一種氮-磷高效膨脹型木材阻燃劑及其製備方法
2023-05-19 13:00:46 1
專利名稱：一種氮-磷高效膨脹型木材阻燃劑及其製備方法
技術領域：
本發明屬於化工領域，具體地說涉及一種氮-磷高效膨脹型木材阻燃劑 及其製備工藝。
背景技術：
隨著國民經濟的快速發展和人們生活水平的不斷提高，建築裝修用木 材總消耗量的比例呈逐年上升趨勢。但是，未經處理的木材及其製品屬易 燃性材料。據火災統計資料分析，世界各國火突事故中，建築物火災佔首位，且建築物火災中21%與木材、織物等纖維有關。據有關部門統計分析， 雖然火災起因各異，但火勢擴大、人員傷亡都與建築物內裝修中使用的木 質材料等可燃易燃材料有直接關係。對木材進行阻燃處理，是減少火災事 故的有效途徑之一。阻燃劑是用於提高材料抗燃燒性，即阻止材料被引燃和 抑制火焰傳播的加工助劑，已廣泛用於合成和天然高分子材料(包括塑料、 橡膠、纖維、木材、紙張、油漆、塗料等)的阻燃。含有以磷、氮為阻燃 元素的多聚磷酸鹽木材阻燃劑，不含卣素，不需採用銻協效劑，用此阻燃 劑處理過的木材受強熱或燃燒時，分解生成聚磷酸，促使木材炭化，在其 表面生成一層均勻的多孔炭質泡沫層，該泡沫層隔熱、隔氧、抑煙，同時 釋放出氨氣，進一步隔絕空氣，降低火點溫度，因而具有良好的阻燃及抑 煙功能。但目前市場上常見的多聚磷酸鹽木材阻燃劑主要是聚磷酸銨，其成本4交高，生產工藝也比較複雜。
現有的工業溼法磷酸製備飼料級磷酸脲的副產結晶母液為黃褐色粘稠液體，沸點為11(TC, pH為3 4,含水量35~40%, N含量10~12%, P20s含量20~25%。目前母液的處理方法是送到肥料系統回收使用，無 法將其中的有效成分充分利用。所以，利用原本沒有高價值的結晶母液製備目前具有很高應用價值的阻燃劑無論從能源利用上考慮，還是從循環經 濟上考慮都具有很大的意義。
發明內容
本發明的目的在於克服上述缺點而提供一種工藝簡單易工業化、成本 低、投資少、處理周期短、氮磷配比合理、+辦同阻燃效果好、清潔無汙染 的氮-磷高效膨脹型木材阻燃劑。
本發明的另 一 目的在於提供該氮-磷高效膨脹型木材阻燃劑的製備方法。
本發明的氮-磷高效膨脹型木材阻燃劑，由下述方法製得取磷酸脲結 晶母液為原料，力。Fe、 Mg、 Ca、 Al金屬離子激活劑和硼酸攪拌均勻後放 入到減壓蒸餾裝置中，在水浴加熱80。C-90。C下，減壓蒸鎦1.5-2h後母液含 水量小於8%;將除水後的結晶母液》i:入裝有電動攪拌器的聚合反應釜中， 打開電動攪拌器和加熱開關，以4-6。C/min的速率加熱，調節電動攪拌機轉 速在較低轉速150rpm。通過氣體鋼瓶對反應爸以氨分壓0.4-0.7MPa, 二氧 化碳分壓0.3-0.6 MPa情況通入兩種氣體，並保持反應釜內總壓為1.2-1.4 MPa,當反應溫度達到160-220°C,保持反應溫度1.5-2.5h,反應結束產物 降至常溫後，粉碎得到阻燃劑粉末。其中Fe、 Mg、 Ca、 Al金屬離子激活劑為Fe2(S04)3: MgC03: CaS04: Al(OH):「 (8-10): (2-3): (3-6): (4-5)的混合物。本發明的氮-磷高效膨脹型木材阻燃劑的生產方法，如下以磷酸脲結晶母液5000ml為原料基準，加入20gFe、 Mg、 Ca、 Al金 屬離子激活劑和50g硼酸攪拌均勻後放入到減壓蒸餾裝置中，在水浴加熱 80。C-9(TC下，減壓蒸餾1.5-2h後母液含水量為5.5-7.0%;將除水後的結晶 母液放入裝有電動攪拌器的聚合反應釜中，打開電動攪拌器和加熱開關， 以4-6。C/min的速率加熱，調節電動攪拌機轉速在較低轉速150rpm。通過 氣體鋼瓶對反應釜以氨分壓0.4-0.7MPa, 二氧化碳分壓0.3-0.6 MPa情況通 入兩種氣體，並保持反應釜內總壓為1.2-1.4 MPa，當反應溫度達到160-220 。C,保持反應溫度1.5-2.5h，反應結束產物降至常溫後，粉碎得到阻燃劑粉 末。其中Fe、 Mg、 Ca、 Al金屬離子激活劑為Fe2(S04)3: MgC03: CaS04: Al(OH)3= (8-10): (2-3h (3-6): (4-5)的混合物。