一種高活性電鍍級氧化銅的生產工藝的製作方法

2023-05-18 18:36:16 1

專利名稱：一種高活性電鍍級氧化銅的生產工藝的製作方法
技術領域：
本發明涉及高活性電鍍級氧化銅的生產工藝，特別是涉及利用線路板酸性蝕刻廢 液生產高活性電鍍級氧化銅的生產工藝。
背景技術：
在PCB製造工藝中，傳統的鍍銅工藝是採用可溶性陽極工藝，以磷銅球作為陽極 並補充銅源，但是在電鍍的過程中會產生陽極泥並會進行富集，最後導致電鍍層的不良，因 此傳統的可溶性陽極鍍銅工藝具有工藝穩定性差，效率低等特點。目前市場上PCB製造業中，開始逐漸採用水平電鍍工藝，由於陽極是不可溶的，用 氧化銅代替磷銅球作為銅源，同時可以中和電鍍過程中產生的H+，保證電鍍液PH值的穩 定。因此，該工藝中要求電鍍級氧化銅有較高的活性，即在電鍍液中能夠快速溶解(30秒以 內)，並且要求有較低的雜質含量，關於氧化銅的生產工藝，在目前公開的一些發明專利中 也有涉及，主要有以下幾種常用的工藝(1)申請號為01127175. 2公開的以硫酸銅及銅料為原料，經80_85°C的低溫氧化， 經結晶得到硫酸銅，然後與氫氧化鈉反應，再經球磨、壓濾、洗滌、烘乾、粉碎製得活性氧化 銅的工藝。 (2)申請號為200710076208. 1公開的以鹼性蝕刻廢液經蒸氨生產氧化銅的工藝。(3)申請號為200710071896. 2公開的用硝酸銅與氫氧化鈉反應經壓濾、乾燥、焙 燒制氧化銅工藝。(4)申請號為200810067243. 1以合成鹼式氯化銅為前驅體，再經過與氫氧化鈉反
應生產單斜晶系氧化銅的生產工藝。以上專利方法各有千秋，同時也有各自明顯的缺點方法(1)制氧化銅過程溶液 會出現粘稠狀態，要經過多次洗滌工序，因此會產生大量的洗滌廢水；方法(2)制氧化銅， 由於是用鹼性蝕刻廢液在高溫、強鹼狀態下長時間蒸氨製得，因此氧化銅活性也較低；方法 (3)制氧化銅過程中，會產生二氧化氮或一氧化氮廢氣，對環境造成一定的汙染；方法(4) 制單斜晶系氧化銅，未對其活性進行實驗驗證。

發明內容
本發明正是針對現有技術中存在的問題，提供一種在電鍍液中能夠快速溶解，並 且要求有較低的雜質含量的高活性電鍍級氧化銅的生產工藝，本發明工藝以線路板酸性蝕 刻廢液為原料，採用微波乾燥及超聲波洗滌的新工藝生產電鍍級氧化銅，具有生產成本低， 工藝簡單等特點。本發明的技術方案如下一種高活性電鍍級氧化銅的生產工藝，其特徵在於該生 產工藝包括以下步驟(1)在反應釜中加入酸性蝕刻廢液和鹼性溶液，調節溶液PH值到9-13，然後進行 加熱，加熱至50-10(TC，攪拌狀態下反應30-60分鐘；
(2)將反應好的物料用泵打入板框壓濾機進行壓濾，得到氧化銅濾餅，然後進行微 波乾燥，分離後的濾液進入廢水處理系統；(3)乾燥後的氧化銅經粉碎機進行粉碎；(4)粉碎後的氧化銅轉移至水洗桶中進行洗滌，在攪拌狀態下洗滌20-40分鐘；(5)經過離心後的氧化銅再轉移到另一水桶中進行洗滌，重複步驟(4)的過程；(6)經過兩次水洗後的氧化銅經再次離心後轉移至超聲波洗滌槽內進行洗滌，洗 滌後的氧化銅經過離心後再次進入微波乾燥；(7)將乾燥後的氧化銅粉碎，然後進行真空包裝，即可完成生產工藝。作為本發明的一種改進，在本發明中，所述步驟(1)中加入的酸性蝕刻廢液是濃 度為1_10%，佔反應釜總體積30-80%的氯化銅或者硝酸銅或者硫酸銅蝕刻廢液。
