一種W型鋇鐵氧體空心陶瓷微珠吸波材料的製作方法

2023-05-19 04:33:56 1

本發明涉及一種W型鋇鐵氧體空心陶瓷微珠吸波材料的配方和製備工藝，屬於無機非金屬功能材料技術領域。

背景技術：

隨著軍事技術的不斷發展，雷達、紅外、雷射等現代探測和制導技術大量應用於武器系統中，使陸軍武器系統的生存受到極大的威脅。近年來，世界各軍事強國竟相研究雷達吸波隱身材料，傳統的吸波材料，例如導電高聚物類、鐵氧體類、納米隱身材料、手性材料、陶瓷類隱身材料等，由於其密度大、吸收頻段窄等方面的原因，已很難滿足隱身材料「薄、輕、寬、強」的要求，因此，新型雷達吸波材料的開發成為主要的研究方向。

空心微珠是一種新型多功能材料，目前，通過各種方法已得到或合成了不同種類以及具有某種特殊成分與用途的空心微珠，例如粉煤灰空心微珠、空心玻璃微珠、空心碳微珠、陶瓷空心微珠等。空心微珠不僅會降低材料的密度，而且會提高材料的剛度、強度、絕緣性等性能。關於對空心微珠電磁性能方面的研究，主要是以其為基體，通過表面改性技術得到具有一定電磁特性的複合空心微珠材料，但表面改性技術工藝大都存在工藝過程複雜、過程不易控制、成本高而產量低，受環境影響較大的缺點，所形成的複合微珠材料性質也不夠穩定，電磁參數波動較大，吸波性能欠佳，不具備在苛刻戰場環境下的良好穩定性，在實際中還不能得到廣泛應用。

目前課題組採用自反應淬熄法製備了空心陶瓷微珠吸波材料，該方法是課題組綜合了自蔓延高溫合成技術(SHS)、火焰噴射技術以及快速冷卻凝固技術，利用氧乙炔焰引燃自蔓延體系、高溫噴射合成和水冷卻沉降形成空心微珠材料的新方法，是將陶瓷材料製備技術與空心微珠相結合，製備出的一種新型吸波材料，這種材料不僅具有中空的結構還具有陶瓷材料優良的物理性能。可以通過控制原料的成分，製備出系列不同組成的鋇鐵氧體空心陶瓷微珠吸波材料，對電磁波的吸收具有良好的性能。

技術實現要素：

本發明的目的是提供一種W型鋇鐵氧體(BaZn1.4Co0.6Fe16O27)空心陶瓷微珠吸波材料的配方和製備工藝。

W型鋇鐵氧體(BaZn1.4Co0.6Fe16O27)空心陶瓷微珠吸波材料的配方及含量(質量百分比)為：

其中增氧劑為高氯酸鉀，碳化劑為蔗糖，粘結劑為環氧樹脂(E51)。

本發明具有以下主要優點：

(1)利用本發明的配方所製備的空心陶瓷微珠吸波材料，為一種W型鋇鐵氧體(BaZn1.4Co0.6Fe16O27)，具有質輕和耐高溫的特點；

(2)所用的製備工藝條件簡單，原料容易配製，並且利用率高，所製備的產品的具有成球規則、成球率高、粒徑分布均勻、粒徑小、產量大等優點；

(3)利用本發明的配方所製備的空心陶瓷微珠具有優良的吸波性能，在厚度為3.05mm時，在2～18GHz範圍，其最低反射率可達-42.55dB，對應的頻率為10.91GHz，小於-10dB的吸收帶寬為2.10GHz(9.86～11.96GHz)。

具體實施方式

1、反應團聚粉的製備

按照配方的質量百分比，稱量總量為200g的原料，加入200mL的無水乙醇，混合均勻，在高速分散機中以1800r/min轉速，分散8h；然後再加入30.8g的環氧樹脂(E51)，攪拌均勻後，倒入不鏽鋼容器(400mm×100mm×50mm)中，放入80℃烘箱中，烘乾4h；然後在160℃烘箱中炭化4h；放入粉碎機中，高速粉碎，過篩，獲得粒徑小於150μm的團聚粉。

