具有可調節流體通道的高壓正交偏振顯微鏡檢查池及使用方法

2023-05-01 04:53:56 2

專利名稱：具有可調節流體通道的高壓正交偏振顯微鏡檢查池及使用方法
技術領域：
本發明總體上涉及在存在於流體源的溫度和壓力條件或至少與環境 不同的溫度下的流體分析領域，所述流體包括但不限於具有一種或多種相 (氣體、固體和液體)的儲層烴和水基流體、鑽井泥漿、壓裂液等。
背景技術：
在壓力、溫度、流體混合和/或化學組成中的一個或多個變化的影響下， 流體體系可能含有或者產生令人感興趣的固體粒子。 一種研究方法利用通 過流體樣品的可見光研究這些固體粒子的產生和性質。相對於日益增加的 光源功率，存在裝置和實驗的局限性，還有一些流體樣品與其它樣品相比
傳播更少的光；因此，能夠在研究中改變流體樣品的厚度是適宜的。而且， 在樣品保持在令人感興趣的壓力和溫度下或附近的同時進行這種改變是 適宜的。
轉讓給Core Laboratories的美國專利7,079,242公開了用於測定在流體 樣品中的粒子的特性的方法和裝置。該方法包括使光通過觀察池(view cell) 的窗口以觀察在加壓流體中的令人感興趣的粒子。泵的操作導致樣品流體 通過觀察池，所述觀察池具有連接到室上的埠，所述室具有位於該室的 任一側的窗口以允許在樣品流體橫穿該室時目視檢查它。室的尺寸可以是 可調節的，以在流體樣品的性質變化時保持預定的光透過樣品流體。然而， 手動或液壓式調節樣品室的尺寸需要使池窗口旋轉。如果一個人希望使用 偏振光研究流體，則因為窗口的晶軸的對準將通過旋轉變化，這是不利的。
轉讓給Bruker Analytische Messtechnik GmbH的美國專利5,003,174公 開了一種光學高壓觀察池，所述觀察池具有對紅外光譜優化的階梯式窗 口。通過根據該專利賦予測量池的窗口以階梯式設計，可以通過合宜地選 擇池窗口的中心圓柱形頸部的尺寸，使限定樣品室的表面之間的距離變得如所需要的那麼小，從而使得可以實現具有某些測量所需的極短光路的 室。然而，這種裝置要求將所述池拆卸並且用不同的中心圓柱形頸部長度 的窗口重新裝配以改變樣品室尺寸，這是不合宜並且耗時的，並且沒有論 述使用偏振光。
轉讓給Wedgewood Technology的美國專利5，905，271公開了一種具有
微動光路長度調節和光度校準的在線光學傳感器，其中可調節的光路與流 動的產品流相交。公開的裝置顯然允許以比以前的在線光學傳感器的公差 大數量級的精確度調節通過產品流的光路長度，並且允許在不幹擾光學系 統的通路長度或者降低來自系統的信號的情況下插入和除去校準標準 (calibration standards)。儘管在這種裝置中似乎可以在不改變窗口的對準的 情況下調節通路長度，但是沒有論述偏振光或正交偏振濾光器的使用；只 是論述了用於進入檢測器的光的濾譜器和校準濾光器。
Karan和Ratulowski描述了用於在視覺上測量壓力高達3000psi[21MPa] 的含蠟原油的傾點和其它性質的目測技術和裝置。含氣石油蠟出現溫度 (WAT)的測量是使用高壓正交偏振顯微鏡和雷射-基固體檢測系統進行的。 Karan, K.， Ratulowski, J.，"使用新實驗室技術對含蠟原油性能的測量"， SPE 62945 (2000)，石油工程師協會(《ara", AT.， / a w/oM^A:/, ■/， "7Weosw meW
Ratulowski等的"流動確保和海底生產率閉合具有連通性的迴路以 及測量"，SPE論文90244(2004)，石油工程師有限公司協會(i "/w/oH^/ "
Co"wec"W(y a"d Meoswreme"^s", 5P五 ^Pa/ er f2004」 Socz'砂 o/
屍"ra/eww /"c.)描述了在監測和優化烴生產系統中管理烴流動中 斷的風險的動態方法，包括在儲層、井眼和海底基礎設施的生產過程中實 時測量的使用。
