一種複合團粒釋放劑、其製備方法與應用的製作方法
2023-05-18 18:25:56
專利名稱：一種複合團粒釋放劑、其製備方法與應用的製作方法
技術領域：
本發明屬於固體劑型農藥製造技術領域，具體涉及一種複合團粒釋放劑其製備方法及應用。
背景技術：
威百畝化學名稱:N—甲基二硫代氨基甲酸鈉。是一種土壤燻蒸劑。1954年由美國福特公司開發，後被廣泛應用 。市場銷售品為35%水劑。氯化苦(chloropicrin)，化學名稱:三氯硝基甲烷，系滷化烴類燻蒸劑。早在1908年即用作殺菌劑(BPZ387)，長期應用實踐證明，威百畝防治線蟲效果很好，對土傳病菌效果較差，而氯化苦則與之相反。本發明系利用化學反映的協同效應(synergistieeffect)將兩種化合物混為一體提高全面防治效果。同時改變劑型，克服當今國內外應用液體劑型中存在對人、畜毒性大，操作技術要求高以及田間用量大的缺點。土壤線蟲與土傳病害是農作物病害防治中的一大難點。對作物危害嚴重，輕者減產，重則顆粒無收。尤其土壤線蟲，對植物有害的大約有3000種。殺線劑的研究起步很晚。化學防治藥劑相對較少，目前僅二十幾種，而真正有效的也寥寥無幾。其中最好的為滷化烴類中的溴甲烷，又稱甲基溴。系一種廣譜燻蒸劑，其對真菌、細菌、土傳病毒、線蟲、雜草、寄生性種子植物、地下害蟲及蟎類都有效。因此，世界上甲基溴總用量75%都用於土壤燻蒸消毒。我國自改革開放以來，隨著農業生產和經濟發展，溫室保護地種植面積也隨著與日增力口，種植栽培已成為我國農民增加收入的一項重要措施。而溫室大棚的發展也為線蟲和土傳病害提供了適宜的發展環境，這也相伴對溴甲烷的大量應用。否則作物通常栽培3飛年減產60%以上甚至絕收。數十年之所以能可持續發展，對甲基溴的應用有著不可低估的關係。甲基溴儘管是一種高效的有害生物控制的化學藥物，但已被蒙特婁議定書締約國定為破壞臭氧層物質(0DS)，已被淘汰，至2015年全面禁止使用。據報導，國外發達國家，以氯化苦和二氯丙烯；氯化苦和威百畝作為甲基溴替代品應用，收到很好的效果，但因其劑型關係使用方法為機械灌溉與注射，用於作物種植前處理土壤，存在對人、畜毒性大，操作技術要求高，以及更為不利的因素是用藥量大汙染環境。35%的威百畝一般使用的有效劑量為100ml/m2，滴罐使用，每IOOOm2需要IOOkg以上，切需兌水20_40t，對地下水汙染利害。氯化苦防治黃枯萎病登記用量為:240-360kg/hm2。而有效利用率不足20%，80%以上的有毒氣體盡在翻土暢氣的環節中逸於大氣，對空氣汙染嚴重。本項發明針對上述問題而提出。
發明內容
針對目前的殺菌劑用於農田所存在的弊病，本發明是提供一種新劑型，系利用藥劑特點利用兩種相容藥物互配產生的協同效應(nergixsticessect)提高藥效作為有效成分，並利用載體的極強的吸附與脫附性能將原液態藥劑改為固體團粒，使原先液體有效成分在土壤中任意流散，改為集中於團粒內，隨土壤溫溼條件變化有限釋放，提高有效成分利用率及其穩定性，減少增加滴灌設施和整地覆膜、翻土暢氣等，使用技術要求高的諸多麻煩。所述的有效成分包括威百獻(metham sodivm)化學名稱:N-甲基二硫代氨基甲酸鈉與氯化苦(chloropicrin),化學名稱:三氯硝基甲燒。本發明的技術方案如下:本發明所述的防治線蟲、土傳病害複合團粒釋放劑，其包括以下組分按質量比組成:威百畝廣2氯化苦廣2吸附劑載體7 8其中，所述的吸附劑載體為碳分子篩、活性炭、活性白土中至少一種。對於上述技術方案中，所述的複合團粒釋放劑組分的較優質量比為:威百畝 2氯化苦I吸附劑載體7較優質量比或者為:威百畝 I`