2、W型鋇鐵氧體(BaZn1.4Co0.6Fe16O27)空心陶瓷微珠吸波材料的製備

本材料的製備採用自反應淬熄法，其製備的原理圖見說明書附圖1。按照說明書附圖1，把氧氣和乙炔氣連接到自蔓延噴槍上，分別打開三個鋼瓶的閥門，調節好壓力，氧氣和乙炔氣的壓力分別為不小於0.5MPa和0.1MPa；將團聚粉加入噴槍料鬥中，打開噴槍上的氣體開關，點燃並調節火焰為中性焰，打開下料鬥開關，團聚粉在氧氣射流負壓的作用下，被吸入噴槍，進行自蔓延高溫合 成反應；將火焰對準盛滿冷卻水的收集器，進行噴射，噴射距離為50cm，由於噴射產物為高溫的熔滴物，當其被迅速淬熄冷卻的時候，由於熔滴內部產生的大量氣體無法散出，就會在其內部形成空腔的結構，反應噴射產物經過在收集器沉降一段時間，過濾後，放入80℃烘箱中進行乾燥，收集顆粒粉體，然後在1350℃下進行熱處理。

3、性能測試

(1)空心陶瓷微珠的SEM照片和表面EDS圖譜

用ZEISSEVO18型掃描電子顯微鏡(SEM)對空心陶瓷微珠的表面形貌進行觀察，結果見說明書附圖2。採用牛津INCAPENTAFET型高性能能譜系統(EDS)對空心陶瓷微珠的元素組成進行分析，探頭為Li(Si)，可檢測由Be開始的元素，結果見說明書附圖3。由說明書附圖2可知，所製備的材料為球形空心的微珠材料，微珠粒徑分布比較規則，表面光滑。由說明書附圖3可知，微珠主要組成元素為Fe、O、Ba、Zn、Co，說明了其為W型鋇鐵氧體(BaZn1.4Co0.6Fe16O27)的主要組成元素，也是陶瓷材料的成分。

(2)空心陶瓷微珠的XRD分析

採用BRUKER D2 PHASER X射線衍射儀(XRD)對空心陶瓷微珠進行物相分析，CuKα1射線波長λ＝0.154056nm，掃描步長0.05°，結果見說明書附圖4。由說明書附圖4可知，空心陶瓷微珠的主要衍射峰的物相為BaZn1.4Co0.6Fe16O27，該物質為一種W型的鋇鐵氧體，另外還有少量的Fe3O4、Fe2O3和BaFe12O19物相成分。

(3)空心陶瓷微珠的吸波性能

將空心陶瓷微珠與石蠟按照質量比為4∶1，混合均勻後，在模具中壓製成內徑為3.0mm、外徑為7.0mm、厚度為3.05mm的環形樣品，用Agilent N5242A網絡矢量儀和85055APC-7mm同軸空氣線，測試其在0.5～18GHz內的電磁參數，然後計算其反射率，結果見說明書附圖5。由說明書附圖5可知，在2～18GHz範圍，當其厚度為3.05mm時，吸波反射率小於-10dB的帶寬為2.10GHz(9.86～11.96GHz)，最低反射率為-42.55dB，對應的頻率為10.91GHz，因而這種W型鋇鐵氧體空心陶瓷微珠材料具有一定的吸波性能。

附圖說明

圖1是自反應淬熄法製備空心陶瓷微珠的原理圖；圖2是空心陶瓷微珠的SEM圖；圖3是空心陶瓷微珠表面的EDS圖；圖4是空心陶瓷微珠的XRD圖；圖5是空心陶瓷微珠的吸波反射率曲線圖。