作為本發明的一種改進，在本發明中，所述步驟(1)中加入的鹼性溶液是濃度為 10-50%的氫氧化鈉或者氫氧化鉀溶液。作為本發明的一種改進，在本發明中，步驟(2)中的微波乾燥是將氧化銅濾餅均 勻地塗於微波乾燥設備的傳送帶表面，厚度約為1-lOmm，傳送帶進料速度1-lOm/min，微波 功率 10-60kw。作為本發明的一種改進，在本發明中，將步驟(3)中氧化銅粉碎至100-500目。作為本發明的一種改進，在本發明中，步驟(6)中的超聲波洗滌時將經過兩次水 洗後的氧化銅經再次離心後轉移至超聲波洗滌槽內，加入純淨水，混合均勻後開啟超聲波 發生裝置，在2-5kw的功率下，洗滌5-20秒。作為本發明的一種改進，在本發明中，將所述步驟(7)中的氧化銅粉碎至 800-1000 目。作為本發明的一種改進，在本發明中，所述加入的鹼性溶液為30%的氫氧化鈉或 者氫氧化鉀溶液。作為本發明的一種改進，在本發明中，將步驟(3)中氧化銅粉碎至300目。作為本發明的一種改進，在本發明中，所述步驟(1)中反應釜中的溶液加熱至 80 "C。相對於現有技術，本發明具有如下優點該工藝生產出來的氧化銅在電鍍液中能 夠快速溶解，即30秒以內完全溶解，並且有較低的雜質含量，本發明工藝以線路板酸性蝕 刻廢液為原料，採用微波乾燥及超聲波洗滌的新工藝生產電鍍級氧化銅，具有生產成本低， 工藝簡單，生產過程中對環境汙染小，生產出的氧化銅活性高等優點。


圖1為本發明生產過程流程圖；
具體實施例方式下面結合附圖對本發明的生產工藝描述如下實施例1 以酸性氯化銅蝕刻廢液和氫氧化鈉為主要原料的生產工藝如下1、在2m3的反應釜中加入500kg，銅含量為10%的酸性氯化銅蝕刻廢液，在攪拌狀態下加入30%的氫氧化鈉溶液，調節PH值至9-13，開啟蒸汽閥門加熱，當溫度達到80°C時， 停止加熱並保溫30-60分鐘；發生的反應主要有Η++0Η- = H2OCu2++20H- = Cu (OH) 2Cu (OH) 2 = CuCHH2O2、將反應好的物料用泵打入板框壓濾機進行壓濾，得到氧化銅濾餅，分離後的濾 液進入廢水處理系統；壓濾的過程是一個固液分離過程，目的是讓氧化銅與液體分離，是一 般過程，無特殊要求；將得到的氧化銅濾餅均勻地塗於微波乾燥設備的傳送帶表面，厚度約 為1-lOmm，設置傳送帶進料速度1-lOm/min，微波功率10_60kw，保證微波穿透氧化銅塗層， 使氧化銅物料中包裹的未分解的氫氧化銅完全分解，同時使氧化銅形成多孔狀結構，微波 加熱時，氧化銅的塗層不能太厚，以防止微波不能有效穿透氧化銅，使得氧化銅中包裹有末 分解的氫氧化銅，此外也要控制微波的功率，防止氧化銅被還原成亞銅或單質銅並燒壞傳 送帶；3、烘乾後的氧化銅進入粉碎機粉碎至300目；
