高效節能n-甲基嗎啉-n-氧化物溶劑回收方法
2023-05-18 20:20:01
專利名稱：高效節能n-甲基嗎啉-n-氧化物溶劑回收方法
技術領域：
本發明涉及一種溶劑回收方法，特別是涉及一種N-甲基嗎啉-N-氧化物溶劑回收方法。
背景技術：
一般製備一纖維素系(Lyocell)纖維時，其生產方式是將一纖維素漿直接溶解於N-甲基嗎啉-N-氧化物(N-Methylmorpholine-N-Oxide ；NMM0)和水的混合溶劑中，以製成一紡絲原液，接著該紡絲原液通過一幹噴溼式紡絲方式製成該纖維素系纖維。在進行該幹噴溼式紡絲方式製程中，該紡絲原液經由一紡孔擠壓於一水槽中進行一凝固浴處理，藉由該凝固浴處理能使NMMO由該紡絲原液內置換到水中，而使該紡絲原液中的纖維素漿析出並形成該纖維素系纖維。另外，當該纖維素系纖維卷繞收集前也必須藉由一水洗處理將該纖維素系纖維中殘存的NMMO完全置換出來，因此該凝固浴處理與該水洗處理所產生的紡絲廢液為一具有NMMO的水溶液。NMMO為一種用於進行該纖維素系纖維紡絲過程中所使用的有機溶劑，無毒性且其價格昂貴，一般將該紡絲廢液經回收、處理成可再度使用於該纖維素系纖維的紡絲製程中。參閱圖1，一般的三效蒸發器系統包含一第一效蒸發罐11、一串接於該第一效蒸發罐11的第二效蒸發罐12、一串接於該第二效蒸發罐12的第三效蒸發罐13，及一串接於該第三效蒸發罐13的冷凝器14。在多效蒸發過程中，該NMMO水溶液依序經由該第一效蒸發罐11、第二效蒸發罐12，及第三效蒸發罐13蒸發而濃縮。該第一效蒸發罐11內的NMMO水溶液經由蒸發所產生的水蒸氣輸入並加熱該第二效蒸發罐12內的NMMO水溶液，該第二效蒸發罐12內經由蒸發所產生的水蒸氣輸入並加熱該第三效蒸發罐13，該第三效蒸發罐13內經由蒸發所產生的水蒸氣由該冷凝器14冷卻為廢水。以一般的三效蒸發器系統方式進行NMMO濃縮處理時，由於該第一效蒸發罐11的溫度需控制在110°C到120°C之間，所以需要將該紡絲廢液溫度提升至該第一效蒸發罐11所能進行處理的溫度，導致耗費許多能源在提升該NMMO水溶液溫度與維持該第一效蒸發罐11的溫度上，而使NMMO水溶液的回收效率不佳。此外，該第三效蒸發罐13所產生的水蒸氣仍需藉由冷卻水進行冷卻，對於最終的廢熱並無回收再利用的機制。
發明內容
本發明的目的在於提供一種提升回收效率的高效節能N-甲基嗎啉-N-氧化物溶劑回收方法。本發明一種高效節能N-甲基嗎啉-N-氧化物溶劑回收方法是用於濃縮N-甲基嗎啉-N-氧化物水溶液達50wt %以上，該高效節能N-甲基嗎啉-N-氧化物溶劑回收方法包含下列步驟(i)收集一包括N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液，該水溶液濃度為大於Owt%*於 IOwt ；
(ii)使用一降壓多效蒸發器系統濃縮該水溶液，該降壓多效蒸發器系統包括一第一蒸發罐、一第二蒸發罐，及一第三蒸發罐，該第一蒸發罐的水溶液出口濃度大於10wt%小於20wt%,該第二蒸發罐的水溶液出口濃度大於22wt%小於38wt% ；(iii)將從該第三蒸發罐的水溶液所蒸發出的水蒸氣加壓回收，並輸入該第一蒸發罐作為加熱該水溶液的補充蒸汽源。本發明所述的該高效節能N-甲基嗎啉-N-氧化物溶劑回收方法還包含步驟(iv),是將該第一蒸發罐、第二蒸發罐，及第三蒸發罐的水溶液所蒸發出的水蒸氣作為預熱該水溶液的蒸汽源。本發明的有益效果在於藉由該第一蒸發罐及該第二蒸發罐的水溶液出口濃度控制，及或藉由將該第三蒸發罐所產生的水蒸氣加壓回收，能使該降壓多效蒸發器系統在相同的主蒸汽源用量下可獲得較高的NMMO回收量，而產生提升回收效率的效果。