氯化苦 2吸附劑載體7對於上述技術方案中，所述的複合團粒釋放劑，其製備方法包括以下操作步驟和條件:①先稱取威百畝水溶液與吸附劑載體混均，機械造粒製成中間體團粒，團粒粒徑為0.1-1.0cm，水分< 5% ;中間體團粒中威百畝成分與吸附劑載體的質量比為f 2:71 ；②將氯化苦加熱汽化，產生的氯化苦氣體與步驟①的產物進行吸附反應，吸附溫度10°C以下，吸附時間3飛h，使得終產品中氯化苦、威百畝、吸附劑載體的質量比為廣2:Γ2:7^8即可，然後包衣、包裝為成品；其中，所述的吸附劑載體為碳分子篩、活性炭、活性白土中至少一種。上述技術方案中，對於威百畝水溶液的濃度和製備方法並未加以限定，其原因是，無論採用威百畝二水化合物(C2H4NNaS2.2H20)或威百畝42%的飽和溶液，其配置水溶液的目的是能夠滿足以下要求:與吸附劑載體混均機械造粒製成中間體，並且定量投入吸附設備內，吸附氯化苦氣體，然後包衣、包裝為成品。對於上述技術方案中，所述的複合團粒釋放劑的製備方法中，較優的選擇是，吸附劑載體為活性炭。對於上述技術方案中，所述的複合團粒釋放劑的製備方法中，較優的選擇是，步驟②中所述的吸附溫度4 10°C，時間為4飛小時。本發明中所使用的氯化苦為原液(98 99%)，使用時，適量加入汽化器內，加熱使其汽化、氯化苦氣體與中間體進行吸附反應，達到需要含量時為反應終點。對於上述技術方案中，所述的複合團粒釋放劑的製備方法中，較優的選擇是，步驟
②中所述的氯化苦加熱汽化的溫度為70°C 沸點。對應上述技術方案中，所述方法製備的複合團粒釋放劑在防治線蟲、土傳病害方面有廣泛的應用前景，具體方法為，將複合團粒釋放劑，溝施、穴施方法埋於土中15 20cm，當年生作物距植株2(T30cm，培土踏實。本發明的創新特徵是:1、產品為固體劑型，貯存、運輸、使用安全，對環境無壓力。2、原藥用量少，利用率高、效果好，使用成本低。3、適合多種生態環境和不受耕作方式影響。無殘留、對土壤有疏散作用。4、工藝合理，無三廢排放，使用技術不複雜，方法簡便、方便。
具體實施例方式下述非限制性實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本發明，但不以任何方式限制本發明。本發明實施例中所述方法中涉及的溶液，如無特殊說明，均由商業途徑獲得或者常規方法方法配製。實施例1有效成分(包括威百畝和氯化苦)總含量為30wt%，其中威百畝:氯化苦成分質量比為1:2的樣品製備方法如下:①先稱取42%的威百畝飽和溶液23.8g ;與70g活性碳載體混均，機械造粒製成中間體團粒，團粒粒徑為0.1-1.0cm，水分< 5%。②將步驟①的產物加至臥式玻璃吸附器中，前口接汽化器出口，後孔接尾氣處理瓶，尾氣處理瓶內裝2 4%亞硫酸鈉分解液，將氯化苦原液(98 99%)計量加入汽化器；升溫加熱至70°C 氯化苦沸點，產生的氯化苦氣體與步驟①的產物中間體進行吸附反應，吸附溫度保持Γ Ο ，時間為4飛小時，當氯化苦的減量為20g時為終點，得樣品100g，然後包衣、包裝為成品。檢測尾氣亞硫酸鈉分解液中無氯離子存在為正常。實施例2有效成分(包括威百畝和氯化苦)總含量為30wt%，其中威百畝:氯化苦成分質量比為2:1的樣品製備方法如下:裝置同實例I①先稱取42%的威百畝飽和溶液23.8g ;與35g活性碳載體混均，機械造粒製成中間體團粒，團粒粒徑為0.1-1.0cm，水分< 5%。②將步驟①的產物加至臥式玻璃吸附器中，前口接汽化器出口，後孔接尾氣處理瓶，尾氣處理瓶內裝2 4%亞硫酸鈉分解液，將氯化苦原液(98 99%)計量加入汽化器；升溫加熱至70°C 氯化苦沸點，產生的氯化苦氣體與步驟①的產物中間體進行吸附反應，吸附溫度保持8 10°C，時間為4飛小時，當氯化苦的減量為5g時為終點，得樣品50g，然後包衣、包裝為成品。檢測尾氣亞硫酸鈉分解液中無氯離子存在為正常。
