一種提取脂類成分的方法
2023-05-19 12:45:51
專利名稱：一種提取脂類成分的方法
技術領域：
本發明涉及脂類加工技術，具體涉及一種提取脂類成分的方法。
背景技術：
脂類是一類含有醇酸酯化結構，溶於有機溶劑而不溶於水的天然有機化合物，是人體必需的一類營養素，人體的重要成分，包括脂肪、類脂等。通常所說的脂肪包括脂和油， 常溫情況下呈固體狀態的稱「脂」;呈液體狀態的叫作「油」。日常食用的動、植物油，如豬油、菜油、豆油、芝麻油等均屬於脂肪和油，也就是說，日常的食用油就是脂肪。類脂是與脂和油很類似的物質，種類很多，主要有卵磷脂、神經磷脂、膽固醇和脂蛋白等。通常所說的脂類成分還包括一些脂溶性色素、揮發性精油等。油脂是人們生活的必需品，是供給人們最基本的三大營養素之一，具有重要的生理功能，是關係國計民生的重要大宗農產品。我國是世界上最大的食用油需求國和世界第一大食用油生產國。
傳統植物油提取工藝主要有壓榨法和浸出法兩種。壓榨法是藉助機械外力的作用，將油脂從油料中擠壓出來的取油方法，該法工藝操作簡單，生產設備維修方便，生產規模大小靈活，同時生產比較安全，但壓榨法存在出油率低，勞動強度大，生產效低的缺點並且由於榨油過程中有生坯蒸炒的工序，在壓榨時物料溫度超過100°c，物料蛋白質變性嚴重且顏色變深，油料資源綜合利用率低。目前，也有採用冷榨法來製備具有原汁原味的純正油品，一般為全機械過程，油料經預處理後經螺旋壓榨機壓榨再經板式過濾機過濾，過程中物料的處理溫度保持在< 60°C，但是該法的出油率更低，生產效率也更低。浸出法是應用固液萃取的原理，選用某種能夠溶解油脂的有機溶劑，經過對油料的接觸(浸泡或噴淋)，使油料中油脂被萃取出來的一種方法，該法具有出油率高，勞動強度低，生產效率高，容易實現大規模生產和生產自動化等優點，其缺點為浸提出來的毛油色澤較深，質量較差，目前國內外採用的溶劑一般為6號溶劑油，主要成分為正己烷，該溶劑易燃易爆，生產的安全性差，而且FDA至今未將正己烷列為GRAS。鑑於己烷能在大氣中經光化學降解生成臭氧，從環境因素和健康考慮，在美國它被列為189種毒性化學品之一，是有害的空氣汙染物質(HAP)。近年來，也發展了一些新的油脂提取工藝，有以水代替溶劑，藉助酶的作用同時製取油和蛋白的方法水酶萃取法，該法目前在國際上仍處試驗階段，雖說反應條件溫和，產品的主要質量指標與溶劑浸出法也差不多，但油的得率僅在759Γ90%，蛋白的得率在65%左右；有超臨界CO2萃取法，得到產品的品質最高，出油率也高，加工過程也保持在低溫，但是此方法設備要求很高，生產規模有限，而且生產成本十分高昂，不適合工業化生產；還有種稱為亞臨界流體提取的方法，是以亞臨界狀態的流體為溶媒，與溶質在系統內相繼經過浸提、蒸發脫溶、壓縮、冷凝回收等過程，從天然產物中提取目標組分的一種新技術，在應用於油脂提取時，採用的主要是丙烷或丁烷，具有無毒、非熱加工、保留原料的活性產品不破壞、 不氧化，可進行工業化大規模生產，節能、運行成本低，易於和產物分離等優點，但是該溶劑
3易揮發、易燃易爆，對生產設備、環境和日常操作要求都很高，存在著極為嚴重的安全隱患， 限制了其大規模的應用。
發明內容