·圖I是一般的三效蒸發器系統的一不意圖；圖2是本發明高效節能N-甲基嗎啉-N-氧化物溶劑回收方法的一較佳實施例的流程圖；圖3是該較佳實施例的一具體例的示意圖；圖4是該較佳實施例的回收效率圖，說明一第一蒸發罐出口濃度、一第二蒸發罐出口濃度與一回收效率的變化關係。
具體實施例方式下面結合附圖及實施例對本發明進行詳細說明。參閱圖2，本發明高效節能N-甲基嗎啉-N-氧化物溶劑回收方法是用於濃縮N-甲基嗎啉-N-氧化物水溶液達50wt %以上，該高效節能N-甲基嗎啉-N-氧化物溶劑回收方法的一較佳實施例包含下列步驟步驟201是收集一包括N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液，該水溶液濃度為大於0wt*% 小於 IOwt % o步驟202是使用一降壓多效蒸發器系統濃縮該水溶液，該降壓多效蒸發器系統包括一第一蒸發罐、一第二蒸發罐，及一第三蒸發罐，在多效蒸發過程中，是將一主蒸汽源輸入該第一蒸發罐以蒸發該第一蒸發罐內的NMMO水溶液，再將該第一蒸發罐的水溶液所蒸發出的水蒸氣作為加熱該第二蒸發罐的蒸汽源，之後，再將該第二蒸發罐的水溶液所蒸發出的水蒸氣作為加熱該第三蒸發罐的蒸汽源，該第一蒸發罐的水溶液出口濃度大於10wt%小於20wt%,該第二蒸發罐的水溶液出口濃度大於22wt%小於38wt%,藉由控制該第一蒸發罐及該第二蒸發罐的水溶液出口濃度，能使該降壓多效蒸發器系統在相同的該主蒸汽源用量下獲得較高的NMMO回收量。步驟203是將從該第三蒸發罐的水溶液所蒸發出的水蒸氣加壓回收，並輸入該第一蒸發罐作為加熱該水溶液的補充蒸汽源，藉由將該第三蒸發罐所產生的水蒸氣加壓，使該水蒸氣能達到與該主蒸汽源相同的溫度。選擇性地，本較佳實施例還包含步驟204是將該第一蒸發罐、第二蒸發罐，及第三蒸發罐的水溶液所蒸發出的水蒸氣作為預熱該水溶液的蒸汽源，藉由預熱的處理使該水溶液在進入該第一蒸發罐前即可提高到所須的進料溫度。以下分別通過具體例進一步說明本較佳實施例，及其產生的回收效率。〈NMM0回收效率〉NMMO回收效率的計算方法如下列公式所示回收效率=(回收後濃度X回收後的溶液量)/(回收前濃度X回收前的導入量)X 100%參閱圖3，收集經過濾與活性碳處理後的Lyocell紡絲的一水溶液，該水溶液含有
3.92wt%的NMM0。將該水溶液由一管路2進入該第一蒸發罐41，該管路2分別經過一第三蒸汽槽63、一第二蒸汽槽53、一第一蒸汽槽43，及一熱交換器3，利用該第一蒸發罐41、第二蒸發罐51，及第三蒸發罐61的水溶液所蒸發出的水蒸氣作為預熱該水溶液的蒸汽源，而使該水溶液溫度到達所須的進料溫度後，再引導入該第一蒸發罐41中。將蒸汽鍋爐產生的蒸汽作為主蒸汽源通入該第一蒸發罐41對該水溶液進行蒸發，並以一真空泵42將該第一蒸汽槽43的真空度控制在600mmHg，且以一濃度計44量測該第一蒸汽槽43內該水溶液的濃度。當該水溶液濃縮至12wt%時，經一管路45由一抽水泵46將該水溶液引導入該第二蒸發罐51中進行二度脫水處理。該水溶液蒸發所產生的水蒸氣經該第一蒸汽槽43分離後，經由一管路47輸入並加熱該第二蒸發罐51，該第一蒸發罐41的操作溫度維持在70. 0至73. (TC。以一真空泵52將該第二蒸汽槽53的真空度控制在630mmHg，且以一濃度計54量測該第二蒸汽槽53內該水溶液的濃度。當該水溶液濃縮至28wt%時，經一管路55由一抽水泵56將該水溶液引導入該第三蒸發罐61中進行三度脫水處理。該水溶液蒸發所產生的水蒸氣經該第二蒸汽槽53分離後經由一管路57輸入並加熱該第三蒸發罐61，該第二蒸發罐51的操作溫度維持在61. 0至62. 5°C。以一真空泵62將該第三蒸汽槽63的真空度控制在650mmHg，且以一濃度計64量測該第三蒸汽槽63內該水溶液的濃度。當該水溶液濃縮至50. 