一種合金或金屬中微量氮的精確測定裝置的製作方法
2023-05-19 02:34:41
專利名稱：一種合金或金屬中微量氮的精確測定裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種理化檢測裝置，特別是一種合金或金屬中微量氮的精確測定裝置。
背景技術：
氮在鋼鐵工業的應用越來越廣泛，微量的氮可以大大提高鋼的性能，氮在中低合金鋼 中以固溶體或氮化物如氮化鋁、氮化釩、氮化鈮、氮化鈦等形式存在，對鋼的質量和性能 有著明顯的影響。而且，氮還可以替代鋼中的鎳等昂貴的稀有金屬以降低鋼的生產成本， 像氮化釩等合金中的氮是決定其價值的關鍵元素，精確測定其含量意義重大。但是，微量 氮的精確測定是難題。鋼中氮的分析有經典化學分析方法及先進的儀器分析方法。經典化 學分析方法有蒸餾中和滴定法、蒸鎦一靛酚藍光度法、奈斯勒試劑光度法等，儀器分析方 法有脈衝庫侖法、熱導法及發射光譜分析法。儀器分析法誤差較大，主要影響因素很多， 主要有以下幾方面①光源激發參數；②元素幹擾修正質量；③標樣的選擇及標定質 量；④試樣質量；⑤氬氣純度質量；◎光學校正；⑦標準化校正；⑧精心操作質量； ◎電極侵蝕及汙染等。經典化學滴定法是公認的最準確的方法，常用化學方法測定氮含 量步驟是，將試樣溶解時試樣中的氮溶於酸中形成化合物，再用鹼中和，析出氨，用蒸餾 方法將氨回收，測定氨的濃度，從而計算氮的含量。中國專利文件CN2537011 "簡單定氮 裝置"提供了一種快速定氮裝置。主要是解決現有氮測定裝置結構複雜和操作複雜的問題， 它的主要特徵是包括固定在鐵架臺上的凱氏燒瓶和冷凝管，設置在該冷凝管下方的錐形 瓶，和設置在凱氏燒瓶下方的電爐，冷凝管為球形冷凝管，凱氏燒瓶與球形冷凝管之間用 橡皮管連接的導管連接。本發明具有結構簡單、操作方便、實驗成功率高、安全和系統誤 差小的特點。在實際操作中發現上述方法的缺點是在試樣溶解過程中容易造成氨的揮發流 失，在蒸發完成後，儀器中殘存的氣體中同樣含有氮，從而造成實驗誤差。
中國專利文件CN1050770公開了有機化合物和石油產品等的氮含量測定方法。本方法 採用石英裂解管、酸性氣體吸收管、滴定池、微庫侖儀和記錄儀等組成的微庫侖滴定儀， 本方法的特徵是在裂解管內鎳系催化劑填料段前，增添適量鉻粉作除硫滷劑和烴類裂解催 化劑的填料段，滴定池的參比電極由Pt/難溶的金屬化合物飽和溶液構成，該金屬化合物 飽和溶液是由二氧化鈰、草酸鈰、四氧化三鐵、磷酸鐵和四氧化三鉛中選擇一種配製的。
發明內容
為克服化學測定氮元素方面的不足，本發明提供一種設計合理、結構簡單、使用方便、 方法先進、測定精確的合金或金屬中微量氮的精確測定裝置。
本發明有效解決了在試樣溶解過程中容易造成氨的揮發流失，在蒸發完成後，儀器中 殘存的氣體中同樣含有氮從而造成實驗誤差的問題。
本發明設計了一種合金和金屬中微量氮的精確測定裝置，將試樣溶解過程在蒸餾瓶中 進行，並將溶解過程密封，加裝氣體活塞，使含氨物質全部收回，從而提高了測定精度。 本發明所指的加裝的氣體活塞是指在加熱瓶底部加裝惰性氣體管，所用氣體為氬氣。該方 法適合於離線精確測定氮含量的情況，比如，價格昂貴的氮化釩中的氮、合金鋼中的微量 氮的測定。
一種合金或金屬中微量氮的精確測定裝置，主要由蒸發燒瓶、吸收瓶、反應燒瓶、冷 凝管和連續吸收杯組成，蒸發燒瓶、吸收瓶、反應燒瓶和冷凝管之間通過連接管連接，冷 凝管下端裝在連續吸收杯內。
所述的蒸發燒瓶內安裝有進氣閥和加熱用電阻絲。
所述的吸收瓶的底部有2個進氣管。
用該裝置測定合金或金屬中微量氮的方法，步驟如下
1)稱取0. 5~lg合金或金屬試樣放入一燒杯中，再向燒杯中加入濃度40%硫酸 30 50ml，使試樣全部溶解；
2) 將步驟l)得到的試樣溶解液全部加入反應燒瓶中，再向其中加入50%氫氧化鈉 溶液；