本發明的目的在於針對現有技術存在的缺點，提供一種提取脂類成分的方法。本發明採用以非易燃易爆的多氟環烷烴類低壓液化氣體為提取介質的亞臨界提取技術進行各種原料中脂類成分的提取，是一個低溫低壓、安全係數高的加工過程。本發明能耗低，提取效率高，產品品質好，有利於原料的綜合利用和高附加值加工的實現。本發明的一種提取脂類成分的方法，採用以含氟環烷烴類低壓液化氣體為提取介質的亞臨界提取技術進行原料中脂類成分的提取，其過程為將含脂類成分的原料置入提取罐中，密閉後抽真空至提取罐內壓力為負壓，注入液化後的含氟環烷烴類溶劑淹沒原料， 進行脂類成分的提取，提取壓力為對應提取介質的飽和蒸氣壓，提取2(Γ100分鐘後完成一次提取，排出提取液後再注入液化後的含氟環烷烴類溶劑進行提取，重複提取若干次後收集提取液，提取後的原料再經減壓氣化、真空脫溶後得到脫脂粕；提取液也經減壓氣化、真空脫溶後得到原料的脂類成分部分；所有脫除的溶劑回收循環使用。所述的多氟環烷烴類低壓液化氣體為為常壓下沸點介於_50°C至40°C的含氟環烷烴中的一種或幾種混合物，包括多氟環丙烷、多氟環丁烷、多氟環戊烷等含氟環烷烴以及其含氟環烷烴衍生物等種類中的一種或幾種，其中含氟環烷烴有全氟環丁烷、全氟環丙烷、 六氟環戊烷等，含氟環烷烴衍生物是指含氟環烷烴分子中1個或1個以上的氟原子被氯原子或溴原子所取代而生成的化合物，例如氯七氟環丁烷、溴七氟環丁烷等，總用量為所處理物料的2、倍；特別的，本專利優選常壓下沸點介於-20°c至20°C的含氟環烷烴中的一種或幾種混合物作為提取介質，總用量為所處理物料的3飛倍。
目前，亞臨界流體提取技術在油脂加工中應用時多採用丙烷、丁烷為提取介質，沸點比較低，在提油效率、能耗、生產成本等方面具有獨特的優勢，但是丙烷、丁烷本身是鏈烷系列烴，屬易燃、易爆的高危險介質，存在著安全隱患，對設備、生產環境、生產操作等要求很高， 也限制了其大規模的應用。多氟環丙烷、多氟環丁烷等碳氟化合物在常溫常壓下呈氣態，無色無味，安全無毒，不可燃，且化學性質不活潑，無腐蝕性，在極小的壓力下液化後其極性與正己烷、丁烷等常用溶劑相近，是亞臨界流體提取技術今後的發展方向。所述的原料在置入提取罐之前還經過預處理，根據不同物料的情況和生產要求， 從除雜、烘乾、膨化、粉碎、脫皮(脫殼)、軟化、壓胚或制粒中選擇一種或幾種方法組合來進行，預處理時物料溫度彡70°C。為避免物料中的功能性成分受熱破壞，在應用多氟環烷烴提取原料中的脂類成分時的提取溫度為2(T60°C，經2飛次提取後獲得含多種脂類成分的提取液。提取後的原料和提取的脂類成分的脫溶是指含溶劑物料經減壓氣化，表壓達到 OMI^a後抽真空脫溶，當表壓為-0. 09MPa、溫度為4(T60°C，維持20飛0分鐘即獲得脫溶的脫脂粕或脂類成分，其中脫脂粕的含油重量百分比彡2 %，含殘溶彡100mg/kg。本發明與現有技術相比，具有如下有益效果和優點
該方法利用了一些多氟環烷烴類低壓液化氣體化學性質穩定、安全無毒，不可燃，而且液化後具有溶解脂類成分的特性，在較低的溫度和壓力下將一些原料中的脂類成分(油脂、類脂、油溶性色素、精油等)提取出來，能耗低，提取效率高，產品品質好，並且可以實現全過程的常溫或低溫操作，能夠最大限度的保證原料中各種功能性成分的未受到熱破壞，脫脂後的粕還可進行二次深度開發，有利於原料的綜合利用和高附加值加工的實現，具有重要的應用價值。
具體實施例方式為詳細介紹本發明的實施，列舉如下實施方式，但本發明的保護範圍不受下列實施例的限制，在所述實施例中，除特別說明外，所有百分比均以重量計。實施例1