與現有技術相比，從以上技術方案可知，其具有明顯的優點和效果， 採用減壓蒸餾的方法將磷酸脲結晶母液的含水量調節至8 %以下的方式提 高聚合反應的縮聚速度，有效的縮短了膨脹型氮-磷木材阻燃劑的合成時間。 在對系統進行升溫的同時，採用控制升溫速率在4~6°C,反應過程中同時 攪拌，控制攪拌速度在150rpm左右的低速範圍內。並加入少量具有協同阻 燃效果的硼酸的方式，有效的降低了氮-磷阻燃劑聚合反應的發泡率，更有 利於提高收率，防止了由於反應溢料所產生的損失。能夠合成具有很好阻 燃效果的的木材阻燃劑。其有效氮含量較傳統的單一氮磷阻燃劑含量高， 有效氮磷阻燃成分比例更加合理，N: P20s在l: 1.8-1: 2.8範圍內，而傳 統的單一氮磷阻燃劑一般此值為1: 4~1: 5左右。可以使生產成本由原來 的6000- 10000元/噸減少到到3000元/叱以內。本發明具有工藝簡單易工 業化、成本低、投資少、處理周期短、協同阻燃效果好、清潔無汙染等優 點，具有4艮高的經濟效益和社會效益。
具體實施例方式
實施例1取磷酸脲結晶母液5000ml為原料，加入20g配比為 Fe2(SO4)3+MgCO3+CaSO4+Al(OH)3=10g+2g+4g+4g的金屬鹽類激活劑和50g 硼酸攪拌均勻後放入到減壓蒸餾裝置中，在水浴加熱80。C下，減壓蒸餾2h 後母液含水量為6.5%。將除水後的結晶母液放入裝有電動攪拌器的聚合反 應釜中，打開電動攪拌器和加熱開關，以4。C/min的速率加熱，調節電動攪 拌機轉速在較低轉速150rpm。通過氣體鋼瓶對反應釜以氨分壓0.4MPa, 二 氧化梭分壓0.6 MPa情況通入兩種氣體，並保持反應釜內總壓為1.2 MPa。 當反應溫度達到160°C,保持反應溫度2.5h。反應結束產物降至常溫後，粉 碎得到阻燃劑粉末。阻燃劑粉末中P205含量42.51%,氮含量15.14%, N:P205=1: 2.81, 採用該阻燃劑處理的木材試塊，氧指數測定值達到56%，可以通過建築材 料阻燃B1級檢測。實施例2取磷酸脲結晶母液5000ml為原料，加入20g配比為 Fe2(S04).,+MgC03+CaS04+Al(OH)3=8g+2g+6g+4g的金屬離子鹽類激活劑 和50g硼酸攪拌均勻後放入到減壓蒸餾裝置中，在水浴加熱卯。C下，減壓 蒸餾1.5h後母液含水量為7.0%。將除水後的結晶母液放入裝有電動攪拌器 的聚合反應釜中，打開電動攪拌器和加熱開關，以5。C/min的速率加熱，調 節電動攪拌機轉速150rpm。通過氣體鋼瓶對反應釜以氨分壓0.5MPa, 二氧 化碳分壓0.5 MPa情況通入兩種氣體，並保持反應釜內總壓為1.25 MPa。 當反應溫度達到200°C,保持反應溫度1.5h。反應結束產物降至常溫後，粉 碎得到阻燃劑粉末。阻燃劑粉末中P20s含量42.99%,氮含量18.05%， N:P205=1: 2.21, 採用該阻燃劑處理的木材試塊，氧指數測定值達到62°/。，可以通過建築材 料阻燃B1級檢測。實施例3取磷酸脲結晶母液5000ml為原料，加入20g配比為 Fe2(S04)3+MgC03+CaS04+Al(OH)3=9g+3g+3g+5g的金屬離子鹽類激活劑 和50g硼酸腳壽反均勻後放入到減壓蒸餾裝置中，在水浴加熱80。C下，減壓 蒸餾2h後母液含水量為6.0%。將除水後的結晶母液放入裝有電動攪拌器的 聚合反應釜中，打開電動攪拌器和加熱開關，以6。C/min的速率加熱，調節 電動攪拌機轉速150rpm。通過氣體鋼瓶對反應釜以氨分壓0.6 MPa， 二氧 化碳分壓0.4MPa情況通入兩種氣體，並保持反應釜內總壓為1.3MPa。當 反應溫度達到210。C,保持反應溫度1.5h。反應結束產物降至常溫後，粉碎 得到阻燃劑粉末。