3) 通過加料口向蒸發燒瓶中加入蒸餾水500ml，通過電阻絲通電加熱，蒸發燒瓶中 產生的水蒸氣不斷把反應燒瓶中產生的氨氣驅趕到冷凝器中；
4) 冷凝器中的循環冷凝水對進入冷凝器的氨氣冷卻；
5) 冷凝的氨氣被連續吸收杯中的硼酸溶液吸收；
6) 反應進行完全後，過0.5~1小時後停止加電阻絲通電加熱，反應燒瓶中溶液在 負壓作用下全部被吸入吸收瓶中；
7) 從進氣管和進氣閥通入氬氣5分鐘，驅趕剩餘氨氣；
8) 最後將連續吸收杯移出進行滴定，可精確測量出生成的氨氣，換算成氮的重 量即可得到合金和金屬中微量氮的含量。
本發明的有益效果由於測定過程通過多個位置通入惰性氣體驅趕反應生成的氨氣， 所以連續吸收瓶中可以完全回收反應試樣中的氮，所以，測量數據相對比較精確。該裝置 特別應用於釩氮合金、合金鋼中微量氮的測定。
圖1是本發明測定裝置的結構示意圖。
其中，1、進氣閥，2、加料口， 3、電阻絲，4、蒸發燒瓶，5、出氣口， 6、連接管， 7、吸收瓶，8、進氣管，9、反應燒瓶，10、冷凝管，11、冷卻水出口，12、冷卻水進 口， 13、連續吸收杯。
具體實施例方式
實施例l:合金或金屬中微量氮的精確測定裝置
結構如圖l所示， 一種合金或金屬中微量氮的精確測定裝置，主要由蒸發燒瓶4、吸 收瓶7、反應燒瓶9、冷凝管10和連續吸收杯13組成，蒸發燒瓶4、吸收瓶7、反應燒瓶
9和冷凝管10之間通過連接管連接，冷凝管10下端裝在連續吸收杯13內。所述的蒸發 燒瓶4內安裝有進氣閥1和加熱用電阻絲3。所述的吸收瓶的底部有2個進氣管8。 實施例2:用實施例1的裝置測定合金和金屬中微量氮的方法，步驟如下
1) 稱取0. 5~lg氮化釩試樣放入一燒杯中，再向燒杯中加入濃度40%硫酸30~50ml， 使試樣全部溶解；
2) 將步驟l)得到的試樣溶解液全部加入反應燒瓶9中，再向其中加入50%氫氧化 鈉溶液；
3) 通過加料口2向蒸發燒瓶中加入蒸餾水500ml，通過電阻絲3通電加熱，蒸發燒 瓶4中產生的水蒸氣不斷把反應燒瓶9中產生的氨氣驅趕到冷凝管10中；
4) 冷凝管中的循環冷凝水對進入冷凝管的氨氣冷卻；
5) 冷凝的氨氣被連續吸收杯中的硼酸溶液吸收；
6) 反應進行完全後，過0.5-1小時後停止加電阻絲通電加熱，反應燒瓶中溶液在
負壓作用下全部被吸入吸收瓶中；
7) 從進氣管和進氣閥通入氬氣5分鐘，驅趕剩餘氨氣；
8) 最後將連續吸收杯移出進行滴定，可精確測量出生成的氨氣，換算成氮的重 量即可得到合金和金屬中微量氮的含量。
權利要求
1、一種合金或金屬中微量氮的精確測定裝置，其特徵在於，主要由蒸發燒瓶、吸收瓶、反應燒瓶、冷凝管和連續吸收杯組成，蒸發燒瓶、吸收瓶、反應燒瓶和冷凝管之間通過連接管連接，冷凝管下端裝在連續吸收杯內。
全文摘要
一種合金或金屬中微量氮的精確測定裝置，由蒸發燒瓶、吸收瓶、反應燒瓶、冷凝管和連續吸收杯組成，蒸發燒瓶、吸收瓶、反應燒瓶和冷凝管之間通過連接管連接，冷凝管下端裝在連續吸收杯內；蒸發燒瓶內安裝有進氣閥和加熱用電阻絲；吸收瓶的底部有2個進氣管。微量氮的具體方法為將試樣放入燒杯中，向燒杯中加入濃度40％硫酸使試樣溶解；將試樣溶解液加入反應燒瓶中，再向其中加入氫氧化鈉溶液；向蒸發燒瓶中加入水，電阻絲通電加熱，水蒸氣不斷把反應燒瓶中產生的氨氣驅趕到冷凝管中冷卻；冷凝的氨氣被連續吸收杯中的硼酸溶液吸收，最後將連續吸收杯移出進行滴定，可精確測量出生成的氨氣，換算成氮的重量即可得到合金和金屬中微量氮的含量。
文檔編號G01N31/16GK101178393SQ20071011512
公開日2008年5月14日 申請日期2007年11月30日 優先權日2007年11月30日
發明者亓顯玲, 孫會朝, 董丙成, 蔣鯉平, 許榮昌 申請人:萊蕪鋼鐵集團有限公司