一種羧酸改性的羥烷基醯胺固化劑的製備方法

2023-05-01 05:39:46

一種羧酸改性的羥烷基醯胺固化劑的製備方法
【專利摘要】本發明提供了一種羧酸改性的羥烷基醯胺固化劑的製備方法，所述的改性羥烷基醯胺固化劑是用一定量的硬脂酸（CH3(CH2)16COOH?）或12-羥基硬（CH3(CH2)5CH(OH)(CH2)10COOH）將羥烷基醯胺中的部分羥基酯化，從而得到本發明。通過加入硬脂酸或12-羥基硬脂酸將羥烷基醯胺中的部分羥基酯化，降低了羥烷基醯胺的固化反應活性，使塗料在固化過程中產生的小分子易於充分釋放，進而減少了所得塗膜的針孔；同時，經羧酸改性的羥烷基醯胺固化劑，較改性前羥烷基醯胺的熔點低，更易於與成膜樹脂熔融分散，可獲得流平性更好的粉末塗層。
【專利說明】一種羧酸改性的羥烷基醯胺固化劑的製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及聚酯粉末塗料的固化劑領域，尤其涉及 一種羧酸改性的羥烷基醯胺固化劑及製備方法。
【背景技術】
[0002]由EMS Chimie開發的含有四個β -羥基的羥烷基醯胺化合物用作聚酯粉末塗料的固化劑，是耐候性粉末塗料領域的新進展，典型的商品牌號有Primid XL552和QM1260等。作為TG IC的替代物，這種四羥基官能度的固體化合物用於含羧基聚酯樹脂的交聯，可配製出耐候性好、無毒、無生物突變的新型戶外粉末塗料。
[0003]但是聚酯/羥烷基醯胺型粉末塗料在固化過程中有水分子產生並逸出，易導致塗膜針孔等弊病，故不能厚塗，另外因其熔點較高，分散性不好常常會影響粉末塗料的流平性。

【發明內容】

[0004]本發明的目的在於提供了一種羧酸改性的羥烷基醯胺固化劑的製備方法，所述的改性羥烷基醯胺固化劑是用一定量的硬脂酸(CH3(CH2)16COOH )或12-羥基硬脂酸(CH3(CH2)5CH(OH) (CH2)ltlCOOH)將羥烷基醯胺中的部分羥基酯化，從而得到本發明。通過加入硬脂酸或12-羥基硬脂酸將羥烷基醯胺中的部分羥基酯化，降低了羥烷基醯胺的固化反應活性，使塗料在固化過程中產生的小分子易於充分釋放，進而減少了所得塗膜的針孔；同時，經羧酸改性的羥烷基醯胺固化劑，較改性前羥烷基醯胺的熔點低，更易於與成膜樹脂熔融分散，可獲得流平性更好的粉末塗層。
[0005]為了達到上述目的，本發明採用如下技術方案:
1)將羥烷基醯胺和溶劑一起投入到回流反應釜內，加熱攪拌溶解，
2)加入一定量硬脂酸(CH3(CH2)16COOH)或12-羥基硬脂酸(CH3(CH2)5CH(OH)(CH2) 10COOH),回流攪拌反應一定時間。
[0006]3)換減壓蒸餾裝置，於0.08-0.1MPa真空度下減壓蒸出溶劑和水，直至無餾出物，繼續保持真空度在0.08-0.1MPa，將內容物繼續升溫至一定溫度，釋放真空，趁熱放料，冷卻，粉碎，即得羧酸改性的羥烷基醯胺固化劑，
步驟I)中所用的羥烷基醯胺為固體形式，化學通式如下所示:
【權利要求】
1.一種羧酸改性的羥烷基醯胺固化劑的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: 1)將羥烷基醯胺和溶劑一起投入到回流反應釜內，加熱攪拌溶解； 2)加入一定量硬脂酸(CH3(CH2)16COOH)或12-羥基硬脂酸(CH3(CH2)5CH(OH)(CH2)ltlCOOH),回流攪拌反應一定時間； 3)換減壓蒸餾裝置，於0.08-0.1MPa真空度下減壓蒸出溶劑和水，直至無餾出物，保持真空度在0.08-0.1MPa下，將內容物繼續升溫至一定溫度，釋放真空，趁熱放料，冷卻，粉碎，即得羧酸改性的羥烷基醯胺固化劑。
2.根據權利要求1所述一種羧酸改性的羥烷基醯胺固化劑的製備方法，其特徵在於:步驟I)所用的羥烷基醯胺為固體形式，化學通式如下所示:
3.根據權利要求1所述一種羧酸改性的羥烷基醯胺固化劑的製備方法，其特徵在於:所用溶劑可以是甲醇，乙醇，異丙醇，優選異丙醇；溶劑用量可以是羥烷基醯胺質量的2-5倍，優選3-4倍；所用硬脂酸或12-羥基硬脂酸的羧基與所用羥烷基醯胺的羥基的摩爾比為1:4到1:10，優選1:5到1:10 ;所述回流時間可以是l_4h，優選2-4h ;將內容物繼續升溫至一定溫度可以為130-180°C，優選140-170°C。
【文檔編號】C09D167/00GK103641737SQ201310624890
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年11月29日 優先權日:2013年11月29日
【發明者】鮑遠志, 翁世兵 申請人:六安市捷通達化工有限責任公司