阻燃劑粉末中P20s含量40.03%,氮含量21.59%, N:P205=1: 1.85， 採用該阻燃劑處理的木材試塊，氧指數測定值達到73%,可以通過建築材 料阻燃B1級檢測。實施例4取磷酸脲結晶母液5000ml為原料，加入20g配比為 Fe2(S04)3+MgC03+CaS04+Al(OH)3=8g+2g+5g+5g的金屬離子鹽類激活劑 和50g硼酸腳板均勻後放入到減壓蒸餾裝置中，在水浴加熱90。C下，減壓 蒸餾2h後母液含水量為5.5%。將除水後的結晶母液放入裝有電動攪拌器的 聚合反應釜中，打開電動攪拌器和加熱開關，以5。C/min的速率加熱，調節 電動攪拌機轉速150rpm。通過氣體鋼瓶對反應釜以氨分壓0.7MPa, 二氧化 碳分壓0.3 MPa情況通入兩種氣體，並保持反應釜內總壓為1.4MPa。當反 應溫度達到22(TC,保持反應溫度1.5h。反應結束產物降至常溫後，粉碎得 到阻燃劑粉末。阻燃劑粉末中P20s含量41.45%,氮含量21.59%， N:P205=1: 1.92, 採用該阻燃劑處理的木材試塊，氧指數測定值達到65%,可以通過建築材 料阻燃B1級檢測。
權利要求
1、 一種氮-磷高效膨脹型木材阻燃劑，其特徵在於取磷酸脲結晶母 液為原料，力。Fe、 Mg、 Ca、 Al金屬離子激活劑和硼酸攪拌均勻後放入到 減壓蒸餾裝置中，在水浴加熱80。C-90。C下，減壓蒸餾1.5-2h後母液含水量 小於8%;將除水後的結晶母液放入裝有電動攪拌器的聚合反應釜中，打開 電動攪拌器和加熱開關，以4-6。C/min的速率加熱，調節電動攪拌機轉速在 較低轉速150rpm，通過氣體鋼瓶對反應釜以氨分壓0.4-0.7MPa, 二氧化碳 分壓0.3-0.6 MPa情況通入兩種氣體，並保持反應爸內總壓為1.2-1.4 MPa， 當反應溫度達到160-220°C,保持反應溫度1.5-2.5h，反應結束產物降至常 溫後，粉碎得到阻燃劑粉末。
2、 如權利要求1所的氮-磷高效膨脹型木材阻燃劑，其特徵在於Fe、 Mg、 Ca、 Al金屬離子激活劑為Fe2(S04)3: MgC03: CaS04: Al(OH)3=( 8-10 ):(2-3): (3-6): (4-5)的混合物。
3、 一種氮-磷高效膨脹型木材阻燃劑的生產方法，其特徵在於以磷 酸脲結晶母液5000ml為原料基準，加入20gFe、 Mg、 Ca、 Al金屬離子激 活劑和50g硼酸攪拌均勻後放入到減壓蒸餾裝置中，在水浴加熱80°C-90°C 下，減壓蒸餾1.5-2h後母液含水量為5.5-7.0%;將除水後的結晶母液放入 裝有電動攪拌器的聚合反應釜中，打開電動攪拌器和加熱開關，以4-6 °C /min 的速率加熱，調節電動攪拌機轉速在較低轉速150rpm，通過氣體鋼瓶對反 應釜以氨分壓0.4-0.7MPa, 二氧化碳分壓0.3-0.6 MPa情況通入兩種氣體， 並保持反應釜內總壓為1.2-1.4 MPa,當反應溫度達到160-220°C,保持反應 溫度1.5-2.5h,反應結束產物降至常溫後，粉碎得到阻燃劑粉末。
4、 如權利要求3所述的氮-磷高效膨脹型木材阻燃劑的生產方法，其 特徵在於Fe、 Mg、 Ca、 Al金屬離子激活劑為Fe2(S04)3: MgC03: CaS04: A1(0H)3= (8-10): (2陽3): (3-6): (4-5)的混合物。
全文摘要
本發明公開了一種氮-磷高效膨脹型木材阻燃劑，取磷酸脲結晶母液為原料，加Fe、Mg、Ca、Al金屬離子激活劑和硼酸攪拌均勻後放入到減壓蒸餾裝置中，在水浴加熱80℃-90℃下，減壓蒸餾1.5-2h後母液含水量小於8％；將除水後的結晶母液放入裝有電動攪拌器的聚合反應釜中，打開電動攪拌器和加熱開關，以4-6℃/min的速率加熱，調節電動攪拌機轉速在較低轉速150rpm。通過氣體鋼瓶對反應釜以氨分壓0.4-0.7MPa，二氧化碳分壓0.3-0.6MPa情況通入兩種氣體，並保持反應釜內總壓為1.2-1.4MPa，當反應溫度達到160-220℃，保持反應溫度1.5-2.5h，反應結束產物降至常溫後，粉碎得到阻燃劑粉末。具有工藝簡單易工業化、成本低、投資少、處理周期短、氮磷配比合理、協同阻燃效果好、清潔無汙染特點。
文檔編號B27K3/32GK101121277SQ200710077859
公開日2008年2月13日 申請日期2007年7月27日 優先權日2007年7月27日
發明者群 張, 張世偉, 李天祥, 柳玉松, 王景峰, 言 田, 田 解 申請人:貴州宏福實業開發有限總公司