一種氧化纖維素的製備方法

2023-04-30 21:24:56 1

專利名稱：一種氧化纖維素的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種醫用止血材料特別是氧化纖維素的製備方法。
背景技術：
目前，氧化纖維素的製備是通過氧化劑加到水溶液中進行反應，因水的極性很大， 所產的氧化纖維素易縮水斷裂，並且產品結構不穩定、不易保存。直接用氮氧化物氣態條件 下對纖維素進行氧化，反應溫度難以控制，反應產物不穩定，而且要低溫保存，且氮氧化物 的價格昂貴，難以回收，生產成本極高。

發明內容
本發明所要解決的技術問題在於提供一種氧化纖維素的新製備方法。該方法採用 惰性液體作為反應溶媒，可以使氧化反應在可控的條件下進行，反應均勻，產品穩定容易保 存，並且反應溶媒和氧化劑可以回收重複利用，既經濟又環保。 為解決上述技術問題，本發明的技術方案氧化纖維素的製備方法。該方法包括如 下步驟； a、取氧化纖維素材料，放入惰性溶液中； b、向惰性溶液中加入氧化劑，密閉；用磁力攪拌機攪拌10-12小時，溫度為 20-60°C ; c、取出氧化纖維素材料，用純化水洗滌2-3次；
d、用離心機甩幹，再用清洗液洗滌；
e、在溫度80-9(TC下乾燥1-3小時。 上述的氧化纖維素的製備方法中，所述的惰性溶液可以是HCFC-141b、四氯化碳、 氰氟醚及其衍生物或者氟化液及其衍生物。 前述的氧化纖維素的製備方法中，所述的氧化劑是氮氧化合物、高氯酸及其鹽類、 高碘酸及其鹽類或者是硝酸和亞硝酸及其鹽類。 前述的氧化纖維素的製備方法中，所述的清洗液為醇類及其混合液。 前述的氧化纖維素的製備方法中，所述的氧化纖維素材料為棉、精製棉、脫脂棉、
脫脂棉紗布以及以棉為原料的其他紡織品，或者是以棉或木漿為原料的單一或混合製成再
生纖維、粘膠纖維，以及以再生纖維、粘膠纖維為原料的其他紡織品。
本發明的有益效果與現有技術相比，本發明採用惰性液體作為反應溶媒，可以使 氧化反應在可控的條件下進行，反應均勻，製成的氧化纖維素和氧化再生纖維素產品穩定 容易保存，並且反應溶媒和氧化劑可以回收重複利用，既經濟又環保，生產成本大大降低。
下面結合具體實施方式
對本發明作進一步的說明。
具體實施例方式
實施例l。惰性溶液中加硝酸和亞硝酸鹽。
取精製棉50g，放入5000ml燒瓶中，加HCFC-141b溶液2000ml ，加8 %硝酸500ml ，再加亞硝酸鈉50g，密閉；用磁力攪拌機攪拌12小時，溫度20-30°C ;取出每次用2000ml純化水洗滌三次，用離心機甩幹後，再用無水異丙醇2000ml洗滌一次，取出9(TC乾燥2小時，測得羧基含量為8%。 實施例2。惰性溶液中加硝酸和亞硝酸鹽。取脫脂棉紗布50g，放入5000ml燒瓶中，加HCFC-141b溶液2000ml，加8%硝酸
500ml，再加亞硝酸鈉50g，密閉；用磁力攪拌機攪拌12小時，溫度20-3(TC，取出每次用
2000ml純化水洗滌三次，用離心機甩幹後，再用無水異丙醇2000ml洗滌一次，取出9(TC幹
燥2小時，測得羧基含量為7%。 實施例3。惰性溶液中加硝酸和亞硝酸鹽。取再生纖維絲織品50g，放入5000ml燒瓶中，加氰氟醚溶液2000ml，加8%硝酸500ml，再加亞硝酸鈉50g，密閉；用磁力攪拌機攪拌12小時，溫度20_60°C，取出每次用2000ml純化水洗滌三次，用離心機甩幹後，再用無水異丙醇2000ml洗滌一次，取出9(TC乾燥2小時，測得羧基含量為10%。