取含油重量百分比為43%的花生，經除雜、脫殼、烘乾、壓胚(過程中保持物料的溫度彡50°C)，後，將胚片投入提取罐中，抽真空至0. OlMPa以下後，加入原料重量1. 5倍的液化後的全氟環丁烷，操作溫度30°C (操作壓力為對應的蒸汽壓)，經每次60分鐘、共3次提取後，獲得油脂和溶劑混合物；油脂和溶劑混合物經減壓氣化，表壓達到OMPa後抽真空脫溶， 當表壓為-0. 09MPa、溫度為4(T50°C，維持30分鐘即獲得脫溶花生毛油，其含殘溶< 30mg/ kg，含雜< 0. 3%。含溶劑的脫脂花生粕經減壓氣化、表壓達到OMI^a後抽真空脫溶，當表壓為-0. 09MPa、溫度為4(T50°C，維持40分鐘即獲得成分未受到熱破壞的脫脂花生粕，其含油重量百分比1. 2 %，含殘溶50mg/kg。實施例2
取含油重量百分比為19%的大豆，經除雜、脫皮、乾燥、粉碎、軟化、壓胚(過程中保持大豆的溫度彡60°C)，後，將胚片投入提取罐中，抽真空至0. OlMPa以下後，加入原料重量2倍的液化後的氯七氟環丁烷，操作溫度60°C (操作壓力為對應的蒸汽壓)，經每次30分鐘、共 3次提取後，獲得油脂和溶劑混合物；油脂和溶劑混合物經減壓氣化，表壓達到OMPa後抽真空脫溶，當表壓為-0. 09MPa、溫度為5(T60°C，維持50分鐘即獲得脫溶大豆毛油，其含殘溶 (50mg/kg，含雜彡 0. 3%。含溶劑的脫脂豆粕經減壓氣化、表壓達到OMI^後抽真空脫溶，當表壓為-0. 09MPa、溫度為5(T60°C，維持40分鐘即獲得成分未受到熱破壞的脫脂大豆粕，其含油重量百分比0. 9%，含殘溶60mg/kg。實施例3
取含油重量百分比為280/0的火麻籽，經篩選去除有機、無機雜質及磁選去除金屬雜質後，在4(T50°C的溫度下熱風乾燥至含水量降至< 8質量％，用脫殼機破碎(粉碎過程中保持火麻籽的溫度< 50°C)，再用篩網篩選破碎後的火麻籽，火麻籽仁通過篩網，而殼則被篩網阻擋，獲得脫殼火麻籽仁；用壓胚機將火麻籽仁壓製成胚片；將胚片投入提取罐中，抽真空至0. OlMPa以下後，加入原料重量2倍的液化後的全氟環丙烷，操作溫度40°C (操作壓力為對應的蒸汽壓)，經每次20分鐘、共4次提取後，獲得油脂和溶劑混合物；油脂和溶劑混合物經減壓氣化，表壓達到OMPa後抽真空脫溶，當表壓為-0. 09MPa、溫度為4(T50°C，維持50分鐘即獲得脫溶火麻毛油，其含殘溶彡50mg/kg，含雜彡0. 3%。含溶劑的脫脂火麻仁粕經減壓氣化、表壓達到OMI^後抽真空脫溶，當表壓為-0. 09MPa、溫度為4(T60°C，維持30分鐘即獲得成分未受到熱破壞的脫脂火麻仁粕，其含油重量百分比0. 8%，含殘溶50mg/kg。實施例4
取含油重量百分比為11%的小麥胚芽，經除雜、乾燥、粉碎、軟化、壓胚(過程中保持胚芽的溫度彡50°c)，後，將胚片投入提取罐中，抽真空至0. OlMPa以下後，加入原料相同重量的液化後的溴七氟環丁烷，操作溫度50°C (操作壓力為對應的蒸汽壓)，經每次100分鐘、共 2次提取後，獲得油脂和溶劑混合物；油脂和溶劑混合物經減壓氣化，表壓達到OMPa後抽真空脫溶，當表壓為-0. 09MPa、溫度為4(T50°C，維持40分鐘即獲得脫溶的小麥胚芽毛油，其含殘溶彡50mg/kg，含雜彡0. 3%。含溶劑的脫小麥胚芽粕經減壓氣化、表壓達到OMI^後抽真空脫溶，當表壓為-0. 09MPa、溫度為4(T50°C，維持60分鐘即獲得成分未受到熱破壞的脫脂小麥胚芽粕，其含油重量百分比1. 3%，含殘溶40mg/kg。實施例5
