一種測定水中肼的顯色檢測片的製備和使用方法
2023-05-19 14:06:11
專利名稱：一種測定水中肼的顯色檢測片的製備和使用方法
技術領域：
本發明涉及一種檢測水中肼的顯色檢測片的製備和使用方法，屬於環境監測技術領域。
背景技術：
隨著工業技術的迅猛發展，突發性環境汙染事故不斷增加，威脅著人類健康，破壞者生態環境，嚴重製約著生態平衡及社會、經濟的發展。防範突發性汙染事故亟待解決的問題很多，首要任務是建立應急監測方法，一旦汙染事故發生，能迅速投入監測，在最短的時間內提供準確的汙染數據，為防止汙染的擴散及採取應對措施提供科學依據。因此，對於時間和空間特性極強，隨機變化顯著的突發性環境汙染事故而言，現場檢測取得的一個及時且較為準確的答案要比一個來得太遲的實驗室檢測精密完善的答覆有價值的多。現場檢測 方法通常是在工作場所進行實時檢測，即在短時間內測得樣品中是否存在待測物質及其濃度大小。用於現場檢測的方法需要有採樣量少，並且具備較高的準確度和靈敏度、操作簡便快速、使用的儀器便於攜帶等特點。目前較為成熟的現場檢測方法有試紙法、檢測管法、微型滴定法、生物實驗法、可攜式儀器法等。水中肼的檢測方法主要有氣相色譜法、質譜法、分光光度法、流動注射光度法、螢光法等。而發展高靈敏、高選擇性的檢測技術對於實現環境水中肼的現場實時檢測具有重要的意義。杜凌雲等研究了肼對中性紅與亞硝酸根反應的抑制作用，建立了動力學光度法測定肼的新方法，該方法的線性範圍為O. 15 1. Omg/L，檢出限為O. lmg/L。應用於水樣中肼的測定，取得較好的效果。(杜凌雲，王術皓，張愛梅等.利用肼抑制中性紅與亞硝酸鹽反應光度法測定肼.分析化學研究簡報，1999-8，8 :927-929)。唐堯基等基於在硫酸介質中，肼與羅丹明6C反應，使其螢光增強，建立了一種螢光法測定痕量肼的新方法。該方法線性範圍2. O 14. O μ g/L，檢出限為O. 62 μ g/L。可用於環境水樣中肼含量的測定，在回收實驗中可以達到97% 107%的回收率。(唐堯基，樊靜，馮素珍等.環境水樣中痕量肼的螢光分析.分析試驗室，2003-1，22(1) 48-50)ο餘蘭、俞凌雲、張新申、楊育傑等利用肼類化合物在酸性介質中與香草醛反應形成黃色腙類化合物，在波長410nm處具有最大的光度吸收，建立了流動注射分析技術與分光光度法聯用直接測定環境水樣中的微量肼的在線分析方法。結果表明，在最佳檢測條件下，肼在2 1500 μ g/L範圍內有良好的線性關係相關，檢測限為O. 7 μ g/L.利用該方法分析河水、池塘水、汙水中的肼，回收率為97. 3% 106.1%。(餘蘭、俞凌雲、張新申、楊育傑等.流動注射法測定水樣中的肼.科分析實驗室，2011-1, 30 :16-18)。張渝、程小豔、楊坪、張丹等建立了糠醛衍生-氣相色譜/質譜法測定地表水中肼和偏二甲基肼兩種肼類化合物的方法，優化了實驗條件。在200mL水樣(PH=7)中加入10M10. 5g/mL的糠醛衍生試劑，室溫下反應2h，用15mL 二氯甲烷萃取lOmin，氮吹至1. OmL後進樣分析。檢出限分別為O. 7 μ g/L和O. 88 μ g/L。(張渝、程小豔、楊坪、張丹.糠醛衍生-氣相色譜/質譜法測定地表水中的肼和偏二甲基肼.四川環境，2011-2，30:30-34)。但尚未發現有關肼檢測片研製的報導。
發明內容
本發明的目的是提供一種快速測定地表水、生活汙水、工業廢水等水體中肼濃度的顯色測的片，該檢測片對於實現環境水中肼的現場檢測具有重要的意義和高靈敏、高選擇性的特點。本發明的另外一個目的是提供用該檢測片測定水體中肼含量的方法，使用時將檢測片直接溶解到所測水樣中，即可藉助相關檢測儀器測得肼濃度。為了達到上述目的，本發明使用對二甲氨基苯甲醛顯色方法製備肼顯色檢測片，主要由濃硫酸和無水硫酸鈉混合的Ph調節層，單層質量O. 5 2g，由經包裹的對二甲氨基苯甲醛顯色層，單層質量O. 05 O. 5g，將兩層粉末先後加入壓片機，壓制而成。具體製備方法如下第一步，按質量份數量取濃硫酸無水硫酸鈉=0.7 26，混合均勻，得到混合粉末I ；第二步，按質量份數量取對二甲氨基苯甲醛聚乙烯吡咯烷酮K-30=l :1，混合均勻，得到混合粉末II ；第三步，取O. 8 1. 5g混合粉末I和O. 05 O. 08g混合粉末II先後放入直徑8 20mm的壓片機模具中，在壓力5 20MPa下壓成雙層片劑，即為測定水中肼的顯色檢測片。可直接用於地表水、地下水、生活和工業用水、廢水等各種水體中肼的檢測；上述濃硫酸、無水硫酸鈉、對二甲氨基苯甲醛、聚乙烯吡咯烷酮K-30均為市售分析純化學品。肼顯色檢測片的使用方法是取IOml待測水樣於IOml比色管裡，將顯色檢測片直接浸入，搖動5 10分鐘使顯色檢測片溶解，然後利用分光光度計或比色計進行測量，即得肼濃度。本發明的優點是1，由於本發明的測定水中肼的顯色檢測片質量僅O. 5 2g，使用時不需加入其他任何試劑，具有價格低廉、攜帶方便等特點，非專業人員即可操作。2，該顯色檢測片檢測水中肼的範圍0 O. 15mg/L，適合於地表水、生活汙水、工業廢水等水體肼含量快速檢測。