4、粉碎後的氧化銅轉移至1號水洗桶中，加入約1-2T的純水，在攪拌狀態下洗滌 30分鐘；5、經離心後的氧化銅再轉移入2號水洗桶中，重複以上步驟；6、經過兩次水洗後的氧化銅經再次離心後轉移至超聲波洗滌槽內，加入IOOOkg 的純水，混勻後開啟超聲波發生裝置，在5kw的功率下，洗滌10秒，洗滌後的氧化銅經離心 後再次進入微波乾燥系統；7、微波乾燥的操作同步驟2，烘乾的氧化銅含量達99%以上後開始出料，乾燥後 的氧化銅再進行細粉碎至900目，然後真空包裝出售。以此方法製得的氧化銅含量高，可達99%以上，溶解速度快，在17秒左右。實施例2 以酸性硫酸銅蝕刻廢液和氫氧化鉀為主要原料的生產工藝如下1、在2m3的反應釜中加入1000KG，銅含量為4%的酸性硫酸銅蝕刻廢液，在攪拌狀 態下加入50%的氫氧化鉀溶液，調節PH值至9-13，開啟蒸汽閥門加熱，當溫度達到100°C 時，停止加熱並保溫30-60分鐘，發生的反應主要有Η++0Γ = H2OCu2++20F = Cu (OH) 2Cu (OH) 2 = CuCHH2O2、同實施例1中的步驟2 ；3、烘乾後的氧化銅進入粉碎機粉碎至100目；4、粉碎後的氧化銅轉移至1號水洗桶中，加入約1-2T的純水，在攪拌狀態下洗滌 20分鐘；5、經離心後的氧化銅再轉移入2號水洗桶中，重複以上步驟；6、經過兩次水洗後的氧化銅經再次離心後轉移至超聲波洗滌槽內，加入IOOOkg 的純水，混勻後開啟超聲波發生裝置，在2kw的功率下，洗滌20秒，洗滌後的氧化銅經離心 後再次進入微波乾燥系統；
7、微波乾燥的操作同步驟2，烘乾的氧化銅含量達99%以上後開始出料，乾燥後 的氧化銅再進行細粉碎至1000目，然後真空包裝出售。以此方法製得的氧化銅含量高，可達99%以上，溶解速度快，在19秒左右。實施例3 以酸性硝酸銅蝕刻廢液和氫氧化鈉為主要原料的生產工藝如下1、在2m3的反應釜中加入800KG，銅含量為2%的酸性硝酸銅蝕刻廢液，在攪拌狀 態下加入10%的氫氧化鈉溶液，調節PH值至9-13，開啟蒸汽閥門加熱，當溫度達到60°C時， 停止加熱並保溫30-60分鐘，發生的反應主要有Η++0Γ = H2OCu2++20F = Cu (OH) 2Cu(OH)2 = CUCHH2O 2、同實施例1中的步驟2 ；3、烘乾後的氧化銅進入粉碎機粉碎至500目；4、粉碎後的氧化銅轉移至1號水洗桶中，加入約1-2T的純水，在攪拌狀態下洗滌 40分鐘；5、經離心後的氧化銅再轉移入2號水洗桶中，重複以上步驟；6、經過兩次水洗後的氧化銅經再次離心後轉移至超聲波洗滌槽內，加入IOOOkg 的純水，混勻後開啟超聲波發生裝置，在4kw的功率下，洗滌8秒，洗滌後的氧化銅經離心後 再次進入微波乾燥系統；7、微波乾燥的操作同步驟2，烘乾的氧化銅含量達99%以上後開始出料，乾燥後 的氧化銅再進行細粉碎至800目，然後真空包裝出售。以此方法製得的氧化銅含量高，可達99%以上，溶解速度快，在20秒左右。需要說明的是以上實施例均是本發明的較佳實施例，並不是用來限定本發明的保 護範圍，對於本領域的技術人員來說，在上述實施例的基礎上作出的簡單的替換均屬於本 發明權利要求的保護範圍。
權利要求
