樣檢驗按中華人民共和國專業標準ZB-Y313-85關於靜電複印乾式雙組份負電性顯影劑技術條件進行檢驗和試機，合格後包裝入庫。Ⅱ載體的製造方法一、清洗將原料鐵粉用清水漂洗幾次，至雜物全部除去為止，若原料鐵粉粘染了油汙，則用10-20%熱鹼水洗滌。二、篩選將洗滌過的原料鐵粉用100目篩過篩，剔除粒度較大的鐵粉。三、磁選對過100目篩後的鐵粉用磁選器磁選，剔除混在鐵粉中的非金屬或鐵氧化物，獲得較純淨的鐵粉。四、發蘭將純次鐵粉送入氧化爐中進行加熱，至250℃時，吹入空氣、使鐵粉在高溫下遇氧生成四氧化三鐵。當爐內溫度內310℃-320℃時，停止送入空氣，立即將發蘭產品倒出自然冷卻。五、包膜配製包膜液按1kg鐵粉配包膜劑60ml，溶液150ml的比例配製。先定量取出包膜劑，邊攪拌邊加入溶劑，攪均即可使用(一般是現用現配)。將發蘭後的鐵粉稱量，放入包膜器中，在不斷攪拌或翻轉欲包膜的鐵粉的情況下採用一噴槍，將配製好的包膜液噴在鐵粉表面上，務使鐵粉表面都能包裹一層層包膜劑。然後傾出晾乾，如此反覆三次。最後的乾燥條件要掌握好，先在空氣中或吹入冷風晾乾，到接近完全乾燥時，加快攪拌或翻轉速度以防結團，並快速將其傾入一潔淨搪瓷盤中攤開，置入烘箱，先在50～55℃溫度下烘乾6-8小時，再在80-85℃溫度下烘烤2小時。在整個烘乾過程中，要不斷翻動。六、過篩烘乾後的載體再過100目篩，剔除在包膜時結在一起的大粒子，即得成品，經檢驗合格後包裝、入庫。Ⅲ顯影劑的組成複印機開始運行之初，色粉和載體兩種成分按40%∶100%組合，即每1kg載體中加入色粉0.4kg，攪拌均勻即可加入複印機內使用。
2.如權利要求1所述的靜電複印彩色顯影劑製造方法，其特徵在於共聚樹脂中含有極性基(如酸酐基、羧基、酯基等)，以保證具有足夠的負電性。
全文摘要
本發明的特點是按三元色組成的原理選用電性好的顏料進行組合，使之產生色與色間的互補，同時，通過選用不同的有機單體形成的共聚樹脂具有足夠的負電荷，對於黑色粉，充分利用國內資源桐油，自製出黑度極好的炭黑，並經過電性處理。按照本方法，根據不同需要選擇顏料、染料、配色，即可生產出各色色粉。其生產工藝簡單，成本低廉，有很好的使用價值。
文檔編號G03G9/09GK1075019SQ9210802
公開日1993年8月4日 申請日期1992年1月30日 優先權日1992年1月30日
發明者王懋實, 楊承禹 申請人:王懋實, 楊承禹