瀝青質是重的高度芳香性分子，其由於在壓力和/或溫度的降低或者與 不相容的流體共混而常常從油中沉澱(參見A. Hammami和J. Ratulowski 在Asphaltene, Heavy Oils and Petroleomics, Oliver C. Mullins, Eric Y， Sheu, Ahmed Hammami, Alan Marshall, Editors, Kluwer Academic Publications,瀝青質在生產系統中的沉澱和沉積流動確保概論，第23章，2006)。瀝青質 還含有多種極性化合物，並且可能含有包含氧、氮和硫的分子內物種，這 可以使瀝青質分子表面是活性的。這種表面活性可能導致瀝青質沉積在工 藝裝置和傳輸管道的壁上，並且允許瀝青質參與油包水乳液的穩定化。各 個瀝青質分子的表面活性的"強度"取決於瀝青質組成的變化。存在下列實 驗證據瀝青質的小的特定細餾分是造成在固體表面上發現的沉積物的原
因(參見例如M. Zougari， S. Jacobs, A. Hammami， G. Broze， M. Flannery， J. Ratulowski和A. Stankiewicz,"新的有機固體沉積和用於含氣石油的控制 裝置設計和應用"，能量和燃料，20(2006)1656-1663(M.Zougari, S.Jacobs, A. Hammami， G. Broze， M. Flannery， J. Ratulowski and A. Stankiewicz, "Wove/ Orgam,c So"c/DepowYz'ow and Cow ro/Devz'ce/or Zive (9z7s;Des〖g" — c^/oWE^ergy cS: FweA ， 20 (2006) 1656-1663)。
當前研究在儲層流體中的瀝青質的實驗方法包括在目視或非目視的 壓力-體積-溫度(PVT)池中檢測固體沉積物。在與石油儲層內或者石油生產 工藝中經歷的那些類似的壓力和溫度條件下，將烴基流體置於PVT池內 部。然後改變流體的壓力和/或溫度，以促使固體沉澱物(例如瀝青質)的形 成。可以使用近紅外線檢測器、x-射線檢測或通過高壓、高溫顯微鏡方法 的目視檢測進行在烴流體中的固體形成的檢測。在這些檢測方法中使用的 裝置只限於懸浮粒子檢測，並且不能改變池尺寸，它們也不使用偏振光來 分析(即，它們不能區別瀝青質和蠟)。它們還限於足夠透明以允許足夠的 光通過的流體(即，它們不能與黑油一起使用)。
在沉澱的瀝青質的情況下，可以使用高溫高壓過濾收集瀝青質聚集體 和/或絮凝物。儘管通常使用，但是高壓高溫過濾方法包括一些分析瀝青質 沉澱物的潛在地嚴重的局限性。首要和明顯的局限性在於絮凝物尺寸和 回收的瀝青質的量取決於過濾器的孔尺寸。而且，必須很仔細以不通過產 生跨過過濾器的太大壓降導致沉澱的固體(蠟和/或瀝青質)磨擦通過過濾 器的孔。其次，通過過濾收集的瀝青質通常含有捕集油，所述的捕集油含 有溶解的有機固體(蠟或瀝青質)。存在這些溶解的固體，特別是瀝青質， 可能在除去捕集油的過程中沉澱的風險。於是，來自捕集油的固體將攜帶 過濾的瀝青質沉澱物通過，因此表示可能影響隨後的分析表徵的"汙染物"。最後，在過濾的固體(例如瀝青質)上完成的任何測量將只提供關於"平 均"瀝青質性能的信息。目前的規程不允許使用可調節通路長度的池和偏 振光對單獨的絮凝物和/或聚集體取樣和分析，所述的分析是可以顯示聚集
體之間的化學組成的可能變化的實踐(exercise)。採用可調節的通路長度、 高溫高壓池和偏振光，可能可以檢測對瀝青質的表面活性和聚集特性的這 些組成變化。
通過使用可調節的通路長度的觀察池和偏振光，在研究表示存在於樣 品源的那些或至少與環境實驗室條件不同的溫度和壓力下的樣品的性能 的裝置和方法的領域中，存在長期但是至今未滿足的需求。

發明內容