取未黴變的沙田柚柚子皮(柚子黃色外皮層，不含白色囊組織)，經乾燥(過程中保持柚子皮的溫度彡50°C，乾燥至含水量彡10%)、粉碎(20目左右)、裝袋後，投入提取罐中，抽真空至0. OlMPa以下後，加入原料重量1.5倍的液化後的全氟環丁烷，操作溫度20°C (操作壓力為對應的蒸汽壓)，經每次80分鐘、共2次提取後，獲得沙田柚精油和溶劑混合物； 精油和溶劑混合物經減壓氣化，表壓達到OMPa後抽真空脫溶，當表壓為-0. 09MPa、溫度為 3(T40°C，維持40分鐘即獲得脫溶沙田柚精油，其含殘溶彡50mg/kg，含雜彡0. 1。含溶劑的脫脂柚子皮經減壓氣化、表壓達到OMI^後抽真空脫溶，當表壓為-0. 09MPa、溫度為4(T50°C，維持60分鐘即獲得成分未受到熱破壞的脫脂柚子皮，其含油重量百分比0. 5%，含殘溶40mg/kg。實施例6
薑黃經乾燥(過程中保持乾燥溫度< 60°C，乾燥至含水量< 10%)、粉碎(20目左右)、裝袋後，投入提取罐中，抽真空至0. OlMPa以下後，加入原料重量1. 5倍的液化後的氯七氟環丁烷，操作溫度50°C (操作壓力為對應的蒸汽壓)，經每次50分鐘、共3次提取後，獲得薑黃色素和溶劑混合物；色素和溶劑混合物經減壓氣化，表壓達到OMI^a後抽真空脫溶，當表壓為-0. 09MPa、溫度為4(T50°C，維持40分鐘即獲得脫溶薑黃色素，呈深黃褐色液體狀，其含殘溶彡50mg/kg，含雜彡0. 3%。實施例7
甘蔗製糖濾泥經乾燥(過程中保持乾燥溫度彡60°C，乾燥至含水量彡8%)、粉碎(40目左右)、裝袋後，投入提取罐中，抽真空至0. OlMPa以下後，加入原料重量2倍的液化後的六氟環戊烷，操作溫度60°C (操作壓力為對應的蒸汽壓)，經每次40分鐘、共3次提取後，獲得蔗蠟和溶劑混合物；蔗蠟和溶劑混合物經減壓氣化，表壓達到OMPa後抽真空脫溶，當表壓為-0. 09MPa、溫度為4(T50°C，維持40分鐘即獲得脫溶蔗蠟(蔗蠟提取率> 90%)，其含殘溶 (50mg/kgo實施例8
菸草葉或莖經乾燥(過程中保持乾燥溫度< 60°C，乾燥至含水量< 8%)、粉碎(30目左右)、裝袋後，投入提取罐中，抽真空至0. OlMPa以下後，加入原料重量1倍的液化後的全氟環丁烷，操作溫度50°C (操作壓力為對應的蒸汽壓)，經每次30分鐘、共3次提取後，獲得茄尼醇和溶劑混合物；茄尼醇和溶劑混合物經減壓氣化，表壓達到OMPa後抽真空脫溶，當表壓為-0. 09MPa、溫度為4(T50°C，維持60分鐘即獲得脫溶茄尼醇粗品，其含殘溶< 50mg/
kg 。
以上所述僅為本發明的部分實施例而已，並非對本發明作任何形式上的限制；凡本行業的普通技術人員，按以上所述均可實施本發明方案；但是，凡熟悉本行業的技術人員，在不脫離本發明技術方案範圍內，當可利用以上所揭示的技術內容，而作出的某些調整、修飾與演變的等同變化，均為本發明的等效實施例，同時，凡根據本發明的實質技術對以上實施例所作出的任何等同變化的調整、修飾與演變等，均仍屬於本發明的技術方案的範圍內。