實施例4。惰性溶液中加二氧化氮取精製棉50g，放入5000ml燒瓶中，加HCFC-141b溶液2000ml ，加二氧化氮60g，密閉；用磁力攪拌機攪拌12小時，溫度20-3(TC，取出每次用2000ml純化水洗滌三次，用離心機甩幹後，再用無水異丙醇2000ml洗滌一次，取出9(TC乾燥2小時，測得羧基含量為9%。
實施例5。惰性溶液中加二氧化氮。 取脫脂棉紗布50g，放入5000ml燒瓶中，加氰氟醚溶液2000ml，加二氧化氮70g，密閉；用磁力攪拌機攪拌12小時，溫度20-6(TC，取出每次用2000ml的50%異丙醇洗滌三次，用離心機甩幹後，再用無水異丙醇2000ml洗滌一次，取出9(TC乾燥2小時，測得羧基含量為10%。 實施例6。惰性溶液中加二氧化氮。 取再生纖維絲織品50g，放入5000ml燒瓶中，加氟化液溶液2000ml，加二氧化氮75g，密閉；用磁力攪拌機攪拌12小時，溫度20-3(TC，取出每次用2000ml的60%甲醇洗滌三次，用離心機甩幹後，再用無水異丙醇2000ml洗滌一次，取出9(TC乾燥2小時，測得羧基含量為12%。 本發明的實施方式不限於上述實施例，在不脫離本發明宗旨的前提下做出的各種變化均屬於本發明的保護範圍之內。
權利要求
一種氧化纖維素的製備方法，其特徵在於包括如下步驟；a、取氧化纖維素材料，放入惰性溶液中；b、向惰性溶液中加入氧化劑，密閉；用磁力攪拌機攪拌10-12小時，溫度為20-60℃；c、取出氧化纖維素材料，用純化水洗滌2-3次；d、用離心機甩幹，再用清洗液洗滌；e、在溫度80-90℃下乾燥1-3小時。
2. 根據權利要求1所述的氧化纖維素的製備方法，其特徵在於所述的惰性溶液是 HCFC-141b、四氯化碳、氰氟醚及其衍生物或者氟化液及其衍生物。
3. 根據權利要求1所述的氧化纖維素的製備方法，其特徵在於所述的氧化劑是氮氧 化合物、高氯酸及其鹽類、高碘酸及其鹽類或者硝酸和亞硝酸及其鹽類。
4. 根據權利要求1所述的氧化纖維素的製備方法，其特徵在於所述的清洗液為醇類及其混合液。
5. 根據權利要求1所述的氧化纖維素的製備方法，其特徵在於所述的氧化纖維素材料為棉、精製棉、脫脂棉、脫脂棉紗布以及以棉為原料的其他紡織品，或者是以棉或木漿為 原料的單一或混合製成再生纖維、粘膠纖維，以及以再生纖維、粘膠纖維為原料的其他紡織PR o
全文摘要
本發明公開的是一種氧化纖維素的製備方法，該製備方法包括如下步驟；a、取氧化纖維素材料，放入惰性溶液中；b、向惰性溶液中加入氧化劑，密閉；用磁力攪拌機攪拌10-12小時，溫度為20-60℃；c、取出氧化纖維素材料，用純化水洗滌；d、用離心機甩幹，再用清洗液洗滌；e、乾燥，即得成品。本發明採用惰性液體作為反應溶媒，可以使氧化反應在可控的條件下進行，反應均勻，製成的氧化纖維素和氧化再生纖維素產品穩定容易保存，並且反應溶媒和氧化劑可以回收重複利用，既經濟又環保，生產成本大大降低。
文檔編號A61L15/16GK101724078SQ20091031049
公開日2010年6月9日 申請日期2009年11月26日 優先權日2009年11月26日
發明者李洪波 申請人:貴州金玖生物技術有限公司