根據本發明，描述使用可調節的通路長度的觀察池和偏振光，在樣品 源的典型(或至少與環境條件不同)的溫度和壓力條件下研究樣品的性能的 裝置和方法。樣品的溫度和壓力條件可以是石油儲層或其它含烴地質地層 的那些條件，但是本發明不受這樣的限制。樣品在溫度和壓力方面可以在 環境之下、環境或環境之上，包括但不限於包含烴(包括酸性烴，所述酸性 烴可以包含硫化氫、硫醇和其它含硫化合物)、水、有機和/或無機固體的 組合物，並且可以包括膠束、大分子、小球、樹脂、瀝青質、蠟晶體、烴 以及具有多相(氣體、固體和液體)的水基流體、鑽井泥漿、壓裂液等。樣 品組合物可以包含每一種相的一個或多個。換言之，樣品組合物可以包含 一個或多個液相、 一個或多個固相和一個或多個氣相。可以使用本發明的 裝置區別並且定量(通過粒徑分析)蠟和瀝青質沉澱物，並且還可以用於水 合物研究(即，降到-20。C以及更低的溫度)。
概括地，本發明的裝置包含池體、流體流動通道和兩個窗口保持組件， 所述窗口保持組件包含兩個或更多個光透射窗口。本發明的裝置的獨特特 徵在於可以在不改變窗口的晶體對準的情況下調節窗口之間的間隙。具 有這種能力的一個原因在於利用偏振光的性質的流體研究可以在調節流
體樣品的厚度的同時進行。而且，這種間隙調節可以在將池加壓的同時進 行。本發明中的裝置是觀察池，該觀察池預期用於研究在高達並且超過25,000 psi[172 MPa]的壓力下、在寬的溫度範圍內的流體，同時保持改變 研究的靜止或流動的流體樣品的厚度的能力。
本發明的一個方面是池裝置，該池裝置包含
(a) 具有流體流通通道和光通道的池體，所述光通道與流體流通通道相 交於池體中的可調節光路長度的流體分析區，所述池體由能夠將至少在流 體分析區中的溫度和壓力保持至少與環境條件不同以及在含烴儲層的典 型的某些實施方案的材料組成；
(b) 在光通道中的第一和第二光透射窗口 ，每一個窗口具有與窗口的縱 軸縱向對準的至少一條晶軸，所述窗口具有限定可調節光路長度的流體分 析區的相對、隔開、基本上平坦的表面，每一個窗口具有各自的窗口固定 器(holders)，第一窗口與其窗口固定器旋轉式分離，第二窗口旋轉式連接 到其窗口固定器上，第一窗口固定器能夠逐漸平移(translate)第一窗口，從 而調節光路長度(任選地，如果將藍寶石用於窗口，並且使用正交偏振濾光 器，則a-軸是取向的)；禾口
(c) 位於光通道中的第一和第二光偏振濾光器，第一濾光器任選位於光 入口和第一窗口固定器之間，第二濾光器任選位於光出口和第二窗口固定 器之間的光通道中。
每一個窗口和窗口固定器對可以是相應窗口保持組件的部件， 一個窗 口保持組件包含第一窗口、第一窗口固定器、在第一窗口及其窗口固定器 之間的第一隔體和在隔體和第一窗口固定器之間的滾柱軸承組件。第一窗 口可以具有附著於其上的第一軸套(sleeve)，第一軸套可以轉而通過一個或 多個定位銷釘連接到其隔體上。第一密封組件液壓式密封第一窗口組件， 並且將被測試的流體限制到流體分析區中，所述流體分析區被限定在第一 和第二窗口的相對、隔開、基本上平坦的表面之間。這種第一窗口保持組 件允許第一窗口平移更靠近或更遠離第二窗口 ，從而調節在第一和第二窗 口的相對、隔開、基本上平坦的表面之間的距離，因此調節流體分析區的 大小。重要的是，在此移動過程中，第一窗口通過滾柱軸承組件與其隔體 和窗口固定器旋轉式分離。
第二窗口保持組件可以包含第二窗口、其窗口固定器、在第二窗口及
其固定器之間的第二隔體、附著在第二窗口周圍的第二軸套，第二軸套轉而通過一個或多個定位銷釘連接到第二隔體上，並且第二密封組件液壓式 密封第二窗口組件，並且將被測試的流體限制到流體分析區中。第二窗口 組件可以用於設定窗口的相對、基本上平坦的表面之間的初始間隙或距
離，和對準(aligned)窗口的晶軸。重要的是，第二窗口旋轉式連接到其窗 口固定器和隔體上。