實施例3本項目通過大量實驗已證明其實用性，現以大棚黃瓜實驗為例，使用本發明實施例1、2所述方法製備的產品作為藥劑(使用時打開包裝，略有微辣味，可以不使用防護)；溝施穴施均可，深度為15 20cm，株距2(T30cm培土踏實即成。在地溫10°C以上釋放有效成分，此後隨地溫升高而增大、直至完全脫附，處理後20天，檢測平行三次，同時設置對照實驗組，其對黃瓜枯萎病的防治效果如表1:1.對黃瓜枯萎病的防治效果
權利要求
1.一種防治線蟲、土傳病害複合團粒釋放劑，其特徵在於:包括以下組分按質量比組成: 威百畝 1 2 氯化苦廣2 吸附劑載體7、 其中，所述的吸附劑載體為碳分子篩、活性炭、活性白土中至少一種。
2.根據權利要求1的所述複合團粒釋放劑，其特徵在於:包括以下組分按質量比組成: 威百畝 2 氯化苦 I 吸附劑載體7。
3.根據權利要求1的所述複合團粒釋放劑，其特徵在於:包括以下組分按質量比組成: 威百畝 I 氯化苦 2 吸附劑載體7。
4.根據權利要求1的所述複合團粒釋放劑的製備方法，其特徵在於:包括以下操作步驟和條件: ①先稱取威百畝水溶液與吸附劑`載體混均，機械造粒製成中間體團粒，團粒粒徑為0.1-1.0cm，水分< 5% ;中間體團粒中威百畝成分與吸附劑載體的質量比為f 2:71 ； ②將氯化苦加熱汽化，產生的氯化苦氣體與步驟①的產物進行吸附反應，吸附溫度10°C以下，吸附時間3飛h，使得終產品中氯化苦、威百畝、吸附劑載體的質量比為廣2:Γ2:7^8即可，然後包衣、包裝為成品； 其中，所述的吸附劑載體為碳分子篩、活性炭、活性白土中至少一種。
5.根據權利要求4的所述複合團粒釋放劑的製備方法，其特徵在於:所述的吸附劑載體為活性炭。
6.根據權利要求4的所述複合團粒釋放劑的製備方法，其特徵在於:步驟②中所述的吸附溫度4 I (TC，時間為4 5小時。
7.根據權利要求4的所述複合團粒釋放劑的製備方法，其特徵在於:步驟②中所述的氯化苦加熱汽化的溫度為70°C 沸點。
8.根據權利要求4所述方法製備的複合團粒釋放劑在防治線蟲、土傳病害方面的應用，其特徵在於，按照權利要求4所述方法製備的複合團粒釋放劑，溝施、穴施方法埋於土中15 20cm，當年生作物距植株2(T30cm，培土踏實。
全文摘要
本發明公開複合團粒釋放劑其製備方法及應用，其製備方法包括以下步驟先稱取威百畝水溶液與吸附劑載體混均造粒製成中間體團粒，其中威百畝成分與吸附劑載體的質量比為1~2:7~8；再將氯化苦加熱汽化，產生的氯化苦氣體與中間體團粒進行吸附反應，使得終產品中氯化苦、威百畝、吸附劑載體的質量比為1~21~27~8即可，然後包衣、包裝為成品；其中，所述的吸附劑載體為碳分子篩、活性炭、活性白土中至少一種。本發明所述產品可根據不同防治對象調整有效成分的配比與含量，防治譜廣。高效、低毒、省藥，使用成本低。應用安全方便，無環境壓力。具有廣泛的應用範圍和應用前景。
文檔編號A01P5/00GK103141494SQ20131006263
公開日2013年6月12日 申請日期2013年2月26日 優先權日2013年2月26日
發明者韓景良, 伊長君 申請人:韓景良, 伊長君