05wt%時，即經一管路65由一抽水泵66將該水溶液抽至儲存槽備用，該第三蒸發罐61的操作溫度維持在51. 8至52. 2V。該水溶液蒸發所產生的水蒸氣經該第三蒸汽槽63分離後經由一管路67輸至一汽液分離槽71及一蒸汽機械壓縮機72，該蒸汽機械壓縮機72將該水溶液蒸發所產生的水蒸氣的溫度提升至與該第一蒸發罐41操作溫度相同後，經一管路73作為補充該第一蒸發罐41的蒸汽源，並流入該熱交換器3中，用以預熱進入該第一蒸發罐41的該水溶液。本具體例的操作參數匯整列於表-1，另記錄該具體例I中回收後的溶液量為925. 5噸(也就是自該第三蒸發罐61輸出的量)，回收前的導入量(也就是進入該第一蒸發罐41的進料量)為11835噸，再依上述的回收效率計算，結果列於表-2中。具體例2-9是以與具體例I相同的步驟進行，不同處在於具體例2-9分別以表-I所示，設定該第一蒸發罐41的水溶液出口濃度為大於10wt%小於20wt%，且該第二蒸發罐51的水溶液出口濃度為大於22wt%小於38wt%，並將操作參數匯整列於表-I。另，記錄具體例2-9中回收後的溶液量與回收前的導入量，以計算回收效率，結果同樣列於表-2中。
比較例1-9是以與具體例I相同的步驟進行，不同處在於比較例1-9分別以表-I所示，設定該第一蒸發罐41及或該第二蒸發罐51的水溶液出口濃度分別不在大於10wt%小於20wt%與大於22wt%小於38wt%的範圍內，並將操作參數匯整列於表-I。另，記錄比較例1-9中回收後的溶液量與回收前的導入量，以計算回收效率，結果同樣列於表-2中。結果 參閱表-2與圖4可知，相較於比較例1-9，本較佳實施例的具體例1-9的回收效率在該第一蒸發罐41的水溶液出口濃度大於10wt%小於20wt%，該第二蒸發罐51的水溶液出口濃度大於22wt%小於38wt%時有較佳的表現。表-I
權利要求
1.一種高效節能N-甲基嗎啉-N-氧化物溶劑回收方法是用於濃縮N-甲基嗎啉-N-氧化物水溶液達50wt%以上，其特徵在於該高效節能N-甲基嗎啉-N-氧化物溶劑回收方法包含下列步驟 (i)收集一包括N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液，該水溶液濃度為大於Owt%小於IOwt % ； (ii)使用一降壓多效蒸發器系統濃縮該水溶液，該降壓多效蒸發器系統包括一第一蒸發罐、一第二蒸發罐，及一第三蒸發罐，該第一蒸發罐的水溶液出口濃度大於10wt%小於20wt%,該第二蒸發罐的水溶液出口濃度大於22wt%小於38wt% ;及 (iii)將從該第三蒸發罐的水溶液所蒸發出的水蒸氣加壓回收，並輸入該第一蒸發罐作為加熱該水溶液的補充蒸汽源。
2.根據權利要求I所述的高效節能N-甲基嗎啉-N-氧化物溶劑回收方法，其特徵在 於該高效節能N-甲基嗎啉-N-氧化物溶劑回收方法還包含步驟(iv)是將該第一蒸發罐、第二蒸發罐，及第三蒸發罐的水溶液所蒸發出的水蒸氣作為預熱該水溶液的蒸汽源。
全文摘要
一種高效節能N-甲基嗎啉-N-氧化物溶劑回收方法是用於濃縮N-甲基嗎啉-N-氧化物水溶液達50wt％以上，該高效節能N-甲基嗎啉-N-氧化物溶劑回收方法包含下列步驟(i)收集一包括N-甲基嗎啉-N-氧化物的水溶液；(ii)使用一降壓多效蒸發器系統濃縮該水溶液，該降壓多效蒸發器系統包括一第一蒸發罐、一第二蒸發罐，及一第三蒸發罐；(iii)將從該第三蒸發罐的水溶液所蒸發出的水蒸氣加壓回收，並輸入該第一蒸發罐，藉此，控制該第一蒸發罐及該第二蒸發罐的水溶液出口濃度，而產生提升回收效率的效果。
文檔編號D01F13/02GK102758273SQ20111010803
公開日2012年10月31日 申請日期2011年4月28日 優先權日2011年4月28日
發明者周文東, 蔡筱蘄, 賴明毅, 郭誌忠, 黃坤山 申請人:聚隆纖維股份有限公司