第一偏振濾光器可以位於配備有旋轉臂的固定器中，所述旋轉臂可以 是通過任選到邏輯裝置如計算機的機械或無線連接手動操作或自動操作 的。第二偏振濾光器類似地被固定在固定器中，並且可以或者可以不配備 有旋轉臂或其它部件。
在本發明的該方面中的裝置包括其中池體、窗口固定器、隔體、軸套、 滾柱軸承和密封組件可以包含選自金屬(例如，不鏽鋼、鎳合金等)、塑料 和陶瓷中的相同或不同材料的裝置。用於流體入口和出口連接的高壓管道 配件也可以包含這些材料中的一種或多種。管道配件和窗口固定器可以通 過螺紋連接而連接到池體上，但是這不是必需的連接模式。
窗口可以包含具有能夠忍耐需要的溫度和壓力條件的適合的光學性 能(基本上透明的)和機械性能的任何天然或合成材料。適合的材料包括藍 寶石和石英。本發明的裝置的某些實施方案可以具有兩個或更多個觀察 口。可以是UV、可見光、IR或其它電磁源的所用光源產生光束，該光束 進入並且通過產生全部或部分偏振光束的偏振濾光器中的一個，然後通過 穿過第一窗口組件的孔，並且通過流體樣品分析區。所述光繼續通過第二 窗口組件，並且到達第二偏振濾光器上。在流體樣品中的結晶材料(如蠟) 使透射的偏振光的偏振面旋轉。因此，如果兩個偏振濾光器位移90。，則 只有通過樣品中的結晶材料的光將通過第二濾光器(即，偏振面旋轉90°)， 在此操作員或計算機可以觀察到出射的光。因此，如果兩個偏振濾光器對 準，則通過結晶材料(如蠟)的光將不通過第二濾光器，因此不會被操作員 或計算機觀察到；然而，通過或繞過非結晶材料(如瀝青質)的光將通過第 二濾光器，在此操作員或計算機可以觀察到出射的光。利用這些知識，可 以區別共存的結晶和非結晶材料。在本發明中的裝置可以包含多於一個的 觀察口，例如，大體上垂直於流體和光路中的一個或兩個的縱軸安置的一 個或多個觀察口 。 一個觀察口可以允許照相機或其它電荷耦合器在視覺上到達樣品分析區。另一個觀察口可以允許來自第二光的光進入樣品分析 區。在某些實施方案中， 一個或多個觀察口可以允許在樣品開始通過樣品 分析區直至它離開樣品區的時間觀察樣品。
在本發明的該方面中的裝置包括其中密封組件可以包含選自機械阻 擋層、界面阻擋層和任何其它形式的阻擋層的材料的裝置，所述材料將防 止樣品經過窗口洩漏。機械阻擋層的一個實例可以是彈性體膜；界面阻擋 層的一個實例可以是在兩種不互溶流體之間的界面。
可以將本發明的裝置的某些實施方案描述為高壓正交偏振顯微鏡檢 查池，所述顯微鏡檢査池包含
(a) 具有流體流通通道和光通道的池體，所述光通道與流體流通通道相
交於池體中的可調節光路長度的流體分析區；
(b) 第一光通道組件，其連接到池體上並且包含第一偏振濾光器、第一 窗口保持組件和第一光透射窗口，第一窗口保持組件包含通過其部分限定 光通道的第一孔，第一窗口保持組件包含第一窗口固定器和在光路長度的
調節過程中用於將第一窗口從第一窗口固定器上旋轉分離的裝置；和
(c) 第二光通道組件，其連接到池體上，並且包含第二偏振濾光器、第 二窗口保持組件和第二光透射窗口，第二窗口保持組件包含通過其部分限 定光通道的第二孔，第二窗口保持組件包含第二窗口固定器和用於允許第 二窗口和第二窗口固定器的旋轉式連接的裝置。
在某些實施方案中，在光路長度的調節過程中用於將第一窗口從第一 窗口固定器上旋轉分離的裝置可以包含在第一窗口和第一窗口固定器之 間的第一隔體、附著於第一窗口上的第一軸套、連接第一軸套和第一隔體 的一根或多根銷釘和在第一隔體和第一窗口固定器之間的滾柱軸承組件； 並且用於允許第二窗口和第二窗口固定器的旋轉式連接的裝置可以包含 在第二窗口和第二窗口固定器之間的第二隔體、附著於第二窗口上的第二
軸套以及連接第二軸套和第二隔體的一根或多根銷釘。儘管所描述的用於 旋轉式連接和旋轉式分離的裝置在本發明的裝置的某些實施方案中是有 用的，但是本發明的裝置和方法不限於這些部件和它們的實施方案，並且 在本發明中考慮其它在功能上等價的部件和它們的實施方案。
本發明的另一個方面是觀察樣品的方法， 一種方法包括(a) 在本發明的裝置中，設定在窗口的相對、基本上平坦的表面之間的 初始距離，並且對準窗口的晶軸；