具體實施例方式實施例1，測定水中肼含量的顯色檢測片的製備第一步，在IOOg無水硫酸鈉中，加入1. 6mL濃硫酸，混合均勻，在110°C下烘乾，得到混合粉末I。第二步，稱取3g聚乙烯吡咯烷酮K-30和3g對二甲氨基苯甲醛，混合均勻，得到混合粉末II。第三步，稱取1. 3g混合粉末I，0. 7g混合粉末II，先後放入壓片機(型號YP-15A)，在壓力為5MPa下壓成直徑IOmm片，得到測定水中肼的顯色檢測片。實施例2，某湖水肼濃度測定取IOml某湖水於IOml比色管中，將實施例1製備得到的肼顯色檢測片浸入，
搖動比色管IOmin使檢測片溶解，得到黃色溶液，利用可攜式分光光度計(P0RS-15V便攜光譜儀北京普析公司)，在波長為458nm處測定黃色溶液的吸光度，測得該湖水中肼濃度為O. 043mg/L,與傳統對二甲氨基苯甲醒分光光度法結果O. 046mg/L相差不大，表明用該顯色檢測片測定水中肼準確、可靠。用本發明的顯色檢測片測定肼濃度與傳統的用分光光度計的方法相比，因為不需要將顯色劑，還原劑、PH調節劑和幹擾掩蔽劑等帶到現場進行操作，或將上述材料配製成溶液帶到現場，因此具有快速、簡單、實用等優點。實施例3，某生活汙水中肼濃度測定取IOml某生活汙水於IOml比色管中，將實施例1製備得到的肼顯色檢測片浸入，搖動比色管IOmin使其溶解，得到黃色溶液，利用可攜式分光光度計(P0RS-15V便攜光譜儀北京普析公司)，在波長為458nm處測定黃色溶液的吸光度，測得該生活汙水中肼濃度為O. 016mg/L,與傳統對二甲氨基苯甲醒分光光度法結果O. 020mg/L相差不大,表明該顯色檢測片準確、可靠。實施例4某工業廢水中肼濃度測定取IOml某工業廢水於IOml比色管中，將實施例1製備得到的肼顯色檢測片浸入，搖動比色管IOmin使其溶解，利用可攜式分光光度計(P0RS-15V便攜光譜儀北京普析公司)，得到黃色溶液，在波長為458nm處測定黃色溶液的吸光度，測得該工業廢水中肼濃度為O. 106mg/L,與傳統對二甲氨基苯甲醒分光光度法結果O. 120mg/L相差不大,表明該顯色檢測片準確、可靠。
權利要求
1.一種測定水中肼的顯色檢測片的製備方法，其特徵在於第一步，按質量份數量取濃硫酸無水硫酸鈉=0.7 26，混合均勻，得到混合粉末I ; 第二步，按質量份數量取對二甲氨基苯甲醛聚乙烯吡咯烷酮K-30=l :1，混合均勻，得到混合粉末II ；第三步，取O. 8 1. 5g混合粉末I和O. 05 O. 08g混合粉末II，依次放入直徑8 20mm的壓片機模具中，在壓力5 20MPa下壓成雙層片剞，即為測定水中肼的顯色檢測片； 上述濃硫酸、無水硫酸鈉、對二甲氨基苯甲醛、聚乙烯吡咯烷酮K-30均為市售分析純化學品。
2.一種如權利要求1所述方法得到的測定水中肼的顯色檢測片的使用方法，其特徵在於取IOml待測水樣於IOml比色管裡，將測定水中肼的顯色檢測片直接浸入，搖動10分鐘使片劑溶解後，再利用可攜式分光光度計進行測量，即得水中肼濃度；上述待測水樣為地表水、地下水、生活和工業用水、廢水。
全文摘要
本發明涉及一種測定水中肼的製備和使用方法，先將濃硫酸、硫酸鈉混合得到混合粉末Ⅰ；再將對二甲氨基苯甲醛、聚乙烯吡咯烷酮K-30混勻，得到混合粉末Ⅱ。將混合粉末Ⅰ、混合粉末Ⅱ分別作為pH調節層和顯色層壓製成雙層片劑，即形成測定水中肼的顯色檢測片。使用時直接將顯色檢測片浸入10毫升水樣中，輕搖10分鐘使檢測片溶解，利用可攜式分光光度計進行測量即可。本發明的顯色檢測片攜帶方便，易於保管，使用時不需另加任何試劑，結果準確可靠，適合於地表水、生活汙水、工業廢水等水體肼的現場定量檢測。
文檔編號G01N21/31GK103018187SQ20121052964
公開日2013年4月3日 申請日期2012年12月10日 優先權日2012年12月10日
發明者郜洪文, 餘義昌, 吳玲玲 申請人:同濟大學