一種高活性電鍍級氧化銅的生產工藝，其特徵在於該生產工藝包括以下步驟(1)在反應釜中加入酸性蝕刻廢液和鹼性溶液，調節溶液PH值到9-13，然後進行加熱，加熱至50-100℃，攪拌狀態下反應30-60分鐘；(2)將反應好的物料用泵打入板框壓濾機進行壓濾，得到氧化銅濾餅，然後進行微波乾燥，分離後的濾液進入廢水處理系統；(3)乾燥後的氧化銅經粉碎機進行粉碎；(4)粉碎後的氧化銅轉移至水洗桶中進行洗滌，在攪拌狀態下洗滌20-40分鐘；(5)經過離心後的氧化銅再轉移到另一水桶中進行洗滌，重複步驟(4)的過程；(6)經過兩次水洗後的氧化銅經再次離心後轉移至超聲波洗滌槽內進行洗滌，洗滌後的氧化銅經過離心後再次進入微波乾燥；(7)將乾燥後的氧化銅粉碎，然後進行真空包裝，即可完成生產工藝。
2.根據權利要求1所述的一種高活性電鍍級氧化銅的生產工藝，其特徵在於所述步 驟(1)中加入的酸性蝕刻廢液是濃度為1_10%，佔反應釜總體積30-80%的氯化銅或者硝 酸銅或者硫酸銅蝕刻廢液。
3.根據權利要求1所述的一種高活性電鍍級氧化銅的生產工藝，其特徵在於所述步 驟(1)中加入的鹼性溶液是濃度為10-50%的氫氧化鈉或者氫氧化鉀溶液。
4.根據權利要求1所述的一種高活性電鍍級氧化銅的生產工藝，其特徵在於步驟(2) 中的微波乾燥是將氧化銅濾餅均勻地塗於微波乾燥設備的傳送帶表面，厚度約為1-lOmm， 傳送帶進料速度1-lOm/min，微波功率10_60kw。
5.根據權利要求1所述的一種高活性電鍍級氧化銅的生產工藝，其特徵在於將步驟 (3)中氧化銅粉碎至100-500目。
6.根據權利要求1所述的一種高活性電鍍級氧化銅的生產工藝，其特徵在於步驟(6) 中的超聲波洗滌時將經過兩次水洗後的氧化銅經再次離心後轉移至超聲波洗滌槽內，加入 純淨水，混合均勻後開啟超聲波發生裝置，在2-5kw的功率下，洗滌5-20秒。
7.根據權利要求要求1所述的一種高活性電鍍級氧化銅的生產工藝，其特徵在於將 所述步驟(7)中的氧化銅粉碎至800-1000目。
8.根據權利要求要求3所述的一種高活性電鍍級氧化銅的生產工藝，其特徵在於所 述加入的鹼性溶液為30%的氫氧化鈉或者氫氧化鉀溶液。
9.根據權利要求要求5所述的一種高活性電鍍級氧化銅的生產工藝，其特徵在於將 步驟(3)中氧化銅粉碎至300目。
10.根據權利要求1-9中任何一個權利要求所述的一種高活性電鍍級氧化銅的生產工 藝，其特徵在於所述步驟(1)中反應釜中的溶液加熱至80°c。
全文摘要
本發明的主要內容是以線路板酸性氯化銅或者硝酸銅或者硫酸銅蝕刻廢液和液體氫氧化鈉或者氫氧化鉀為主要原料，合成的粗品氧化銅經微波乾燥、粉碎、水洗、超聲波洗滌、微波再次乾燥及粉碎工藝，製得含量達99％以上的氧化銅，在電鍍液中能夠快速溶解，即30秒以內完全溶解，並且有較低的雜質含量，本發明工藝具有生產成本低，工藝簡單，生產過程中對環境汙染小，生產出的氧化銅活性高等優點。
文檔編號C01G3/02GK101844793SQ20101020748
公開日2010年9月29日 申請日期2010年6月24日 優先權日2010年6月24日
發明者莊永, 趙中華, 鄒鴻圖, 錢麗花 申請人:崑山市千燈三廢淨化有限公司