(b) 使偏振濾光器中的一個或兩個旋轉使得濾光器是正交偏振的；
(c) 調節窗口的相對、基本上平坦的表面之間的距離；
(d) 使第一偏振濾光器旋轉，並且允許適量的偏振光通過第一窗口和樣 品分析區；
(e) 使被分析的樣品流入樣品分析區中；和
(f) 在樣品流過樣品分析區的同時，觀察樣品的一個或多個特徵。 在本發明的該方面中的方法包括其中步驟(a)-(e)可以以列舉的順序或
不同的順序進行並且步驟(f)可以在步驟(e)之中或之後進行的方法。在本發 明中的其它方法包括使用第二窗口固定器完成步驟(c)並且使用第一窗口 固定器完成步驟(d)的方法。使偏振器正交和不正交的方法允許區別結晶粒 子與非晶態粒子。
通過審閱本發明的詳細的說明以及後附權利要求，本發明的裝置和方 法的這些和其它特徵將變得更加明顯。


在下列說明和附圖中，解釋其中可以獲得本發明的目的和其它需要的 特性的方式，在附圖中
圖l是在本發明中的裝置的示意性橫截面圖；和
圖2是在本發明中的第二裝置的示意性橫截面圖。
然而，應當指出附圖不是按比例繪製的，並且只說明本發明的典型實 施方案，因此不被認為限制其範圍，因為本發明可以承認其它等效的實施 方案。
具體實施例方式
在下列描述中，闡述大量的細節以提供本發明的理解。然而，本領域 技術人員應當理解可以將本發明在沒有這些細節的情況下實踐，並且來自 所述的實施方案的許多變化和修改可以是可能的。如在背景技術部分中說明的，在壓力、溫度、流體混合和/或化學組成 的一個或多個的變化的影響下的流體可以含有或者產生令人感興趣的固 體粒子。 一種研究方法使用通過流體樣品的可見光研究這些固體粒子的產 生和性質。相對於日益增加的光源功率，存在裝置和實驗的局限性，還有 一些流體樣品與其它樣品相比傳播更少的光；因此，能夠在研究中改變流 體樣品的厚度是適宜的。而且，在樣品保持在令人感興趣的壓力和溫度下 或附近的同時進行這種改變是適宜的。本發明的裝置和方法的一個目的是 提供用於使用偏振光和顯微鏡觀察加壓的流體樣品的裝置。
在圖1中說明了在本發明中的裝置的一個實施方案100，該實施方案 100有時被稱為"高壓正交偏振顯微鏡檢查池或HPCPM池〃。儘管實施方案 100使用可見光源，但是這並不排除使用其它電磁源。實施方案IOO包含 池體l，所述池體l由高強度材料(鎳合金是一種選擇)製成，包含分別各自 具有內孔9，和10，的窗口固定器9和10。 ？L9'、 IO，形成大體上沿著池體I的軸 2的光路的主要部分。光路與流體通路相交於兩個藍寶石窗口4a、 4b之間 的可調間隙5，所述流體通路大體上與池體以3表示的另一根軸對準。在實 施方案IOO中，藍寶石窗口4a、 4b在形狀方面為圓柱形，並且具有其與它 們的縱軸對準的晶體a-軸，但是本發明不限於圓柱形窗口，並且可以使用 其它晶體取向。環繞每個窗口的是容納到窗口4a、 4b之間的區域並且沿著 流體通路的測試流體的密封組件6a、 6b。窗口4a、 4b各自受到相應的隔體 7和8的支持，所述隔體7和8由淬硬不鏽鋼(或其它適合的材料)製成，並且 被研磨至很高的平面度規格。隔體7、 8受到抵抗池內的流體壓力的相應窗 口固定器9、 IO的限制。隔體7還起著使窗口4b與窗口固定器9旋轉式連接 的關鍵作用，而隔體8起著使窗口固定器10與窗口4a旋轉式分離的關鍵作 用。在實施方案IOO中，使用通過使用高溫粘合劑附著到窗口4b上的軸套 1 lb和通過窗口隔體7並且進入窗口固定器9的一個或多個定位銷釘，使窗 口固定器9旋轉式連接到其隔體7和藍寶石窗口4b上。將這種部分旋轉用來 設置在裝置內的間隙5的初始距離，並且還用來對準窗口4a、 4b的晶體a-軸。相反，使用滾柱軸承組件12，使窗口固定器10與窗口4a旋轉式分離。 在實施方案100中，將隔體8指向(index to)池體l並且通過一個或多個定位銷釘18a連接到軸套lla上。在實施方案IOO中沿著光路的其它部件包括 偏振濾光器13a、 13b以及偏振濾光器固定器14和15。