權利要求
1.一種提取脂類成分的方法，其特徵在於採用以含氟環烷烴類低壓液化氣體為提取介質的亞臨界提取技術進行原料中脂類成分的提取，其過程為將含脂類成分的原料置入提取罐中，密閉後抽真空至提取罐內壓力為負壓，注入液化後的含氟環烷烴類溶劑淹沒原料， 進行脂類成分的提取，提取壓力為對應提取介質的飽和蒸氣壓，提取2(Γ100分鐘後完成一次提取，排出提取液後再注入液化後的含氟環烷烴類溶劑進行提取，重複提取若干次後收集提取液，提取後的原料再經減壓氣化、真空脫溶後得到脫脂粕；提取液也經減壓氣化、真空脫溶後得到原料的脂類成分部分；所有脫除的溶劑回收循環使用。
2.根據權利要求1所述的一種提取脂類成分的方法，其特徵在於，所述的含氟環烷烴類低壓液化氣體為常壓下沸點介於_50°C 40°C的含氟環烷烴中的一種或幾種混合物，總用量為所述原料重量的2、倍。
3.根據權利要求2所述的一種提取脂類成分的方法，其特徵在於，所述的含氟環烷烴類低壓液化氣體為常壓下沸點介於_20°C 20°C的含氟環烷烴中的一種或幾種混合物，總用量為所述原料重量的3飛倍。
4.根據權利要求廣3任一項所述的一種提取脂類成分的方法，其特徵在於，所述的含氟環烷烴類低壓液化氣體包括多氟環丙烷、多氟環丁烷、多氟環戊烷及它們的含氟環烷烴衍生物中的一種或幾種。
5.根據權利要求4所述的一種提取脂類成分的方法，其特徵在於，所述的含氟環烷烴衍生物是指其分子中1個以上的氟原子被氯原子或溴原子所取代而生成的化合物。
6.根據權利要求1所述的一種提取脂類成分的方法，其特徵在於，所述的含脂類成分的原料在置入提取罐之前還經過預處理，從除雜、烘乾、膨化、粉碎、脫皮、軟化、壓胚或制粒中選擇一種或幾種方法的組合來進行處理，預處理時物料溫度< 70°C。
7.根據權利要求1所述的一種提取脂類成分的方法，其特徵在於，所述含氟環烷烴類提取原料中的脂類成分時的提取溫度2(T60°C，所述重複提取的次數為2飛次。
8.根據權利要求1所述的一種提取脂類成分的方法，其特徵在於，所述提取後的原料和提取的脂類成分的脫溶是指含溶劑物料經減壓氣化，表壓達到OMPa後抽真空脫溶，當表壓為-0. 09MPa、溫度為4(T60°C，維持20 60分鐘即獲得脫溶的脫脂粕或脂類成分。
9.根據權利要求1所述的一種提取脂類成分的方法，其特徵在於，所述的脫脂粕的含油重量百分比彡2 %，含殘溶彡100mg/kg。
全文摘要
本發明公開了一種提取脂類成分的方法，採用以含氟環烷烴類低壓液化氣體為提取介質的亞臨界提取技術進行各種原料中脂類成分的提取，該方法利用了一些含氟環烷烴化學性質穩定、安全無毒，不可燃，而且液化後具有溶解脂類成分的特性，在較低的溫度和壓力下將一些原料中的脂類成分(油脂、類脂、油溶性色素、精油、蠟等)提取出來，能耗低，提取效率高，產品品質好，並且可以實現全過程的常溫或低溫操作，能夠最大限度的保證原料中各種功能性成分的未受到熱破壞，脫脂後的粕還可進行二次深度開發，有利於原料的綜合利用和高附加值加工的實現，具有重要的應用價值。
文檔編號C11B9/02GK102321499SQ201110245789
公開日2012年1月18日 申請日期2011年8月25日 優先權日2011年8月25日
發明者楊繼國 申請人:華南理工大學