在用於使用實施方案100的研究的裝置過程中，使偏振濾光器13a、 13b 旋轉，使得它們的透射平面相互成90。。這種"正交的"偏振取向的作用在於， 阻擋沿著光路通過的所有光。這種調節是使用濾光器固定器14完成的。在 流體研究的過程中，使用旋轉臂16，將偏振濾光器13a旋轉90。，以將光損 耗降至最低或者以產生通過流體的光的消滅。基於粒子對偏振光具有的結 果，可以將偏振光用來區別在流體中出現的結晶和非結晶粒子。例如，蠟 粒子的結晶結構使光消偏振。因此，因為當偏振濾光器正交時，蠟粒子以 光點的形式出現，所以可以將蠟粒子與存在於流體中的其它粒子(如非晶態 瀝青質粒子)區別。
可以通過高壓管道配件17a、 17b到達沿著軸3的流體通路，所述高壓 管道配件17a、 17b中的一個用於將樣品流體注入池體l和注入間隙5，所 述的間隙5有時在此稱為樣品分析區。典型地，明確地控制流體的溫度和 壓力，因為它們通常是在流體研究中的關鍵實驗變量。因此，可以將流體 入口管道連接到一個或多個壓控泵上，並且整個裝置位於環境控制的室 內。
圖2是根據本發明的另一個裝置實施方案200，通過包括流體流動通道 和流體分析區的平面所取的示意性橫截面圖。實施方案200包含兩個流體 入口171a和171aa以及兩個流體出口171b和171bb，以增加測試彈性。例如， 根據被測試的流體、操作者的要求等，流體樣品可以橫穿管道連接171a、 流動通路130a、流體分析區51、流動通路130b和/或130c。未圖示到流體 泵的連接和其它配件。備選地，流體樣品可以進入通過入口171aa、流體 流動通道130aa、樣品分析區5 1並且根據需要通過流動通路130b和/或130c 和流體出口 171b和/或171bb離開。使用適合的未示出的閥門組將流體樣品 導向需要的通路。如果在一條流體通道中產生例如過量的固體，則這可能 是有利的。在這些情形下，可以使用其它流體通道作為備選的流體樣品通 道，或者加入溶劑以清洗阻塞的流體通道。
至少部分地是因為不同的流體傳輸不同水平的光能，所以本發明的裝 置的間隙或流體分析區5的調節能力在流體研究中是適宜的。另外，因為局部的流體加熱在實驗上是有害的，所以簡單地增加光源強度不是一種選
擇。因此，在研究的過程中改變窗口4a、 4b之間的間隙5給本發明的裝置
的分析能力增加了新的尺度。在本發明中的裝置的設計允許在將流體加壓 的同時改變在窗口之間的間隙的厚度，而不影響窗口晶軸和偏振濾光器的
初始對準。使窗口固定器IO以與其它部件分離的形式旋轉調節窗口間距， 而不影響任何一個其它的池參數。
在一些實施方案中，整個裝置可以是溫控的。溫控源包括液體浴、液 體夾套、珀耳帖裝置、對流氣體浴等。例如，可以使用對流空氣浴將整個 裝置中的溫度控制在士1。C之內，並且在一些實施方案中，控制在士0.1。C之 內。如果要將波動最小化，則可以將本發明的裝置與其環境隔開，以將裝 置的波動最小化。
在本發明的裝置實施方案的操作中，樣品分析區會容納有經受固體粒 子(例如蠟或瀝青質)或第二液相的微滴將會形成的壓力和溫度條件的流 體。操作者使用顯微鏡或其它光學裝置將能夠直接觀察這種微米尺寸的粒
子。使用本發明的裝置和方法的樣品流動條件(流速、溫度和壓力)可以是 自動化的。
流體樣品可以是氣體、液體、超臨界流體及它們的任何組合，並且可 以含有水合物。流體樣品可以包含處於環境之下、環境或環境之上的溫度 和壓力的任何樣品，包括但不限於包含烴(包括酸性烴，所述酸性烴可以包 含硫化氫、硫醇和其它含硫化合物)、水、有機和/或無機固體的組合物， 並且可以包括(或經受導致其形成的條件)膠束、大分子、小球、樹脂、瀝 青質、蠟晶體、烴以及具有多相(固體和液體)的水基流體、鑽井泥漿、壓 裂液、儲層流體等。流體樣品可以包含每一種相中的一個或多個。術語"儲 層"可以包括可通過一個或多個井眼獲得的烴沉積物。"井眼"包括加套的、 加套和膠結的或裸眼井眼，並且可以任何類型的井，包括但不限於生產井、 非生產井、實驗井、探井等。井眼可以是垂直、水平、在垂直和水平之間 的任何角度、轉向或不轉向的，以及它們的組合，例如，具有不垂直部分 的垂直井。短語"高溫高壓"指高於大氣壓和高於20。C的任何溫度和壓力條 件。實施方案100和200以及在本發明中的其它實施方案可以包括如在此
說明的對於溫控的規定。在本發明的所有實施方案中，電源可以給光源供
電，並且可以給DVD、 VCR、監控器或其它觀察裝置供電。
儘管上面詳細描述了本發明只有幾個示例性實施方案，但是本領域技 術人員應當容易理解在本質上不偏離本發明的新教導和優點的情況下，在 示例性實施方案中許多修改是可以的。因此，所有這些修改意在包含於如 後附權利要求中所限定的本發明的範圍內。
權利要求
1.一種裝置，其包含(a)具有流體流通通道和光通道的池體，所述光通道與所述流體流通通道相交於所述池體中的可調節光路長度的流體分析區，所述池體由能夠將至少在所述流體分析區中的溫度和壓力保持至少與環境條件不同的材料組成；(b)在所述光通道中的第一和第二光透射窗口，每一個窗口具有與所述窗口的縱軸縱向對準的至少一條晶軸，所述窗口具有限定所述可調節光路長度的流體分析區的相對、隔開、基本上平坦的表面，第一窗口具有第一窗口固定器並且第二窗口具有第二窗口固定器，第一窗口與第一窗口固定器旋轉式分離，第二窗口旋轉式連接到第二窗口固定器上，第一窗口固定器能夠逐漸平移第一窗口，從而調節所述的光路長度；以及(c)位於所述光通道中的第一和第二光偏振濾光器。
2. 權利要求l所述的裝置，其中第一窗口通過第一隔體和在第一隔體 和第一窗口固定器之間的滾柱軸承組件與第一窗口固定器旋轉式分離。
3. 權利要求2所述的裝置，其中第一隔體通過附著於第一窗口上的第 一軸套以及連接第一軸套和第一隔體的一根或多根銷釘旋轉式連接到第 一窗口上。
4. 權利要求l所述的裝置，其中第二窗口通過附著於第二窗口上的第 二軸套、第二隔體和一根或多根銷釘旋轉式連接到第二窗口固定器上，所 述一根或多根銷釘連接第二軸套、第二隔體和第二窗口固定器。
5. 權利要求l所述的裝置，所述裝置包含環繞第一窗口的第一密封組 件以及環繞第二窗口的第二密封件，第一和第二密封件將被測試的流體限 制在所述的流體分析區中，所述流體分析區被限定在第一和第二窗口的相 對、隔開、基本上平坦的表面之間。
6. 權利要求l所述的裝置，其中第一窗口固定器通過螺紋配件連接到 池體上，允許第一窗口固定器旋轉，並且逐漸平移第一窗口使其更靠近或 進一步遠離第二窗口，從而調節在第一和第二窗口的相對、基本上平坦的表面之間的距離，因此調節所述流體分析區的尺寸，並且因而調節所述光 路長度。
7. 權利要求l所述的裝置，其中第一偏振濾光器在光入口和第一窗口 固定器之間，並且被固定在配備有旋轉臂的固定器中，並且第二偏振濾光 器位於光出口和第二窗口固定器之間的光通道中，並且被固定在可以或可 以不配備有旋轉臂的單獨的固定器中。
8. 權利要求7所述的裝置，其中所述旋轉臂選自手動操作的旋轉臂和自動操作的旋轉臂。
9. 權利要求l所述的裝置，其中所述池體以及第一和第二窗口固定器 包含選自金屬、塑料、陶瓷和它們的組合的相同或不同材料。
10. 權利要求l所述的裝置，其中第一和第二窗口包含選自具有能夠忍 耐需要的溫度和壓力條件的適合的光學和機械性能的天然和合成材料。
11. 權利要求10所述的裝置，其中第一和第二窗口包含選自藍寶石和 石英的材料。
12. 權利要求l所述的裝置，所述裝置包含兩個或更多個觀察口。
13. 權利要求l所述的裝置，所述裝置包含光源，其中所述光源選自 UV、可見光、IR或其它電磁源。
14. 權利要求13所述的裝置，其中所述光源產生進入並且通過產生全 部或部分偏振光束的第一偏振濾光器的光束，所述全部或部分偏振光束然 後通過穿過第一窗口固定器的第一孔，並且進入所述流體樣品分析區，其 中根據樣品內含物，所述偏振光的部分可以是去偏振的，並且去偏振光離 開所述樣品分析區，通過第二窗口、通過第二窗口固定器的孔，並且通過 第二偏振濾光器出射，在此操作員或計算機可以觀察到從第二偏振濾光器 出射的光。
15. —種高壓正交偏振顯微鏡檢查池，其包含(a) 具有流體流通通道和光通道的池體，所述光通道與所述流體流通通 道相交於所述池體中的可調節光路長度的流體分析區；(b) 第一光通道組件，其連接到池體上並且包含第一偏振濾光器、第一 窗口保持組件和第一光透射窗口 ，第一窗口保持組件包含通過其部分限定 所述光通道的第一孔，第一窗口保持組件包含第一窗口固定器和在所述光路長度的調節過程中用於將第一窗口從第一窗口固定器上旋轉分離的裝 置；以及(c) 第二光通道組件，其連接到池體上並且包含第二偏振濾光器、第二窗口保持組件和第二光透射窗口，第二窗口保持組件包含通過其部分限定 所述光通道的第二孔，第二窗口保持組件包含第二窗口固定器和用於允許 第二窗口和第二窗口固定器的旋轉式連接的裝置。
16. 權利要求15所述的裝置，其中所述在光路長度的調節過程中用於 將第一窗口從第一窗口固定器上旋轉分離的裝置包含在第一窗口和第一 窗口固定器之間的第一隔體、附著於第一窗口上的第一軸套、連接第一軸 套和第一隔體的一根或多根銷釘和在第一隔體和第一窗口固定器之間的 滾柱軸承組件。
17. 權利要求16所述的裝置，其中所述用於允許第二窗口和第二窗口 固定器的旋轉連接的裝置包含在第二窗口和第二窗口固定器之間的第二 隔體、附著於第二窗口上的第二軸套以及連接第二軸套和第二隔體的一根 或多根銷釘。
18. —種方法，所述方法包括(a) 在包含具有池體的測試池的裝置中，所述池體包含流體流通通道和光通道，所述光通道與所述流體流通通道相交於所述池體中的可調節光路長度的流體分析區；在所述光通道中的第一和第二光透射窗口，每一個 窗口具有與所述窗口的縱軸縱向對準的晶軸，所述窗口具有限定所述可調 節光路長度的流體分析區的相對、隔開、基本上平坦的表面，設定在所述 窗口的相對、基本上平坦的表面之間的初始距離，並且對準所述窗口的晶 軸；(b) 使所述偏振濾光器的一個或兩個旋轉使得所述濾光器是正交偏振的；(C)調節在所述窗口的相對、基本上平坦的表面之間的距離；(d) 使第一偏振濾光器旋轉，並且允許適量的偏振光通過第一窗口和所 述樣品分析區；(e) 使被分析的樣品流入所述樣品分析區中；以及(f) 觀察所述樣品的 一個或多個特徵。
19. 權利要求18所述的方法，所述方法包括將步驟(a)、 (b)、 (C)、 (d)和(e)以相繼的順序進行，並且在步驟(e)的過程中進行步驟(f)。
20. 權利要求18所述的方法，所述方法包括使用第二窗口固定器完成 步驟(c)，並且使用第一窗口固定器完成步驟(d)。
全文摘要
本發明描述了用於觀察在非環境溫度和壓力下的樣品的裝置和方法。一種裝置包含具有流體流通通道和光通道的池體，所述光通道與所述流體流通通道相交於可調節光路長度的流體分析區；在所述光通道中的第一和第二光透射窗口，每一個窗口具有與所述窗口的縱軸縱向對準的至少一條晶軸，所述窗口具有限定所述可調節光路長度的流體分析區的相對、隔開、基本上平坦的表面，第一窗口具有第一窗口固定器並且第二窗口具有第二窗口固定器，第一窗口與第一窗口固定器旋轉式分離，第二窗口旋轉式連接到第二窗口固定器上，第一窗口固定器能夠逐漸移動第一窗口，從而調節所述光路長度；和第一和第二光偏振濾光器。
文檔編號G01N21/05GK101285760SQ200810008638
公開日2008年10月15日 申請日期2008年2月1日 優先權日2007年4月10日
發明者克雷格·博爾曼, 託德·亞基莫夫斯基, 斯科特·雅各布斯, 特裡·舍普科夫, 肯·西特科, 艾哈邁德·阿馬米 申請人:普拉德研究及開發股份有限公司